『壹』 火试金的具体过程，具体到每步的操作
简介了.干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。
(二)测定金矿品位的方法简谈：
实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10～30g，(当品位为Au≥0.5×10-6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g)。火试金取样量为30～50g。
众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。举例见表3
金的品位与常选用的分析手段 表3
含金量的范围
(单位10-6)
常 选 用 的 分 析 手 段
0.0005～2。0
分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法
>2。0～30。0分光光度法、
原子吸收光谱法、
滴定(碘量)法、火试金称量法
>30。0～100。0原子吸收光谱法、
滴定(碘量)法、火试金称量法
>100。0
滴定(碘量)法、火试金重量法
金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下：
1.干法—火试金法
火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10-6时，一般火试金都可得到准确测定结果。
火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。
一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:
1. 配料：
⑴配料有关名词：
① 硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.
硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.
.. 硅酸 盐 的 硅 酸 度 表4
岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅 酸 度 岩石的化学组成(R-二价碱金属素)
碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2
中性硅酸盐 1.0 2RO·SiO2
被半硅酸盐 1.5 RO·SiO2
两倍硅酸盐 2.0 2RO·2SiO2
三倍硅酸盐 3.0 2RO·3SiO2
②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.
铅扣质量(g)
F( 还原力)=
试样质量(g)
③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.
铅扣质量(g)
氧化力=
试样质量(g)
④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值)，取三份测定金取平均值。
以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕
⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。
①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)
②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力
还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外，还要补加30—50倍铜量的氧化铅。
③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。
④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39，但不能少于5g.
⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)
4 F—还原力
⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.
⑵混匀：可将试样和熔剂(配料)放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。
⑶应用实例：
下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:
2.高温熔融熔炼过程:
火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:
熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行:
①预熔和造渣:有几种说法，400℃逐步升温到800℃～900℃保持0.5h;800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,
②熔融最终温度也有几种说法:有1050℃～1100℃;有1060℃～1100℃;还有1160℃.
熔融时间一般为10min～15min.大多数人不用400℃预热,直接升温至800℃～900℃开始保温1h,继续升温至1050℃～1160℃保温10min～15min.整个熔融过程在两小时内完成即可.
③铅扣与熔渣分离：熔炼出炉，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲2—3下，使粘在坩锅壁上的铅珠下沉，接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中，冷却后，将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量(应为25～40g)(有时还需要保留熔渣备查)。
硅 酸 度 在 铅 试 金 富 集 金 配 料 中 的 运 用 实 例 表5
岩石名 硅酸盐矿 氧化矿 金 矿 铜 矿 铅 矿
硅酸度 1.5～3.0 1.2～1.5 0.5～0.7 0.7～1.0 0.7～1.0
碳酸钠 试样量×1.5～ 试样量×1.3～ 试样量×1～ 试样量×1～ 试样量1～
2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍
氧 铅扣27g,另加 铅扣27g,加1/2或 还原力<3时为 铅扣27g,另加 同金矿
化 二氧化硅或其 与试样相同量 还原力×1.4× 含银量的30～
铅 它杂质所需的 试样量.还原力> 50倍
熔融造渣的量 3时为还原力×
1.2×试样量
硼 试样量×1/3 同 左 同 左 试样量×1/2～
(不含水) 1/3,铜含量高时 试样量1/2
砂 少加(干量)
二 不 加 碱性熔剂和试样中
氧 碱性成分造渣时用 同 左 同 左 同 左
化 量减去试料中二氧
硅 化硅含量
淀粉或 试样量×2～ 淀粉量=(氧化力× 硝石量=(还原力
3.5(淀粉) 试样量+铅扣量) ×试样量-铅扣 同 左 同 左
硝石 ÷12 量)÷4
3.灰吹:
⑴灰吹前的准备工作①灰皿的制作及预热:灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%～15%的水压成形;纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年).是用时于马弗炉1000℃预热30min后检查无裂纹才能使用② 铅扣的制作及清理:经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确),用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。
⑵灰吹:将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850℃～900℃保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800℃～850℃(温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹),当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒.
⑶金银合粒的清理及称量: 取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量.
4.分金:望文生意分金就是把金从合粒中分出来.
(1)分金的原理和方法：分金的原理很简单:利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒，银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金， 分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上, 用不锈钢小锤,捶成0.2～0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.
35mm
30mm
13m
Φ40mm
灰皿图
例:一次分金：于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90℃,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mm Cl2蒸馏水清洗金片3～5次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却, 二次分金法: 其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小异,举一例简述如下:于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸(1+7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min)金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出(勿将黑色残渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣4～5次,将坩埚烘干,放 入500℃～600℃马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.
(2)影响分金的准确与否的因素:
①熔融时银的加入量：一般为金量的3倍以上即可,但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的:
含金量 <0.1mg～0.2mg >0.2mg～1mg >1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1
②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.
③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.
5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中，需要严格控制的因素：
⑴金的损失及防止：
(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。
(二)熔融过程的损失及克服：
①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小。当称样量50克时，28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金，铅扣小于15克时，金回收率减少。称样量15克时，铅扣需23克。称样量30克时，铅扣需30克，当试样量在70～100克时，铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.
