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真空蒸馏提取琥珀酸

发布时间:2021-03-21 17:12:26

① 琥珀酸被提取后怎样鉴别

1.材料制备

0.1G/ml柠檬酸钠100ml

500ml烧杯→玻璃棒搅拌→1000r/min离心2min→吸去上清液→

活鸡血180ml

即得鸡血细胞液(也可将上述烧杯置于冰箱中,静置一天使鸡血细胞自行沉淀)

2.方法步骤

取血细胞液5-10ml+20ml蒸馏水,玻璃棒沿一个方向快速搅拌

(1)提取血细胞核物质 纱布过滤,滤液中含DNA和其他核物质,如蛋白质

原理:血细胞的细胞膜、核膜吸水胀破,玻璃棒快速搅拌机械加速血细胞破裂

(2)溶解核内DNA:滤液+2mol/LNaCl溶液40ml,玻璃棒沿一个方向搅拌

(3)析出含DNA的粘稠物:向上述溶液中缓缓加入蒸馏水,并轻轻地沿一个方向搅拌,出现丝状物,当丝状物不再增加时,停止加水(此时NaCl溶液相当于稀释到0.14mol/L)

(4)滤取含DNA的粘稠物:用多层纱布过滤,含DNA的粘稠物留在纱布上

(5)DNA粘稠物再溶解: 20ml2mol/LNaCl溶液 50ml烧杯,

上述粘稠物 缓慢搅拌3 min

(6)过滤含DNA的2mol/LNaCl溶液:用2层纱布过滤,滤液中含DNA

(7)提取含杂质较少的DNA:上述溶液+95%酒精,缓慢搅拌,出现乳白色丝状物,用玻璃棒将丝装物卷起。

(8)DNA鉴定:

实验关键:

本实验成功的关键是获取较纯净的DNA,因此应注意:

1.充分搅拌鸡血细胞液。DNA存在于鸡血细胞核中。将鸡血细胞与蒸馏水混合以后,应用玻璃棒沿一个方向快速搅拌,使血细胞加速破裂,并释放出DNA

2.沉淀DNA必须用冷酒精。实验前必须准备好大量95%的酒精,并在冰箱中(5℃以下)至少存放24小时。

3.正确搅拌含有悬浮物的溶液。在第(3)、(5)步骤,玻璃棒不要直插烧杯底部,且搅拌要轻缓,以便获得较完整的DNA分子。在步骤(7),要将玻璃棒插入烧杯溶液中间,用手缓慢转动5-10min。

② 真空蒸馏罐蒸馏物料中的水份时,真空机把水蒸气抽出后,物料温度下降,是什么原因,如何解决

拉出去的水蒸汽携带者热量.里面的水分蒸发,需要吸收热量,所以物料温度降低.可以保持加热状态.

③ 简述样品提取、分离纯化的方法

一、挥发和蒸馏分离法
挥发(volatilization)和蒸馏(distillation)分离法是利用物质挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分,也可以使待测组分挥发、蒸馏出来,再进行测定。
在无机物中,具有挥发性质的物质并不多。药物大多数是有机化合物,例如,中药中有相当数量的有效成分是挥发性物质,可以采用挥发的方法提取、富集后,再用色谱方法测定;又如药品中的微量砷限量检测时,可以用锌粒和稀硫酸将试样中的砷还原成砷化氢,经挥发和收集后,用比色法、库仑法等进行测定;或将砷化氢导入冷(低温)原子化装置,用原子吸收光谱法测定砷。
有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是采用这种方法,通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等,得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛,许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说,很少会用到简单的常压蒸馏,更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。
水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的药物与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法,装置如图20一5所示,该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药物成分的提取。水蒸气蒸馏法又分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
在药物分析中,如酚类、氰化物、汞、挥发油等成分,都能用蒸馏法分离富集后测定。
二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是分离提纯有机物最有效的,也是较为经典的方法之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物,排除或部分排除干扰成分。在药物分析中几乎半数的样品前处理使用溶剂萃取法。
根据基质的不同,溶剂萃取可分为液一固萃取、液一液萃取和液一气萃取(溶液吸收)。其中,使用较为广泛的是前两种。
(1)液一圃萃取
液固萃取,又称浸取或提取,是一种分离和富集某些固体天然产物、生物样品或复杂体系中有效成分的有效手段。从固体混合物中萃取所需要的物质,最简单的方法是把固体混合物粉碎或研细,放在容器里,加入适当溶剂,浸泡提取或加热回流提取。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程,因此液一固萃取需要较长的时间,或一般需要连续萃取。浸泡提取常将溶剂加入固体试样中,放置一段较长时间如静置过夜,使溶剂充分渗入试样内部,或借助加热、超声波或微波作用,使固体试样和溶剂充分接触,达到浸取的目的。
回流提取则视萃取效果分为一次提取和多次提取。
①一次提取:在回流装置中(图20一6)加入固体混合物和溶剂,加热至同流,一段时间后停止,过滤,收集滤液,完成一次提取。②多次提取:多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(图20—7)。将滤纸做成与提取器大小相应的套袋,然后把固体混合物放人套袋,装入提取器内。在蒸馏烧瓶中加入提取溶剂和沸石,连接好蒸馏烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到套袋中,浸取固体混合物。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流人烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是液一液萃取方法的主要理论依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

