『壹』 求磷酸三丁酯工艺流程图
三氯氧磷和正丁醇反应
脱去氯化氢
经碱洗、水洗
脱水干造得成品
『贰』 磷酸三丁酯的应急处理
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。
食入:误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,催吐,洗胃。就医。
灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
『叁』 磷酸三丁酯的影响
健康危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。人经口,约100毫升,可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。
医学资料
有关其毒性,有毒理学资料如下:
毒性:对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用,具有全身致毒作用。
急性毒性:LD503000mg/kg(大鼠经口);LC501.3g/m3,6h,(实验大鼠三只吸入)无死亡;人经口约100ml可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。
亚急性和慢性毒性:豚鼠经皮1ml/kg/d×4d,2/3死亡。
危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。
『肆』 磷酸三异丁酯的生产方法
a.酯化反应;b.脱醇赶酸;c.中和水洗;d.蒸馏。利用本发明后可以获得高产率、低消耗、高纯度的产品。本发明的主要手段是通过采用催化剂来促使酯化反应加速,降低反应温度,提高产品产率。
『伍』 磷酸三丁酯和哪些有机溶剂溶解效果比较好
乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯
『陆』 磷酸三丁酯
1.物质的理化常数:
国标编号 ————
CAS号 126-73-8
中文名称 磷酸三丁酯
英文名称 Tributyl phosphate
别 名 磷酸三正丁酯
分子式 C12H27O4P;OP(OCH2CH2CH2CH3)3 外观与性状 无色、无味粘稠液体
分子量 266.32 蒸汽压 2.67kPa/20℃ 闪点:146℃
熔 点 <-79℃ 沸点:180~183℃/2.87kPa 溶解性 溶于水,溶于多数有机溶剂
密 度 相对密度(水=1)0.98;相对密度(空气=1)7.67 稳定性 稳定
危险标记 主要用途 用作溶剂,还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂,稀有金属的萃取剂等,也用作热交换介质
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。人经口,约100毫升,可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用,具有全身致毒作用。
急性毒性:LD503000mg/kg(大鼠经口);LC501.3g/m3,6小时,(实验大鼠三只吸入)无死亡;人经口约100ml可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。
亚急性和慢性毒性:豚鼠经皮1ml/kg/日×4日,2/3死亡。
危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
空气中磷酸三丁酯含量测定:样品用过滤器收集,用乙醚洗脱,再用气相色谱法分析(NIOSH法)
5.环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.01mg/L
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。应急处理人员戴好防毒面具,穿防护服。在确保安全情况下堵漏。用大量水冲洗,经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容。然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿工作服。
手防护:戴橡皮胶手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。
食入:误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,催吐,洗胃。就医。
灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
『柒』 磷酸三丁酯在浓硫酸条件下水解吗
可以部分水解,但是不能完全水解。一般来说酯类在强酸强碱条件下都会不同程度水解。
『捌』 怎样在用磷酸三丁酯和异辛醇配制的萃取剂中还原出金来
异辛醇磷酸酯是一种新型阴离子表面活性剂,因其有溶解度高、耐硬水、耐酸、耐高温、乳化分散性强、润湿性好、易生物降解等优点。
『玖』 砷铂矿分析
砷铂矿的化学组成为PtAs2,铂的含量高达56%,砷的含量为44%。砷铂矿除了测定主含量元素外,还需要测定其他的铂族元素Pd、Rh、Ir、Os和Ru;此外,Fe和Ni也是常测元素。
砷铂矿中铂、钯的测定可用光度法;锇、钌的测定依然利用其易形成挥发性氧化物的特性将其蒸馏后,用催化光度法测定;试样高温灼烧后铂与铑、铱成为均匀的合金,可用王水分解后用磷酸三丁酯-氢碘酸萃取分离铂、钯和金,然后用催化极谱法测定铑,用催化光度法测定铱。砷的测定采用容量法,铁和镍用光度法测定。
试剂
DDO丙酮溶液(10g/L)称取0.5g双十二烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)溶于50mL丙酮中。
亚砷酸标准溶液(0.01mol/L)称取0.9892g高纯As2O3,溶于60mL1mol/LNaOH溶液中,用0.5mol/LH2SO4中和至中性后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分析步骤
