㈠ 请问有测定一种化合物中氨基含量的方法吗或者测氨基中氮的含量也可以,多谢回答!
凯氏定氮法
1 原理
含氮的化合物与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。
3 仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。
(图略)
4 操作方法
4.1 样品处理:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的 100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml 水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
4.2 按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
4.3 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作。
4.4 计算
式中:X——样品中蛋白质的含量,%;
V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m——样品的质量(体积),g(ml);
㈡ 简单叙述硫酸铵中 n 含量的测定有几种方法
实验目的:
(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;
(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作;
(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。
实验原理:
由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O
酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下:HP— +OH— =====P2— +H2O
由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂
了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法
了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。
基本操作:
NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。
实验步骤:
(1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml
快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。
(2)(NH4)2SO4的含氮量
称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。
注意事项:
甲醛中含有少量的甲酸,应事先除往;
留意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。
题目分析:
①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红;
②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。
㈢ 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮,其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么
滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
㈣ 硫酸铵含氮量的测定实验中的问题
1.铵根离子酸性太弱,ka值太小,不符合强碱滴定酸的条件
㈤ 硫酸铵的质量标准及 检测方法
国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。
1、硫酸铵的质量标准如下:
(5)蒸馏法测硫铵中氮扩展阅读:
1、硫酸铵的泄漏应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入,应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
2、硫酸铵的操作处置:操作时注意, 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
3、硫酸铵的处置储存:避免产生粉尘,避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
㈥ 硫酸铵中含氮量的测定需注意什么问题
实验目的:
(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;
(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作;
(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。
实验原理:
由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O
酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下:HP— +OH— =====P2— +H2O
由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂
了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法
了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。
基本操作:
NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。
实验步骤:
(1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml
快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。
(2)(NH4)2SO4的含氮量
称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。
注意事项:
甲醛中含有少量的甲酸,应事先除往;
留意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。
题目分析:
①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红;
②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。
㈦ 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊
滴定原理是用硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体内是什么我记得不容是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
㈧ 分析硫酸铵里的氮时吸收液里为什么要加80毫升水
应该要用测氨氮的方法做。
硫酸铵加入过量碱,将氨气蒸馏出来,再用水吸收,然后再测氨氮含量。