㈠ 为什么乙酸酐和苯甲醛在实验前要重新蒸馏才能使用
乙酸酐会发生水解反应所以必须蒸馏,苯甲醛会氧化,所以必须蒸馏
㈡ 如何重蒸乙酸酐为什么,在不到100度时就全蒸干了
乙酸酐在常压下的沸点是128℃,你的醋酸酐在蒸馏中忌水,遇水会生成醋酸,很快被蒸干。
㈢ 先投入32Kg的新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液,然后慢慢滴入苄基氯化锌的四氢呋喃溶液3h滴完。
“投30Kg新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液?是什么意思? ”
乙酸酐必须新蒸馏过,然后加入到四氢呋喃(无水的)中,配成溶液。
“慢慢滴入苄基氯化锌的四氢呋喃溶液。 ”
和上面一样,把苄基氯化锌配成以四氢呋喃为溶剂的溶液。
就这个意思。
㈣ 为什么乙酸酐和苯甲醛在实验前要重新蒸馏才能使用
乙酸酐会发生水解反应所以必须蒸馏,苯甲醛会氧化,所以必须蒸馏
㈤ 为什么使用新蒸馏的乙酸酐
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重内新蒸馏,收容集139-140℃馏分。
而乙酸是不能用来制备乙酰水杨酸的,以为水杨酸含有酚羟基,酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基上的电哗亥糕酵蕹寂革檄宫漏子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发生。
㈥ 乙酸酐在蒸馏水中为什么没有呈现油珠状
乙酸酐在蒸馏水中为什么没有呈现油珠状
己二酸酐是由己二酸脱羟基形成,当它与水结合时产生的己二酸 具有很强的氧化性,蒸馏可以去除酸酐中的杂质以避免产生己二酸时 与杂质发生化学反应。 己二酸具有毒性。。
㈦ 高中有机推断乙酸酐怎样制得
生成
首先,将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中,并在其中加入少量锌粉和沸石。
在烧瓶上加分馏装置,上面加上温度计,并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压,升高温度,保持温度计温度在105度,大概50分钟。
这时,温度计的温度降低,说明反应基本完全。
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌,有沉淀后减压抽滤。
提纯
在生成物中加入热水。
注意:是热水,且不要太多,刚好溶解即可。
趁热用热水漏斗过滤。降温使结晶。用减压漏斗抽滤,干燥即可。
原理
阿司匹林,即乙酰水杨酸,通过以下反应合成,
浓硫酸
水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸
用乙醇和水(混合溶剂)析晶,并进行重结晶。
器具
100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿、量筒、和试管。
试剂
水杨酸(固体)、乙酸酐(密度1.08g/mL)、15mol/L磷酸(或浓硫酸)、乙醚、石油醚、和三氯化铁溶液。
实验步骤
称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中,加入5.10g乙酸酐,5~7滴浓磷酸,小心振摇混匀。加入1~2粒沸石,装上球型冷凝管,在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷蒸馏水。快速加入20mL冷蒸馏水,立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。
晶体放入原磨口锥形瓶中,加入10mL 95%乙醇及1~2颗沸石,接上冷凝管在水浴中加热溶解后,移去火源,取下锥形瓶,滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水。析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次,抽干,取出晶体,用滤纸压干,移入干的表面皿中,于80℃干燥箱中干燥40分钟后,冷却,称重。测定熔点。
实验总结
⒈ 在乙酰水杨酸重结晶时,滴加水的标准是什么?为什么这样做?
在乙酰水杨酸重结晶时,滴加水的标准是:滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水,析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性,并且阿司匹林易溶于水,若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。
⒉ 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些?
本实验中可能产生的:
①副产物
乙酰水杨酸酐,水杨酸,乙酸苯酯,水杨酸苯酯,乙酰水杨酸苯酯。
②可能的副反应
[2]原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯,与原料醋酸酐酸化,生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠,药典规定应检查碳酸钠中的不溶物。
㈧ 阿司匹林和阿司匹林铝的制备,为什么使用新蒸馏的乙酸酐
因为阿司匹林的羟基是一个酚羟基,和苯环存在p-π共轭使得氧上的孤对电子性不突出,对羧酸的亲核进攻活性差,所以要用活性比羧酸强的酸酐,酸酐中和羰基碳相连的是一个氧,但是氧旁边是一个强吸电子基团羰基,所以使得羰基碳的电正性突出,容易被羟基氧进行亲核进攻。而且酸酐可以起到吸收反应产生的水的作用。
当然,酰氯是活性最强的,但是酰氯不但价格昂贵,而且在空气中不稳定,生成的气体对设备有腐蚀性,所以工业上不用酰氯
㈨ 己二酸在加入乙酐(脱水剂)进行蒸馏可以得到环戊酮,求解释
己二酸酐是由己二酸脱羟基形成,当它与水结合时产生的己二酸 具有很强的氧化性,蒸馏可以去除酸酐中的杂质以避免产生己二酸时 与杂质发生化学反应。 己二酸具有毒性。。
㈩ 制备乙酰水杨酸时为什么用新蒸馏的乙酸酐
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分。 而乙酸是不能用来制备乙酰水杨酸的,以为水杨酸含有酚羟基,酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基上的电子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发生。