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醌类化合物不适用于水蒸气蒸馏的方法提取

发布时间:2021-11-12 09:08:21

① 各位大佬,我想提取芦荟中蒽醌类化合物,如下图的步骤,画线的那块,氯仿不让用,可以用什么代替氯仿呢

中午好,如果三氯甲烷不能使用那么应该是对卤素有限定要求,若是这样估计四氯化碳和四氯乙烯也都不能使用,蒽醌化合物结构变式有很多种类不知道具体是哪一种,分子上亲水基团多建议用极性溶剂萃取比如二恶烷,亲脂基团多建议用芳香烃比较好请酌情参考。之前回答过一个类似测试羟基蒽醌标准品的提问不知道是否和你有关,差点儿漏了个重要溶剂——水油两溶的THF(THP也可以不过比较少见,四氢吡喃)亦可以良好溶解两性蒽醌。蒽醌一般只能微溶于石油醚和其他轻烷中意义不大。

② 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。

③ 关于羟基蒽醌类化合物的提纯

本发明涉及植物药中有效成分的提取方法,具体涉及从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法。

蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的总称。

蒽醌类化合物包括了其不同还原程度的产物和二聚物,如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌 (dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等,另外还有这些化合物的甙类。在天然产物中,蒽醌常存在于高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣类和菌类的代谢产物中。现代药理研究证明,蒽醌类化合物具有很强的生物活性及药理作用。主要有①止血作用:蒽醌类化合物能促进血小板生成,明显增加纤维蛋白原,使凝血时间缩短,降低毛细血管通透性,改善血管脆性,使血管的收缩活性增加,因此能促进血液凝固。②抗菌作用:蒽醌类化合物对多种细菌均有不同程度的抑制作用,其中以葡萄球菌、链球菌最敏感,痢疾杆菌、白喉杆菌、枯草杆菌及伤寒杆菌等也较敏感。抑菌机理主要是抑制菌体糖及代谢中间产物的氧化和脱氢,并能抑制蛋白和核酸的合成,因此可避免临床上某些抗菌素的毒副反应及耐药性。③泻下作用:结合型蒽醌甙类因由糖基的保护,大部分未经吸收直接到达大肠,在肠内被细菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大肠粘膜,并抑制钠离子从肠腔吸收,使大肠内水分增加,蠕动亢进而致泻。④利尿作用:蒽醌类化合物能使尿量增加,并促进输尿管的蠕动,尿中钠钾亦明显增加,而产生利尿降压作用。其作用是通过减少肠道氨基酸的重吸收,抑制肝肾组织中尿素的合成,提高血中游离必需氨基酸浓度,利用体内尿素氮合成体蛋白和抑制肌蛋白的分解,以及增加尿素和肌酐的排泄来完成的。此外,随着基础理论的研究不断深入,为蒽醌类化合物的临床应用提供了理论依据。含蒽醌类化合物的中药制剂在临床上的应用已涉及到诸多疾病的治疗,如可治疗冠心病、粘膜溃疡、淋巴结核、烧烫伤、慢性胃炎、急性胆囊炎、伤骨科疾病、急性脑血管病等危急重症及杂病。
植物药中存在的蒽醌衍生物多为羟基蒽醌和它们的甙。大多数的蒽醌甙是蒽醌的羟基与糖缩合而成,也有少数是糖与蒽醌的碳原子直接连接而成。通常结合蒽醌分子量小于500,且溶于水和有机溶剂,游离蒽醌分子量约300左右,易溶于有机溶剂如:乙醚、氯仿、苯、乙醇等,还可溶于碱性水溶液如:氨水、氢氧化钠溶液等,而不溶于水。目前,从天然产物中提取含蒽醌类化合物的产品主要是中草药的粗提物,粗提物的总蒽醌含量不大于20%。中草药中蒽醌类化合物的精制常使用乙醚、苯、氯仿等有机溶剂,虽然所得中药浸膏的总蒽醌含量可达50%以上。但这些有机溶剂均为易燃易爆的有毒有害试剂,如浸膏中溶剂残留量不控制好会对人体造成很大伤害,而且该方法危险性大,对环境也有污染不适合大规模生产。