②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%。低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%。这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%。在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好，总之必须要有利于金富集于铅扣中。
③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).
④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂。
⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%。
⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.
(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：
①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃。
② 金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%，所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜。
③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu<2g时,金的回收率99,00%.当Cu增至2.5g时金的回收率降至93.60%.如铅扣中Cu为33g时,则灰吹不能进行,最后留下的是含金的铜粒。
二.铅试金外常用的火试金富集金的方法：
由于铅试金铅的毒性大,有许多研究用其它低熔点金属试金代替铅试金,目前尚有鋶试金、锡试金、锑试金、铋试金等方法.现将用的多的锑试金和鋶试金简介如下:
⑴锑试金:由于铅试金铅中含微量金,在灰吹中有微量损失.故铅试金正如上文中所述:微量金测定易产生较大误差,采用锑做捕集剂的新的火试金方法,它有一定的优越性.它富集微量金不仅富集完全,而且全部贵金属元素(包括六个铂族元素)都可富集完全.另一个优点是空白低.锑试金需用的设备简单.适合富集μg/g或ng/g微量或痕量级的金.锑比重小熔点低,易熔易生成锑扣,锑扣高温可使其挥发(灰吹)除去,如果锑中含有铋时,铋在锑后氧化并将铜、镍、钴从合金粒中排出,此时50mg铜10mg镍及20mg钴不影响灰吹,再加一些碳酸钾助溶剂,可提高熔渣的流动性有利于锑扣与熔渣分离.锑试金的分析步骤简述如下:10g样品与25g锑试金熔剂(碳酸钠+硫酸钾+硼砂=3+1+1)和10g捕集剂(三氧化二锑+三氧化二铋+淀粉=8+1+2)混合均匀后,移入50ml高铝坩埚中,滴入2滴硝酸银溶液(银为3mg/滴),若用发射光谱再加2滴钯溶液(钯为2mg/滴).坩埚放入预热至950℃的高温炉中,当温度回升至950℃时保温10min(使熔体平静)后,将熔体倒入铁模中,冷却,捶去熔渣取出锑扣(约7g),放在仰放的坩埚盖上,移入850℃～900℃高温炉中,灰吹至合粒不再发光发亮,取出,冷却,砸破坩埚盖,取出合粒.刷净称量和进行进一步测定程序.
⑵鋶试金最初用于富集锇铱矿后来证明可用于富集六个铂族元素.用于富集金少用.
三.实例：
称量法测定岩石矿石金和银的品位
1.主题及测定范围：
该方法适用于金矿石、岩石，矿石及炉渣中金量和银量的测定方法测定范围：
金>5×10=6;银>10×10-6。
2.方法提要：
火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法，试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣，经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量。
金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的，残留的金经灼烧称量为金量。
金银合量—金量=银量。
3.试剂(也可用工业纯，应通过40目筛孔)及作用、设备
3.1氧化铅 熔炼中生成铅扣，聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中。
3.2二氧化硅或玻璃粉 强碱性熔剂，熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分。
3.3碳酸钠 强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐，并可除硫。
3.4硼砂 和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂，降低造渣熔点增加熔融物流动性
3.5硝酸钾 强氧化剂。1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅，熔点339℃。
3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅。
3.7 铁钉 4寸，脱硫剂和还原剂。
3.8覆盖剂 食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化。
3.9硝酸 φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml
3.10硝酸 ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml
3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后，再加50ml硝酸稀释至1000ml，此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量，可使银完全熔解，消除熔炼过程中金包银导致分金失败。
3.12试金炉 最高工作温度1350℃
3.13试金耐火坩锅 一般用4#。
3.14铸铁模
3.15 灰皿 (或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀，加适量(约10%)水充分拌匀，用灰皿机压制成型(干皿为50～60g)。制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用，不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体，有裂隙的灰皿不能使用。(注：镁砂灰皿参照前面文章)
3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg
4.试样
样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔，送化验试样总量大于500g(并保存付样)，待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h，于干燥器中冷却至室温，并保存于干燥器中。
5.分析步骤
5.1试料
称取试样30.00g(m)
5.2空白试验
随同试料作不少于二份空白试验，所取试剂必须来自同一瓶试剂
5.3配料：
根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案，特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案。常见矿石配料方案可参见下表
..
