磷酸三丁酯蒸馏分解

『壹』 求磷酸三丁酯工艺流程图

三氯氧磷和正丁醇反应
脱去氯化氢
经碱洗、水洗
脱水干造得成品

『贰』 磷酸三丁酯的应急处理

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
食入：误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，催吐，洗胃。就医。
灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

『叁』 磷酸三丁酯的影响

健康危害
侵入途径：吸入、食入。
健康危害：本品对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。人经口，约100毫升，可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。

医学资料
有关其毒性，有毒理学资料如下：
毒性：对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用。
急性毒性：LD503000mg/kg(大鼠经口)；LC501.3g/m3，6h，(实验大鼠三只吸入)无死亡；人经口约100ml可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。
亚急性和慢性毒性：豚鼠经皮1ml/kg/d×4d，2/3死亡。
危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。

『肆』 磷酸三异丁酯的生产方法

a．酯化反应；b．脱醇赶酸；c．中和水洗；d．蒸馏。利用本发明后可以获得高产率、低消耗、高纯度的产品。本发明的主要手段是通过采用催化剂来促使酯化反应加速，降低反应温度，提高产品产率。

『伍』 磷酸三丁酯和哪些有机溶剂溶解效果比较好

乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯

『陆』 磷酸三丁酯

1.物质的理化常数:
国标编号 ————
CAS号 126-73-8
中文名称 磷酸三丁酯
英文名称 Tributyl phosphate
别 名 磷酸三正丁酯
分子式 C12H27O4P；OP(OCH2CH2CH2CH3)3 外观与性状 无色、无味粘稠液体
分子量 266.32 蒸汽压 2.67kPa/20℃ 闪点：146℃
熔 点 <-79℃ 沸点：180～183℃/2.87kPa 溶解性 溶于水，溶于多数有机溶剂
密 度 相对密度(水=1)0.98；相对密度(空气=1)7.67 稳定性 稳定
危险标记 主要用途 用作溶剂，还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，稀有金属的萃取剂等，也用作热交换介质

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径：吸入、食入。
健康危害：本品对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。人经口，约100毫升，可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用。
急性毒性：LD503000mg/kg(大鼠经口)；LC501.3g/m3，6小时，(实验大鼠三只吸入)无死亡；人经口约100ml可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。
亚急性和慢性毒性：豚鼠经皮1ml/kg/日×4日，2/3死亡。

危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:
空气中磷酸三丁酯含量测定：样品用过滤器收集，用乙醚洗脱，再用气相色谱法分析(NIOSH法)

5.环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.01mg/L

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿防护服。在确保安全情况下堵漏。用大量水冲洗，经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容。然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：空气中浓度超标时，戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿工作服。
手防护：戴橡皮胶手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
食入：误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，催吐，洗胃。就医。

灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

『柒』 磷酸三丁酯在浓硫酸条件下水解吗

可以部分水解，但是不能完全水解。一般来说酯类在强酸强碱条件下都会不同程度水解。

『捌』 怎样在用磷酸三丁酯和异辛醇配制的萃取剂中还原出金来

异辛醇磷酸酯是一种新型阴离子表面活性剂，因其有溶解度高、耐硬水、耐酸、耐高温、乳化分散性强、润湿性好、易生物降解等优点。

『玖』 砷铂矿分析

砷铂矿的化学组成为PtAs₂，铂的含量高达56%，砷的含量为44%。砷铂矿除了测定主含量元素外，还需要测定其他的铂族元素Pd、Rh、Ir、Os和Ru;此外，Fe和Ni也是常测元素。

砷铂矿中铂、钯的测定可用光度法;锇、钌的测定依然利用其易形成挥发性氧化物的特性将其蒸馏后，用催化光度法测定;试样高温灼烧后铂与铑、铱成为均匀的合金，可用王水分解后用磷酸三丁酯-氢碘酸萃取分离铂、钯和金，然后用催化极谱法测定铑，用催化光度法测定铱。砷的测定采用容量法，铁和镍用光度法测定。

试剂

DDO丙酮溶液(10g/L)称取0.5g双十二烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)溶于50mL丙酮中。

亚砷酸标准溶液(0.01mol/L)称取0.9892g高纯As₂O₃，溶于60mL1mol/LNaOH溶液中，用0.5mol/LH₂SO₄中和至中性后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分析步骤

(1)铂、钯的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于预先加有0.5gNaOH的镍坩埚中，加1gNa₂O₂，于小电炉上熔融约1h，冷却。在100mL烧杯内用10mL水浸取，用HCl中和，用水洗净坩埚，将烧杯置于水浴上蒸干，用0.8mol/LHCl溶解盐类后转入分液漏斗中，用0.8mol/LHCl稀释至30mL。加2mL10g/Lα-呋喃二肟溶液，摇匀后放置20min，分别用5mL和4mL三氯甲烷萃取2次，每次1min。有机相放入10mL容量瓶中(水相保留测定铂用)，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此时溶液必须是清亮的。在6h之内，用1cm比色皿，于波长380nm处测量钯的吸光度。