(1)铂、钯的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样于预先加有0.5gNaOH的镍坩埚中,加1gNa2O2,于小电炉上熔融约1h,冷却。在100mL烧杯内用10mL水浸取,用HCl中和,用水洗净坩埚,将烧杯置于水浴上蒸干,用0.8mol/LHCl溶解盐类后转入分液漏斗中,用0.8mol/LHCl稀释至30mL。加2mL10g/Lα-呋喃二肟溶液,摇匀后放置20min,分别用5mL和4mL三氯甲烷萃取2次,每次1min。有机相放入10mL容量瓶中(水相保留测定铂用),用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。此时溶液必须是清亮的。在6h之内,用1cm比色皿,于波长380nm处测量钯的吸光度。
校准曲线0~10μgPd。
在分离钯后的水相中加入40mLHCl、2.5mL2.5mol/LNaI溶液,摇匀并放置10min。加5mLDDO丙酮溶液,摇匀放置30min。分别用15mL、10mL三氯甲烷萃取2次,每次1min,待溶液无红色为止。将三氯甲烷溶液收集于100mL烧杯中,在水浴上蒸干。加5mLHNO3、5mLHClO4和0.1gNaCl,加热煮沸破坏有机物,直至溶液变无色后,蒸发至约0.5~1mL,取下,冷却。加30mL(1+1)HCl,加热至沉淀溶解。再煮沸2h,使Pt转化为氯铂酸。取下烧杯,冷却后用(1+1)HCl转移至50mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。移取该溶液5.0mL,置于50mL烧杯中,加2mLHClO4、5mLHBr,煮沸,蒸发冒烟至0.5mL左右,取下,加20mL(1+1)HCl,煮沸1h以上,待溶液只剩下4mL左右[若煮沸时间不足1h而溶液已不到4mL,应补加(1+1)HCl]时取下,冷却,将溶液移入10mL容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至约9mL,加0.5mL450g/LSnCl2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿于波长402nm处测量吸光度。
校准曲线470~570μgPt。用470μgPt的显色溶液作参比。
(2)锇、钌的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样,按第64章铂族元素分析中64.3.7蒸馏分离-催化光度法测定锇钌的分析步骤进行测定。
(3)铑、铱的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样,置于细颈杯型炭棒中,用氧炔焰灼烧2min,保证Pt与Rh、In成为均匀合金。取出经灼烧后的铂珠,置于25mL烧杯中,加5mLHNO3,8mLHCl,盖上表面皿,加热分解至铂珠溶解完全。用水冲洗表面皿,加5滴50g/LNaCl溶液,置于水浴中蒸干。用6mol/LHCl赶HNO33次,蒸干。加5mL6mol/LHCl溶解盐类。冷却,移入分液漏斗中,用6mol/LHCl冲洗烧杯,控制体积为15mL,加10滴HI,摇匀。放置10min。加15mL(3+7)磷酸三丁酯-四氯化碳混合溶剂,振摇1min。分出有机相,水相中补加2滴HI、2mLDDO溶液,用10mL上述混合溶剂萃取,分出有机相。水相中再加入2滴HI,再以10mL上述混合溶剂萃取。分出有机相,水相用10mL四氯化碳和10mL石油醚各洗1次,水相置于30mL瓷坩埚中,加0.5g(1+1)硫酸锂-焦硫酸钠、10滴(1+1)H2SO4、5滴HNO3、8滴HClO4,加热至冒尽硫酸烟,取下,冷却。加入1.5g(1+1)硫酸锂-焦硫酸钠,加盖。置于650℃高温炉中熔融12min,取出冷却,用水浸取,将溶液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供测定Rh、Ir用。
移取2.0mL上述测定Rh、Ir溶液于25mL比色管中,加1mL20g/LHg2SO4溶液、5mL0.05mol/LAs2O3溶液,摇匀。浸入室温水中20min,加入1mL0.08mol/L硫酸铈溶液,以固定时间法催化光度测定铱。
校准曲线0~0.020μgIr。
移取2.0~3.0mL上述测定Rh、Ir溶液于10mL比色管中,加1mL100g/LEDTA溶液,3mL8g/L邻苯二胺溶液、3mL2mol/L乙酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。置于沸水浴中加热3~4min,取出于冷水中冷却2min。浸入室温水中20min,于极谱仪上用石墨电极作参比电极,在-1.3~-1.6V测定。
校准曲线0~0.008μgRh。
(4)砷的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样于镍坩埚中,加入0.5gNa2O2于650℃熔融15min。冷却后用10mL水提取于烧杯中,再加15mL水和35mLHCl,加10mL200g/L次亚磷酸钠溶液(6mol/LHCl溶液),搅匀,盖上表面皿,在80~90℃加热15min(切勿煮沸,表面皿可加少许冷水,以防砷损失),使砷凝聚。稍冷,用小石棉滤器或微量滤管过滤,用水小心洗3~4次。沉淀移入原烧杯中,加入过量的已用亚砷酸标准溶液标定过的硫酸高铈标准溶液(0.5mol/LH2SO4溶液),在40~50℃保温2~3min,摇动使沉淀溶解,加入0.1mL2.5g/LOsO4溶液(0.05mol/LH2SO4介质)和2mL1,10-邻二氮菲-亚铁饱和溶液,用亚砷酸标准溶液滴定至粉红色终点。
(5)铁和镍的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样,用王水溶解后通过阳离子交换柱分离铂族元素。然后分取溶液用1,10-邻二氮菲光度法和丁二酮肟光度法分别测定铁和镍。
『拾』 磷酸三丁酯消泡剂用的过程中要注意些什么
用作铀,钍,钒,稀土等稀有金属的萃取剂,广泛用作染料,涂料,石油钻井,造纸等工业的消泡剂。亦可作增塑剂,溶剂和化学试剂。