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物料中氟蒸馏法测定图

发布时间:2021-10-27 00:12:44

『壹』 蒸馏法测定nh4,蒸出的nh3

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『贰』 微量氟的测定

牙膏中微量氟的测定(离子选择性电极)一、实验目的 1.掌握电位法的基本原理;2.学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为:其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其它符号具有通常意义。用离子选择电极测量的是溶液中离子活度,而通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定,则上述方程可表示为:用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5~6.5。pH值过低,易形成HF2-影响F-的活度;pH值过高,易引起单晶膜中La3+水解,形成La(OH)3,影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+(生成稳定的络合物)的干扰。使用总离子强度缓冲调节剂(TISAB),既能控制溶液的离子强度,又能控制溶液的pH值,还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。三、仪器设备与试剂材料 1.离子计或pH/mV计,电磁搅拌器。2.氟离子选择电极,饱和甘汞电极。3.NaF标准贮备液,1.000mg�6�7mL-1:准确称取在120℃下烘干的NaF 2.2100克于塑料杯中,用去离子水溶解,转入1000mL容量瓶中,定容,摇匀。转入塑料瓶中贮存。4.NaF标准工作液,100μg�6�7mL-1:准确移取NaF标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。转入塑料瓶中备用。5.NaF标准工作液,10μg�6�7mL-1:准确移取100μg�6�7mL-1NaF标准工作液10.00mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。转入塑料瓶中备用。6.总离子强度缓冲调节剂(TISAB):称取102g KNO3, 83g NaAc, 32g柠檬酸钾(钠),分别溶解后转入1000mL容量瓶中,加入14mL冰醋酸,用水稀释至800mL左右,摇匀,此时溶液pH值应在5~5.6之间。若超出该范围可用冰醋酸和NaOH在pH计上调节,完成后,定容,摇匀备用。此溶液中KNO3、NaAc、HAc、柠檬酸钾的浓度基本稳定,大约分别为1mol�6�7L-1、1mol�6�7L-1、0.25mol�6�7L-1、0.1mol�6�7L-1。四、实验步骤 1.将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接,开启仪器开关,预热仪器。2.清洗电极(1)首先把氟电极在10-3mol�6�7L-1氟标准溶液中浸泡半天以上。(2)取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器2~3min后,若读数大于-200mV,则更换去离子水,继续清洗,直至读数小于-200mV。3.样品制备准确称取含氟牙膏1.0000克于塑料烧杯中,加入10mL浓热HCl,充分搅拌约20min,加1~2滴溴钾酚绿指示剂(呈黄色),依次用固体NaOH、浓和稀NaOH溶液中和至刚变蓝,再用稀HCl调至刚变黄(pH=6.0),转入100mL容量瓶中,定容,过滤。保留滤液备用。注意同时做空白。4.工作曲线法(1)标准系列的配制分别取2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 10μg�6�7mL-1 NaF标准工作液于5个50mL的容量瓶中,加入10mL空白溶液和10mL TISAB,定容,摇匀。此时浓度系列为0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0μg�6�7mL-1。(2)将标准系列溶液分别倒出部分于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入经洗净的电极,搅拌1min,停止搅拌后(或一直搅拌,待读数稳定后),读取稳定的电位值。按顺序从低到高浓度依次测量,每测量1份试液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。(3)水样测定移取制好的样品滤液10.00mL于50mL容量瓶中,加入10mL TISAB,定容,摇匀,测定。5.标准加入法准确移取滤液10.00mL于100mL塑料烧杯中,加入10mL TISAB,加入30mL去离子水,放入搅拌磁子,插入清洗干净的电极,搅拌,读取稳定的电位值E1。再准确加入100μg�6�7mL-1 F-标准工作液1.00mL,同样测量出稳定的电位值E2。计算出其差值(△E=E1-E2)。五、数据处理 1.用标准系列溶液数据在半对数坐标纸上绘制E~cF曲线,或在坐标纸上绘制E~lgcF曲线。2.根据样品测得的电位值,在校正曲线上查其对应浓度,计算牙膏中氟离子的含量(mg�6�7g-1)。3.根据标准加入法所得的△E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程:计算滤液中氟离子的含量,进而计算牙膏中氟的含量。式中cs和Vs分别为加入标准溶液的浓度和体积。cx和Vx分别为滤液的氟离子浓度和体积。

『叁』 氟量的测定 离子选择电极法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氟含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氟量的测定。

本方法检出限(3S):20μg/g氟。

本方法测定范围:60μg/g~3400μg/g氟。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用氢氧化钠熔融后,用水浸取熔块,使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8~7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,使与含氟离子的溶液组成自发电池。其电动势随溶液中氟离子活度而变化,且氟电极电位(E)与溶液中氟离子活度符合能斯特方程:E=59.1×pF(25℃),可用离子计测定试液中的电位(E)值。电位值与对应的氟离子浓度在半对数纸上绘出工作曲线,由工作曲线上查得试料溶液中的氟含量。

注:pF为氟离子摩尔浓度的负对数;59.1是在25℃时响应斜率的理论值。

4 试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)。

4.1 乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]