本发明的目的是要提供一种操作简便、安全、无污染、成本低,从植物药中提取的蒽醌类化合物选择性高、有效成分含量高的分离提取方法。

本发明从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法是由下列步骤来实现的:
将含有蒽醌类化合物的原药材用通常方法提取获得有效成分粗提物,取粗提物加水,用碱溶液调PH至6.5-10,加入到已装有大孔吸附树脂的吸附柱中,粗提物量(g)与树脂量(ml)重量比为1:10—100;经大孔吸附树脂柱吸附,以水和洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥即得含有蒽醌类化合物的浸膏,总蒽醌含量≥50%。
本发明所述的粗提物是指含有蒽醌类化合物的原药材用常规方法经水或有机溶剂提取,去药渣,提取液适当浓缩或直接浓缩至干制得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精制法进行预处理。粗提物蒽醌总含量为5-30%。

本发明所述的碱溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液。

本发明所述的有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。

本发明所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附树脂,粒度为210~10080目、比表面积为100~300cm2800cm2、/g、孔径1020~50A300A。
本发明所述的洗脱液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它们的混合液和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液以及碱性水溶液与上述有机溶剂的混合液。
本发明上柱方式也可是先将粗提物用有机溶剂溶解,拌入大孔吸附树脂干粉,然后减压蒸去有机溶剂后上柱。

大网格吸附剂是70年代发展起来的一项新技术。国外最早用于废水处理、医药工业、分析化学、临床鉴定和治疗等领域。我国在70年代末开始应用大孔吸附树脂提取、分离中草药化学成分。

大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒状,理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒。对有机物选择较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,与以往使用的离子交换树脂分离原理不同。它本身具有的吸附性,是由于范德华引力或产生氢键的结果。筛性原理是由于其本身多孔性结构所决定。正因为这些特性,使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大的简化。从显微形状上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构。当这些球体由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基的吸附树脂为非极性吸附树脂,例如,苯乙烯—二乙烯苯体系的吸附树脂。这类吸附树脂孔表面的疏水性较强,可通过小分子内的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有机物。而中极性吸附树脂系指含酯基的吸附树脂,例如,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸乙二醇酯等交联的一类共聚物,其表面疏水性部分和亲水性部分共存。极性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。除此之外,有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂称作强极性吸附树脂。由于吸附性和筛性原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。本发明就是利用了大孔吸附树脂中非极性和中性树脂的特点,将植物药中的游离蒽醌和结合蒽醌分离和纯化。

本发明用大孔吸附树脂吸附法替代有机溶剂萃取法,从中药粗提物中提纯、精制蒽醌类化合物,避免使用有毒有害溶剂,操作工艺简单、成本低、产品质量易于控制,并适用于大规模生产。使中药制剂有效成分明确、有效成分含量提高到较高水平,为中药制剂走向国际、走向现代化提供了方便。

实施例一:从大黄中提取蒽醌类化合物
取大黄生药粗粉500g,加适量95%乙醇浸泡12小时后,加热回流提取三次,(三次95%乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时;500ml、0.5小时;500ml、0.5小时),合并提取液,过滤,滤液浓缩至一定体积,上聚酰胺柱,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩、干燥得大黄粗提物。取大黄粗提物10g5g,用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A),以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥58%,收率>3.5%。

实施例二:从虎杖中提取蒽醌类化合物
取虎杖生药粗粉500g,加适量95%乙醇浸泡12小时后,加热回流提取三次,(三次95%,乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时;500ml、0.5小时;500ml、0.5小时),合并提取液,过滤,滤液浓缩至一定体积,上聚酰胺柱,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩、干燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g,用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A),以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥52%,收率>3.5%。

实施例三:从何首乌中提取蒽醌类化合物
取何首乌生药粗粉500g,加适量80%乙醇浸泡12小时后,加热回流提取三次,(三次80%乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时;500ml、0.5小时;500ml、0.5小时),合并提取液,过滤,滤液浓缩至一定体积,上聚酰胺柱,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩、干燥得何首乌粗提物。取何首乌粗提物10g5g,用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥55%,收率≥3.5%。

实施例一:从大黄中提取蒽醌类化合物
取已处理好的大孔吸附树脂(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔径30100A)120ml,湿法装柱。另取大黄粗提物5g,加水100ml,用4%氢氧化纳调节pH至7~8,搅拌溶解后上样,流速8~15滴/分,待样品全部加完,先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变,换95%乙醇洗脱液洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥58%,收率≥3.5%。