现在的液一液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液一液萃取,它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
三、柱层析方法
普通柱层析就是利用硅胶或氧化铝等常用的吸附材料作为固定相、利用不同比例的有机溶剂作为流动相对样品进行洗脱,最终达到成分分离的效果。这种方法操作简单,但对于成分比较复杂或结构相近的成分来说,常常得不到理想的分离效果。实际上,离子交换分离法也是柱层析法的一种。
四、其他方法
除前述各种方法外,传统的提取分离技术还有过滤法、离心法、升华法、透析法和结晶法等物理化学方法
注:以上内容转自实验之家,我只是搬运工

④ 能用蒸馏的方法从食醋里面提纯醋酸么

不能,因为食醋是个非常复杂的混合物,只不过醋酸在里面起主要的性质表现作用

⑤ 丙二醇从哪种化工废料中蒸馏提取的

一种发酵法生产1,3-丙二醇的提取工艺,属于化工分离技术领域。该工艺是利用无机酸盐容易结晶,而1,3-丙二醇发酵液中的有机酸盐不容易结晶的特性,在1,3-丙二醇发酵液中加入适量的无机酸,将发酵液中的有机酸盐置换成有机酸,同时生成相应的无机酸盐;将发酵液进行浓缩,使得无机酸盐结晶析出,从而与发酵液分离;浓缩的发酵液变成了1,3-丙二醇、琥珀酸、乳酸、醋酸、甘油和2,3-丁二醇的混合物,将混合物真空精馏,获得各组分的产品。优点在于,得到了1,3-丙二醇和2,3-丁二醇的同时,即将发酵液中的盐类脱除,又得到了琥珀酸、乳酸和醋酸以及无机酸盐的产品,减少了废弃物排放,增加了生产的总体效益。

⑥ 关于蒸馏法提取

蒸馏法,是复基于两种同位素制分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。

⑦ 丙二酸对琥珀酸脱氢酶的竞争性抑制作用的实验中为什么那个在知趣酶的提取液是那个肌肉要用冰冷的蒸馏水洗

小白鼠正常体温为37+/-1摄氏度,而琥珀酸脱氢酶的活性最适温度是0-35摄氏度,而蒸馏水是不会污染标本的,所以肌肉要用冰冷的蒸馏水洗。

⑧ 蒸馏水怎样提取

蒸馏水的制取非常简单,家里如果有高压锅的话,可以轻松取得,
方法是:高压版锅里装入水,要根据权锅的容量和你需要的数量来确定谁的假如量。然后将锅放到炉子上,点火,要点是在安全伐处安装一条能够耐温的塑料管子,塑料管的材质最好是聚酯的,长度可以大于1米,这样水开锅以后,蒸汽通过塑料管输出。由于管道温度低,蒸汽冷凝就变成蒸馏水了。我的回答你是否满意,你不妨试试/

⑨ 琥珀酸的制备方法

工业制法较多,主要有以下几种:
1.氧化法,石蜡经深度氧化生成各种羧酸的混合物,再经过水蒸气蒸馏和结晶等分离步骤后可得琥珀酸。
2.加氢法,顺丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化剂作用下加氢反应,生成琥珀酸,然后经分离得到成品。催化剂为镍或贵金属,反应温度约为130- 140℃。
3.丙烯酸羰基合成法,丙烯酸和一氧化碳在催化剂作用下,生成琥珀酸。尚未工业化。
4.电解氧化法,苯酐与硫酸和水按1:0.5:4比例,在陶瓷电解槽中电解,可得琥珀酸。电解法合成的原料为顺丁烯二酸或顺酐,阴、阳极液用稀硫酸,由阳离子膜隔开,阴、阳极一般均用铅板,通常用板框式电解槽合成。
5.乙炔法,乙炔与一氧化碳及水在[Co(CO)4]催化剂存在下,于酸性介质中反应可得琥珀酸,反应温度80-250℃,压力2.94-49.03MPa。
6.新兴的发酵法。与传统化学方法相比,微生物发酵法生产琥珀酸具有诸多优点:生产成本具有竞争力;利用可再生的农业资源包括二氧化碳作为原料,避免了对石化原料的依赖;减少了化学合成工艺对环境的污染。

⑩ 如何提取蒸馏水

高压锅里装入水,要根据锅的容量和需要的数量来确定谁的假如量,然后将锅放到炉子上,点火,要点是在安全伐处安装一条能够耐温的塑料管子,塑料管的材质最好是聚酯的,长度可以大于1米,这样水开锅以后,蒸汽通过塑料管输出。由于管道温度低,蒸汽冷凝就变成蒸馏水了。

(10)真空蒸馏提取琥珀酸扩展阅读:

要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。

蒸馏水的制作是把源水煮沸后令其蒸发冷凝回收,要大量耗费热能,造价不会太低,用于制作蒸馏水的源水中的其它遇热蒸发物质,也就随着蒸馏水的生成而冷凝到蒸馏水中。如对健康有害的酚类、苯化合物,甚至可蒸发的汞等。要想得到纯净水或超纯水,必须经过二次、三次的蒸馏还得增加其它纯净手段。

不过市场供饮用的蒸馏水不大可能这么做,也没有必要这么做。同时,常饮蒸馏水就等于放弃了从水中获得人体所需的微量元素的5%的来源。实验室做蒸馏水器是自来水用电加热致沸,其蒸气过冷凝管冷凝成蒸馏水,收集即得

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