4.2 氢氧化钠

4.3 柠檬酸钠溶液[c()=1mol/L]

500g柠檬酸钠用水溶解后,并用水稀释至1700mL,搅匀,备用。

4.4 盐酸(1+1)

4.5 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=5g/100mL]

称取5g氢氧化钠于200mL塑料烧杯中,加水溶解后,并用水稀释至100mL,贮存在塑料瓶中备用。

4.6 三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)

量取200mL三乙醇胺,加入约215mL盐酸(4.4),使溶液pH在 6.8~7.1范围,再用水稀释至1L。

4.7氟标准溶液

4.7.1 氟标准溶液Ⅰ[ρ(F)=100μg/mL]称取0.2210g已经500℃烘焙15min后,并在干燥器中冷却后的优级纯氟化钠,置于150mL塑料烧杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。即刻移入净化的干燥塑料瓶中备用。

4.7.2 氟标准溶液Ⅱ[ρ(F)=10μg/mL]分取50.00mL氟标准溶液(4.7.1),移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。即刻移入净化的干燥塑料瓶中备用。

4.8 酚红指示剂[ρ(C19H14O5S)=1g/L]称取0.10g酚红置于100mL烧杯中,加入100mL水及数滴氢氧化钠溶液(4.5)使之溶解。

5 仪器及材料

5.1 离子计

精度0.1mV。

5.2 氟离子选择电极

要求氟含量在(10-1~10-5)mol/L浓度内,电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/L氟化钠溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)。

5.3 饱和甘汞电极

5.4 电磁搅拌器

5.5 石墨坩埚

规格:30 mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 称取0.5g~1.0g试料,精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品,随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料(6.1)置于石墨(或镍)坩埚(5.5)中,放入高温炉内,升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃:若有机质较低,可不用焙烧),取出冷却。加入几滴乙醇(4.1)润湿试料,加入6g氢氧化钠(4.2),放入高温炉内,慢慢升温至620℃,保温15min。取出,稍冷后,将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中[若溶液中有锰离子的绿色,可加入几滴乙醇(4.1)还原]。待融熔物完全脱落后,用水洗出坩埚,冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。

注:也可将试料加入4g过氧化钠搅匀,面上再覆盖1g,在镍坩埚中于700℃的高温炉中熔融后,取出。以下手续同6.4.1进行。

6.4.2 分取10.00mL澄清溶液(6.4.1)于50mL塑料烧杯中,加入7.5mL柠檬酸钠溶液(4.3),摇匀。加2滴酚红指示剂(4.8),用盐酸(4.4)和氢氧化钠溶液(4.5)调至溶液呈橙红色pH(6.8~7.1);加入 2.5mL三乙醇胺缓冲溶液(4.6),将溶液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。倒回原塑料杯中。

6.4.3 往试液(6.4.2)中放入1根转子,将塑料杯放在电磁搅拌器(5.4)上,插入氟离子选择电极(5.2)和饱和甘汞电极(5.3),使转子在不断搅拌下,在离子计(5.1)上测量并读取平衡后稳定的电位值。同时进行工作曲线的测量。从工作曲线上查得相应的氟量。

6.4.4 工作曲线的绘制 于一组25mL容量瓶中,分取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL氟标准溶液Ⅱ(4.7.2);继续分取0.8mL、1.6mL、2.4mL、3.2mL氟标准溶液Ⅰ(4.7.1)。分别加入5 mL空白试验(6.2)溶液[为了便于控制体积,可将两份空白试验(6.2)溶液合并在同一个100mL容量瓶中,这样就可以加入分取试料溶液体积的一半]。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液(4.3),摇匀。以下同(6.4.2)条步骤进行。以氟量(1gC)为横坐标,氟离子选择电极电位值为纵坐标,在半对数纸上绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算氟的含量:

区域地球化学勘查样品分析方法

式中:m1——从工作曲线上查得试料溶液中氟的量,μg;m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氟的量,μg;V1——分取制备溶液的体积,mL;V0——制备溶液的总体积,mL;m——试料质量g。

8 精密度

氟量的精密度见表1。

表1 精密度[w(F),10-6

附 录 A

(资料性附录)

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值;x0为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。

表A.1 F统计结果表

续表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。

本方法主要起草人:李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

『肆』 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示:

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(4)物料中氟蒸馏法测定图扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;

另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。

『伍』 用氟电极测定F-浓度的原理是什么

一.目的

1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法。
2.掌握用标准加入法和Gran作图法测定水中微量氟离子方法。
3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计。

二.原理

水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜。氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒, 而过低又会引起龋齿病。通常超过1.4mg/L的水禁止使用。
氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。 后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此, 直接电位法已广泛用于水中氟的测定。
本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E接正极),待测试液组成原电池。若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势E与氟离子浓度关系式为:

2.303RT
E=K'+ ─────logCF-
F

=K'+SlogCF-
据此,当氟离子浓度在1--10-6mol·L-1范围内电池电动势E 与氟离子浓度的对数logCF-呈直接关系。 这就是直接电位测定氟离子的理论基础。
1. 标准加入法:
当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法。先测体积为VX的未知试液的电动势EX,然后向未知试液加入体积为VS(约为VX/100), 浓度为CS的标准溶液,测得电动势为EX+S,即可用下式求出待测试液中F-的浓度:

