水蒸气蒸馏三口烧瓶

A. 三口烧瓶的注意事项

（1）如果使用明火加热，应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴。
（2）使用时注意磨砂接口的密封。

B. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置，2、加热水蒸汽发生器，同时添加药品于三口瓶中，3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹，同时打开水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清后，蒸馏结束，打开T形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。

C. 进行水蒸气蒸馏时，发生下列情况如何处理

操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸

D. 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么

在蒸馏瓶中，水加热到沸腾，水蒸气进入冷凝管，水蒸气被冷凝成小水珠，顺着冷凝管流入锥形瓶。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。

水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。

常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。

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水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

①不溶于水或微溶于水；

②具有一定的挥发性；

③在共沸温度下与水不发生反应；

④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

E. 水蒸气蒸馏装置中，水蒸气发生器中插有一根长玻璃管起什么作用

长玻璃管叫安全管，起保护作用。

蒸馏装置：电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

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操作要点

1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

F. 水蒸气蒸馏时,烧瓶中物料加入太多(超过1/3)将会有何影响

1. 装水的烧瓶中水是可以超过1/3的，一般装入1/3至2/3，我操作的话就装大半瓶。
2. 我想你问回的应该是装物料的烧瓶答。水蒸气蒸馏时，大量的水蒸气被加入液态物料底部，然后有大量的气泡会从物料界面冒出来。当水蒸气量比较大的时候，物料会形成很多气泡，就像你往汽水里面吹气一样。特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的（这个是关键），如果物料量比较多，就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中，使产物纯度下降。此外，水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题。因此，水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右。我在操作的时候，加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多。

G. 三口烧瓶的造型及制作

三口烧瓶、多口烧瓶的生产是在大炉上用短颈厚口烧瓶的模具吹制瓶体，然后于灯工上焊接各口于烧瓶体之肩部而成。多口烧瓶是一个短颈、厚口、圆底烧瓶，在瓶体肩部的周围焊接有三口（三颈）、四口（四颈）的烧瓶。瓶颈的角度分为直颈与斜颈两种。多口，主要为配合复杂的实验操作，可同时装配更多的配套仪器。直口，因各种配件都是垂直装置，瓶中心空隙大，便于搅拌溶液，不易损坏其它配件仪器而设计，但它的缺点是由于球面积小，各瓶颈间距离近，不便于安装其它仪器配件，特别是500mL以下的规格更为困难。斜口，由于存在一斜角（10°斜角或2扩斜角），加料时可以直接均匀地加到瓶底的中心。瓶体表面各种仪器配件装配亦成斜角，由于瓶的肩部空隙大，口颈间距大，安装容易，特别小规格烧瓶更明显；但瓶底的中心空隙位置少，搅拌时发生困难，容易损坏其它配件仪器。

H. 水蒸汽的水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比，等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下，苯胺的蒸气压是5599.5Pa，水的蒸气压是95725.5Pa，两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93，所以馏出液中苯胺与水的质量比等于：
由于苯胺略溶于水，这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17（a）所示，主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b））。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧，其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C，其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm，以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通，其末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些，其外径约为l0mm，以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小，蒸气的导出将会受到一定的阻碍，这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些；在弯曲处后一段则允许稍长一些，因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，必须严密不漏气。开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2～3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。

I. 水蒸气的蒸馏原理

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0：
pi=pi0。而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积“Raoult定律”。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：p总=p1+p2+……+pi。
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
表示水（bp100°C）和溴代苯（bp156°C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律。
对于水和溴苯的混合物，在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压，即使只有1kpa，用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果（以质量对质量作比较）。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。