校准曲线0～10μgPd。

在分离钯后的水相中加入40mLHCl、2.5mL2.5mol/LNaI溶液，摇匀并放置10min。加5mLDDO丙酮溶液，摇匀放置30min。分别用15mL、10mL三氯甲烷萃取2次，每次1min，待溶液无红色为止。将三氯甲烷溶液收集于100mL烧杯中，在水浴上蒸干。加5mLHNO₃、5mLHClO₄和0.1gNaCl，加热煮沸破坏有机物，直至溶液变无色后，蒸发至约0.5～1mL，取下，冷却。加30mL(1+1)HCl，加热至沉淀溶解。再煮沸2h，使Pt转化为氯铂酸。取下烧杯，冷却后用(1+1)HCl转移至50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。移取该溶液5.0mL，置于50mL烧杯中，加2mLHClO₄、5mLHBr，煮沸，蒸发冒烟至0.5mL左右，取下，加20mL(1+1)HCl，煮沸1h以上，待溶液只剩下4mL左右［若煮沸时间不足1h而溶液已不到4mL，应补加(1+1)HCl］时取下，冷却，将溶液移入10mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至约9mL，加0.5mL450g/LSnCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿于波长402nm处测量吸光度。

校准曲线470～570μgPt。用470μgPt的显色溶液作参比。

(2)锇、钌的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样，按第64章铂族元素分析中64.3.7蒸馏分离-催化光度法测定锇钌的分析步骤进行测定。

(3)铑、铱的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样，置于细颈杯型炭棒中，用氧炔焰灼烧2min，保证Pt与Rh、In成为均匀合金。取出经灼烧后的铂珠，置于25mL烧杯中，加5mLHNO₃，8mLHCl，盖上表面皿，加热分解至铂珠溶解完全。用水冲洗表面皿，加5滴50g/LNaCl溶液，置于水浴中蒸干。用6mol/LHCl赶HNO₃3次，蒸干。加5mL6mol/LHCl溶解盐类。冷却，移入分液漏斗中，用6mol/LHCl冲洗烧杯，控制体积为15mL，加10滴HI，摇匀。放置10min。加15mL(3+7)磷酸三丁酯-四氯化碳混合溶剂，振摇1min。分出有机相，水相中补加2滴HI、2mLDDO溶液，用10mL上述混合溶剂萃取，分出有机相。水相中再加入2滴HI，再以10mL上述混合溶剂萃取。分出有机相，水相用10mL四氯化碳和10mL石油醚各洗1次，水相置于30mL瓷坩埚中，加0.5g(1+1)硫酸锂-焦硫酸钠、10滴(1+1)H₂SO₄、5滴HNO₃、8滴HClO₄，加热至冒尽硫酸烟，取下，冷却。加入1.5g(1+1)硫酸锂-焦硫酸钠，加盖。置于650℃高温炉中熔融12min，取出冷却，用水浸取，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定Rh、Ir用。

移取2.0mL上述测定Rh、Ir溶液于25mL比色管中，加1mL20g/LHg₂SO₄溶液、5mL0.05mol/LAs₂O₃溶液，摇匀。浸入室温水中20min，加入1mL0.08mol/L硫酸铈溶液，以固定时间法催化光度测定铱。

校准曲线0～0.020μgIr。

移取2.0～3.0mL上述测定Rh、Ir溶液于10mL比色管中，加1mL100g/LEDTA溶液，3mL8g/L邻苯二胺溶液、3mL2mol/L乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置于沸水浴中加热3～4min，取出于冷水中冷却2min。浸入室温水中20min，于极谱仪上用石墨电极作参比电极，在-1.3～-1.6V测定。

校准曲线0～0.008μgRh。

(4)砷的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于镍坩埚中，加入0.5gNa₂O₂于650℃熔融15min。冷却后用10mL水提取于烧杯中，再加15mL水和35mLHCl，加10mL200g/L次亚磷酸钠溶液(6mol/LHCl溶液)，搅匀，盖上表面皿，在80～90℃加热15min(切勿煮沸，表面皿可加少许冷水，以防砷损失)，使砷凝聚。稍冷，用小石棉滤器或微量滤管过滤，用水小心洗3～4次。沉淀移入原烧杯中，加入过量的已用亚砷酸标准溶液标定过的硫酸高铈标准溶液(0.5mol/LH₂SO₄溶液)，在40～50℃保温2～3min，摇动使沉淀溶解，加入0.1mL2.5g/LOsO₄溶液(0.05mol/LH₂SO₄介质)和2mL1，10-邻二氮菲-亚铁饱和溶液，用亚砷酸标准溶液滴定至粉红色终点。

(5)铁和镍的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样，用王水溶解后通过阳离子交换柱分离铂族元素。然后分取溶液用1，10-邻二氮菲光度法和丁二酮肟光度法分别测定铁和镍。

『拾』 磷酸三丁酯消泡剂用的过程中要注意些什么

用作铀,钍,钒,稀土等稀有金属的萃取剂,广泛用作染料,涂料,石油钻井,造纸等工业的消泡剂。亦可作增塑剂,溶剂和化学试剂。