实施例二:从虎杖中提取蒽醌类化合物
取已处理好的大孔吸附树脂(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔径30100A)120ml,湿法装柱。另取虎杖粗提物5g,加水100ml,用4%氢氧化纳调节pH至7~8,搅拌溶解后上样,流速8~15滴/分,待样品全部加完,先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变,换95%乙醇洗脱液洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥52%,收率≥3.5%。

实施例三:从何首乌中提取蒽醌类化合物
取已处理好的大孔吸附树脂(树脂结构为苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔径3100A)120ml,湿法装柱。另取何首乌粗提物5g,加水100ml,用4%氢氧化纳调节pH至7~8,搅拌溶解后上样,流速8~15滴/分,待样品全部加完,先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变,换95%乙醇洗脱液洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥55%,收率≥3.5%。

1、一种从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于该方法为:将含有蒽醌类化合物的原药材用通常方法提取获得有效成分粗提物,取粗提物加水,用碱溶液调PH至6.5-10,加入到已装有大孔吸附树脂的吸附柱中,粗提物量(g)与树脂量(ml)重量比为1:10—100;经大孔吸附树脂柱吸附,以水和洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥即得含有蒽醌类化合物的浸膏,总蒽醌含量≥50%。
2、一种如权利要求1所述的从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于其中所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附树脂,粒度为2010~80100目、比表面积为100~300cm2800cm2/g、孔径10~50A400A。
3、一种如权利要求1所述的从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于其中所述的洗脱液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它们的混合液和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液以及碱性水溶液与上述有机溶剂的混合液。

本发明涉及从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法。本发明用大孔吸附树脂吸附法替代有机溶剂萃取法,从中药粗提物中提纯、精制蒽醌类化合物,总蒽醌含量≥50%,避免使用了有毒有害溶剂,操作工艺简单、成本低、产品质量易于控制,并适用于大规模生产。

④ 醌类化合物的提取分离方法,举例说明

教学大纲

《天然药物化学》教学大纲

课程编码:药 -0607- 中

适用对象:中药学、药学、制药工程专业(注:理科基地除外)

一、前言

《天然药物化学》是一门运用现代化科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科,内容包括各类天然产物的化学成分(主要是生理活性成分和药效成分)的结构类型,物理化学性质、提取分离方法,以及主要类型化学成分的鉴定和生物合成途径等。其目的是探索安全高效的天然产物及衍生物的新化合物。并根据已阐明结构的成分,按植物的亲缘关系在生物界探寻同类成分,以扩大药用资源,发掘新的有效成分,研究有效成分在植物体中随生长季节的变化规律,提高中药质量的方法。为开发和创制新药奠定基础。

本课程要求学生掌握天然药物中的主要类型成分的结构特征、理化性质、提取、分离、精制及结构鉴定的基本理论和技能。了解天然药物化学成分结构测定的一般原则和方法,以及寻找中药有效成分的途径,为开发研究新药奠定基础。

总学时为 80 ,其中讲课 40 学时,实验 36 学时,自学 4 学时。学分 3.5 。

教材选用吴立军主编《天然药物化学》,人民卫生出版社 2003 年出版。实验教材选用徐绥绪主编《天然药物化学实验指导书》,沈阳药科大学 2000 年出版。

本课程是中药学专业的必修课,药学(理科基地除外)、制药工程专业的指定选修课。

二、课程内容与要求

第一章 总论

( 6 学时)

[ 基本内容 ]

天然药物化学的概念、研究范围、研究目的与任务。有效成分与无效成分的概念。天然药物化学的发展史及其与现代科学技术进步的关系。各类化合物化学成分简介。

植物体内的物质代谢过程与生物合成,一次代谢与二次代谢的概念,重要的一次代谢产物及二次代谢产物的关系。主要的生物合成途径,如:醋酸 - 丙二酸途径( AA-AM 途径)、甲戊二羟酸途径( MVA 途径)、桂皮( Cinnamic Acid Pathway )及莽草酸途径( Shikinmic Acid Pathway )、氨基酸途径( Amino Acid Pathway )、复合途径等。