CSVS
CF- = ────×[10△E/S-1]-1
VX

式中△E=EX+S-EX,S为电极的实际斜率。
2. Gran作图法:
本法属多次等体积标准加入法。 采用新的作图法求离子浓度的一种实验技术。当未知液加入的体积为Vs,浓度的Cs标准溶液后, 其电池电动势

CF-VX+CSVJ
E=K'+Slog ━━━━━━━━
VX+VS

(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)
若以(VX+VS)10E/S对VS作图便一直线,外延直线,在轴上得交点Ve,此时
CF-VX+CSVE=0

故CF-=-CSVe/VX

实际作图时为省去纵坐标的烦杂数字计算,可利用10% 体积校正的格氐作图纸(见图1)。此种作图纸纵坐标是反对数设计的, 因此可直接标以E值,横坐标代表加入标准溶液体积,每大格代表体积数为待测的溶液体积百分之一。此种作图纸斜率S是固定的, 对一价离子为58mv/px,二价离子为 29mv/px。若实际使用的电极斜率与此不符,可进行电位校正,也可作空白校正。

三.试剂

1. pHS-2或pHS-3C或专用离子计。
2. 232型甘汞电极,氟离子选择性电极。
3. 电磁搅拌器(附多个磁棒)。
4. 50ml容量瓶,100ml容量瓶。
5. 1ml、5ml、10ml移液管各一支
6. 0.1g/L 氟标准溶液: 准确称取于120℃ 干燥2h并冷却的A·RNaF0.2210g,溶于蒸馏水中,转入1L容量瓶,用水定容 。 贮于聚乙烯塑料瓶中,使用时逐级稀释至所需浓度。
7.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):58gNaCl,57ml冰乙酸,3g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于500ml水中,以5mol·L-1NaOH溶液调pH
到5.0-5.5.冷至室温,转入1L容量瓶,用水定容。

四.步骤

1.清洗电极
将电极与仪器有关接线柱相连接(SCE接+,氟离子选择电极接-),并插入纯水中,按pHS-2型酸度计(或离子计 )使用规则校正好仪器(-mv档)。启动搅拌器,搅拌数min,读取稳定的电位值。若未达到氟电极的空白值(约为300mv左右),需更换纯水,继续清洗电极。如此反复,直至达到电极的空白值。
2.水样测定
移取25ml水样于干净的100ml烧杯中,加25mlTISAB,放入搅拌棒,插入清洗合格的电极(应用滤纸吸去水滴),在电磁搅拌下(3min)读取稳定的电位值E。然后每加入0.5ml50mg/L氟标准溶液,再读出稳定的电位值。如此连续5次记录各累积体积及其相对应的电位值 (E1, E2, E3,E4,E5)
3.空白试验:移取25ml纯水代替水样,其余测定手续同水样测定。
五. 数据处理
1.用标准加入公式计算水样中氟含量.
C'F-=VSCS(10ΔE/S-1)/(2VX)
C'F-=2CF-'
式中CS为氟标准溶液浓度(mg/L)。
VX为水样体积(ml)。
C'F-为水样中氟浓度
2.用Gran作图法求水样中氟含量.
在Gran作图纸上按水样和空白试验所得电位值(Ei),以Ei对VS作图。所作两条直线外推至与横轴相交,得到Ve和Vo, 试样中氟浓度可按下式计算:
C'F-=-CS(VE-VO)/VX

『陆』 用蒸馏法测定食品中水分含量如果馏出液混浊,如何处理十分感谢!

用蒸馏法测定水分含量时,最常用 的有机溶剂有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果馏出液浑浊,可添加少量戍醇、 异丁醇。
满意还望采纳

『柒』 干燥法和蒸馏法测定水分含量的计算依据有何不同

干燥法利用水在高温下蒸发,即运用其反应前后质量减少而进行判断。你说的回蒸馏法是答不是共沸法?共沸法是利用苯跟被测物里面的水在加热下共沸,然后根据各自密度不同,水在下层,苯在上层,根据水的体积来算原物质水分含量

『捌』 水中的氟化物用蒸馏的方法能去除吗

生成难溶复氟化物沉淀
如钙盐法中制将氟离子转化为难溶的CaF2沉淀.钙盐联合使用镁盐、铝盐、磷酸盐后,除氟效果增加,残氟浓度更低,主要原因是形成了新的更难溶的含氟化合物.
F-能与Al3+、Fe3+、Mg2+等阳离子形成络合物而沉降.

『玖』 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下,进样50μL,电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1~1.5mg/L(以F-计),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计),0.75~12mg/L(以SO2-4计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统,分离柱及保护柱,抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限,并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液[碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液]称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中,稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。

氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中,稀释至1000mL。

硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中,稀释至1000mL。

硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中,稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,混匀。此溶液适合进样50μL,检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。

根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样,必要时可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积,直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时,影响其他被测离子的分析,稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少,操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀,可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰,但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。

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