㈠ 蒸馏完毕,为什么应先停止加热,然后停止通水
蒸馏完毕,先停止加热,然后停止通水是因为酒精灯加热会使蒸馏管有一定温度,先停冷凝水可能会使蒸馏管爆炸,不安全。
蒸馏操作中的注意事项:
1、控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。
但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
2、蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40~150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
(1)蒸馏结尾扩展阅读:
蒸馏操作的相关要求:
1、隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
2、上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
3、热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
4、瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
5、先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
㈡ 怎么判断蒸馏是否该结束
那要看你蒸什么,蒸馏不同的物质,判断方法不同。
㈢ 蒸馏结束后的步骤
你是说放空是吗?
简单说起来就是先放空,再降温,拆装置
放空的时候气流很快,要保护好瓶子
㈣ 蒸馏实验开始时,应先开什么,后什么,结束时呢
1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。
2、装配冷凝装置。检查气密性。
3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置。加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热。
4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
搜到的。
㈤ 水分测定第三法蒸馏法怎样才算装满接收管,什么时候是蒸馏结束可以读数了
蒸馏来结束的标志一般是接收器内源水分保持5分钟不变,除接收器外其它任何地方没有可见水,上部液体透明。这时就可以待接收器冷却到室温进行读数了。和蒸馏时间无关,只是要注意控制蒸馏速度为(2-5)滴/秒。
随着蒸馏的进行,接收器内自然会充满液体,并回流到蒸馏烧瓶,进行冷却。
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㈥ 冬青油实验蒸馏结束的标志是什么
就是这个的!
㈦ 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么
蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
㈧ 为什么蒸馏结束时,先熄灭酒精灯再停止通冷凝水
1、结来束的时候,必须先源熄灭酒精灯,因为仪器的余热会持续加强,不然的话通冷凝水的时候就会效果不好
2、防止冷凝回流,防止冷凝回流造成的试管炸裂,使冷凝气体排泄干净好
㈨ 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么
冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的,如果不在页面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全,可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。
如果是用的凯氏定氮仪的话,结束后只要注意机子的保养就好了,如果是自己组装的装置那就要就要注意:蒸馏结束后,掐紧簧夹,断绝蒸气,使反应室内溶液全部吸人回流管中,再放松簧夹,从小漏斗加入蒸馏水40~50ml。
再通蒸气加热和回流,放掉回流管中残液,这样反复3~4次,将反应室洗涤干净,才能备下一次测试用(标准书上只洗一次,不易洗净)。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
(9)蒸馏结尾扩展阅读:
蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
㈩ 蒸馏实验结束后的步骤 比如先拿什么再移开什么的
先移开导管,后移酒精灯