13 C-NMR 的基本概念及常见的 13 C-NMR 谱的特征及解析方法,了解 13 C 核的化学位移范围及影响化学位移的因素,以及各种取代基位移(如苯的取代基位置位移、苷化位移、酰化位移等)对结构测定的影响。

旋光光谱( ORD )基本概念、原理及测定意义。八区律应用于含有羰基化合物的判定方法。

[ 基本要求 ]

掌握 13 C-NMR 谱特征及其解析方法。

熟悉天然药物化学的研究范围,课程的学习重点;各类化合物的生物合成途径。

了解 ORD 谱的应用范围及八区律使用方法。

第二章 糖和苷类

( 4 学时)

[ 基本内容 ]

常见的几种单糖的结构特征;氨基糖、去氧糖、糖醛酸的结构特点。

糖的化学性质:过碘酸氧化及苷键裂解中的过碘酸裂解( Smith 降解),醚化反应,酰化反应、缩酮和缩醛反应,以及硼酸络合反应的条件及在分离或分析、结构测定工作中的意义。苷键的裂解。

碱催化水解酯苷和类酯苷键。酶催化水解的特点。

糖的核磁共振谱学特征:糖上的质子在 1 H-NMR 谱上出现的大致位置。糖上的碳原子信号在 13 C-NMR 上出现的大致位置。根据 J 值判断多数糖苷端基碳原子构型。醇苷、酚苷基酯苷的苷化位移规律。

[ 基本要求 ]

掌握苷键的裂解规律和影响因素。

熟悉苷结构特征、分类和鉴别方法;糖苷的苷化位移规律。

第三章 苯丙素类

( 4 学时)

[ 基本内容 ]

香豆素类:

简单香豆素类化合物的基本母核、常见的取代基及取代图式,以及因异戊烯基的活泼双键与酚羟基环和形式不同构成的四种基本骨架的结构特点。

与结构特征相关的香豆素类化合物的化学性质,如内酯性质、吡喃酮环的碱裂解、 C 3 -C 4 双键性质和加成、氧化及热解等反应。

香豆素类化合物的荧光性质及波谱特征, NMR 特征及 MS 裂解规律,以及在结构研究工作中的应用。

香豆素类化合物的提取分离方法,以及主要的生理活性(抗菌、抗凝、光敏等)。

木脂素类:

木脂素的结构类型。其主要的构成单位:桂皮酸(偶为桂皮醛)、桂皮醇、丙烯苯及烯丙苯等四种。由前两单位构成α - 碳原子氧化型的新木脂素类,有后两单位构成γ - 碳原子氧化型的木脂素类。

木脂素的理化性质,光学异构现象,构型与生理活性的关系,遇酸构型转变与生理活性的变化。

木脂素的结构测定方法:氧化裂解、 UV 及 NMR 等。

木脂素的生理活性。

[ 基本要求 ]

掌握香豆素类化合物的结构、性质、 1 H-NMR 特征。

熟悉木脂素类化合物分类和结构鉴定方法。

了解苯丙素类化合物提取分离方法。

第四章 醌类化合物

( 2 学时)

[ 基本内容 ]

醌类化合物的基本结构类型(如苯醌、萘酯、菲醌及蒽醌)、结构及常见的取代基图式。

重要物理化学性质及其在提取分离与结构测定中的意义。化学性质:酸性强弱与取代基位置的关系,以及重要的呈色反应,如 Feigl 反应、 Bormtrager 反应、醋酸镁反应等。

醌类化合物的提取分离方法。

醌类衍生物的波谱特征及结构测定。

[ 基本要求 ]

掌握醌类化合物结构,影响酸性大小的规律和鉴别方法。

熟悉缓冲纸层析设备 PH 梯度萃取的原理和方法。

了解蒽醌类化合物谱学特征。

⑤ 吉大17春学期《天然药物化学》在线作业一答案

您看看是下面这套题吗?还有几个参考答案,吉大15春学期《文献检索》在线作业二的参考答案:一、单选题1、A2、C3、A4、B5、A1.()为用户提供访问开放系统互连环境的界面,为用户提供许多网络服务器所需的应用协议。A.应用层B.表示层C.对话层D.传输层2.分类途径是按照文献所属的学科分类,利用()进行检索的途径。A.学科名称B.专业名称C.分类号及分类名D.以上均可3.《全国报刊索引》创刊于()年,是我国较有影响的题录式检索工具之一。A.1955B.1956C.1957D.19584.下列检索提问式中,属于无限截断的是()。A.analy?erB.comput?C.work??D.work???5.下列属于原始文献的是()。A.会议论文B.摘要C.网络全书D.年鉴6.OSI参考模型的第四层是()。A.网络层B.筏窢摧喝诋估搓台掸郡传输层C.对话层D.表示层7.利用文献后所附参考文献进行检索的方法叫()。A.追溯法B.直接法C.抽查法D.综合法8.下列选项中,不属于参考工具书的是()。A.网络全书B.杂志C.字典D.手册9.下列说法中不正确的是()。A.com表示商业公司B.e表示教育科研机构C.org表示政府D.mil表示军事机构10.下列选项中,不属于常用的检索方法的是()。A.追溯法B.工具法C.编码法D.交替法

⑥ 如何使用ph梯度萃取法提取分离大黄中蒽醌类化合物

pH梯度萃取法的原理是由于溶剂系统pH变化改变了它们的存在状态(游离型或解离型),从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。根据蒽醌的α与β位羟基酸性差异及羧基的有无,使用不同碱液(5%NaHCO3%Na2O31%NaOH5%NaOH)依次从有机溶剂中萃取蒽醌类成分,再分别酸化碱液,蒽醌类成分即可析出沉淀。希望对你有帮助

⑦ 水蒸气蒸馏法适用于提取什么样的成分

能用水蒸气蒸馏法提取的物质,必须同时具备以下性质:在100℃时具版有较高的蒸气压,权能随水蒸气一起挥发;不溶于水,不与水发生化学反应;对热稳定,不会在蒸馏过程中分解。水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取,比如植物精油、生物碱等。

⑧ 在哪些情况下常用水蒸气蒸馏法分离纯化有机化合物

利用这种方法进行提纯的,要求被提纯物质在低于100℃时就随水蒸气一起蒸出。
所以特别适合:
1.分离那些在其沸点附近容易分解的物质;
2.从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
使用这种方法的物质必须满足以下条件:
1 在水中的溶解度较小
2 在沸腾下与水长时间共存而不发生化学变化
3 在100℃左右的蒸汽压≥10mmHg
水蒸气蒸馏常用于从花及其他植物中提取精油
第二种
通入水蒸气蒸馏是汽提的一种,也有通入氮气等其他的气体的,恩根据道尔顿分压定理,减小“提出物”的分压,让它更好的从“被提纯物”中挥发出来.由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境一般都是真空环境.至于你要问“被提纯物”需要具备的条件,我认为 1.提出物和被提纯物之间需要有较大的沸点差,一般“提出物”和“被提纯物”都是一些互不相容的物质,但由于“提出物”在“被提纯物”中的微量性,所以溶解在其中.(如:废水中的微量有机物)2.“被提纯物”溶液中的“提出物”必须符合拉乌尔定律,也就是那些非电解质.(不能是苯酚钠、氯化钠、有机盐、金属、矿物之类的,因为这些物质是要特殊能量才能以分子变成气相).而“被提纯物”没必要必须符合拉乌尔定律(可以是电解质).(废水中汽提有机物,废水是氯化钠溶液也不要紧)3.“被提纯物”不可与蒸汽(水)发生影响其汽提的化学反应或者强大的分子间作用力效应.(如:浓度高的硫酸、盐酸、硝酸、以及带有氢键的化合物等,这些都是吸水性液体物质).大部分“提出物”在工艺情况允许下,可以与蒸汽发生反应.(如:水蒸气汽提并分解稀硫酸中的亚硝酰基硫酸NSA)

⑨ 除了可以采用水蒸气蒸馏法提取挥发油外,还可以采用什么方法原理是什么

挥发油(抄 benzine)是指从原油中袭蒸萃取的挥发溶剂(VOLATILE SOLVENT)。它的挥发性、易燃性和融解能力都在那些矿物酒精与汽油之间。挥发油作为干燥清洁剂和去污剂为大家所熟悉,但它不是理想的颜料稀释剂。它的燃点低、蒸发快和刺鼻的气味使它不如矿物酒精受画家欢迎。[1]

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