常 见 矿 石 配 料 (单位：g)
矿 石 名 称 样品 碳酸钠 氧化铅 硼砂 玻璃粉 面粉 铁钉 硝石 食盐
硅盐矿石 30 50 45 10 2～5 3.0 30
碳酸盐矿石 30 45 45 5～10 10～15 3.0 30
硫 化 矿 30 55 30 10 15～20 3 30
氧 化 矿 30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30
铬 铁 矿 30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30
橄榄辉岩 30 45 45 15 20～25 3.0 30
选矿样精矿 30 50 30 8 15～20 3
5.4铅试金—分离富集
5.4.配料：确定配料方案后，将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀，倒入试金坩锅(3.13)中，加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加)，用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面。同批带空白。
5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内，于800℃左右保温1h，接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉(熔炼时间最好不超过2h，否则已还原的金属铅会重新氧化)。将熔融体倒入铸铁模(3.14)中，冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣。将铅扣锤成正立方形，称量(铅扣应为25g左右)。
5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min，然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹)，关闭炉门1～2min，待铅扣完全熔化脱模后，半开炉门控制在850℃进行灰吹，特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离，反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象。若此现象发生，应重新在800～850℃灰吹)。当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后，会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结)。取出灰皿、冷却。取出金、银合粒。
5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物，于微量天平(3.16)称量(m1)
5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml磁坩锅中，用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上，加10～15ml沸热的硝酸(3.10)，盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解，小心倾出酸溶液，再加5～10ml沸热的硝酸(3.9)，继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却，小心倾出酸溶液，并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次，于电炉上烘干磁坩锅后，将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却。小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2)。
6.结果计算：
金品位计算： 式中：m2—微量天平上称得金粒质量，μg;
m—试样量，g。
银含量计算： 式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量，μg;
m2—微量天平上称得金粒质量，μg;
m—试样量，g。
注：因为铅试金是非常好的富集金的方法，当称量金粒量m2<0.2mg称量的精密度不理想时，可用分光光度法测定金较准确，具体操作规程：将金粒置于原坩锅中，加3ml王水及加5～10滴氯化钾溶液(ρ(KCl)=200g/L)移至于沸水浴上蒸发至干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸发至干，继续再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸发至干，如此反复三次(无酸味)赶尽硝酸后，可用分光光度法(孔雀绿、结晶紫等方法)测定金品位
『贰』 冰膨胀做功能量的转化
还是内能。水结构较特殊（氢键的排列），水降温时，内能不是全部作为热放出，还有一部分转化为机械能。
『叁』 纸的种类有哪些
按照用途常规的纸大致可分为以下几类：1.包装用纸；2.印刷用纸；3.工业用纸；4.办公、文化用纸；5.生活用纸；6．特种纸。具体如下所示
1.包装用纸
白板纸、白卡纸、牛卡纸、牛皮纸、瓦楞纸、箱板纸、茶板纸、羊皮、鸡皮纸、卷烟用纸、硅油纸、纸杯(袋)原纸、淋膜纸、玻璃纸、防油、防潮纸、透明纸、铝箔纸、商标、标签纸、果袋纸、黑卡纸、色卡纸、双灰纸、灰板纸；
2.印刷用纸
铜版纸、新闻纸、轻涂纸、轻型纸、双胶纸、书写纸、字典纸、书刊纸、道林纸、米黄色道林纸、象牙白道林纸；
3.工业用纸（主要指还要经过加工制成书写、包装等特殊用纸）
离型纸、碳素纸、绝缘纸、滤纸、试纸、电容器纸、压板纸、无尘纸、浸渍纸、砂纸、防锈纸；
4.办公、文化用纸
描图、绘图纸、拷贝纸、艺术纸、复写纸、传真纸、打印纸、复印纸、相纸、宣纸、热敏纸、彩喷纸、菲林纸、硫酸纸；
一般来说，办公室用消耗最多的还是复印纸，虽然现在提倡无纸化办公，但是复印纸还是必不可少的，像科力普、double a等都是比较知名的品牌。
5.生活用纸
卫生纸、面巾纸、餐巾纸、纸尿裤、卫生巾、湿巾纸；
市场中较好的纸巾品牌有维达、清风、洁柔、科力普等，种类很齐全，性价比最高的还是科力普纸巾，办公室必备良品！
6.特种纸：如牛油纸、钢古纸,、装饰原纸、水纹纸、皮纹纸、金银卡纸、花纹纸、防伪纸常用的办公用纸大致包括：复印纸 ·传真纸·打印纸 ·收银纸、相片纸 、标签纸、彩喷纸、信封、绘图、白图纸、描图/硫酸纸
『肆』 关于食品检测中样品预处理方法的用途和特点
食品检验的一般程序：
样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。
一、 样品的采集样品的采集：从大量的分析对象抽取具有代表性的一部分样品作为分析材料，即分析样品。
1.采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。
2.采样的要求、步骤、数量和方法
(1)采样要求正确采样的原则：
①代表性：采集的样品要均匀，能反映所属指标；
②适时性：保持原有理化指标。
(2)采样步骤
①检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。
②原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品
③平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 采样应一式三份，分别供检验、复验及备查使用每份样品数量一般不少于0.5公斤。
(3)采样的数量和方法采样方法：
①随机抽样；
②代表性取样。
采样操作：
①散粒状样品；
②液体及半固体样品；
③不均匀的固体样品；
④小包装样品
采样注意问题：
①采样工具、容器、包装纸应清洁，不应带入任何杂质或被测组分；
②采样容器上应注明样品名称、采样地点、采样日前、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
二、样品制备
1.含义：指对检样进行分取、清理、粉碎、混匀的过程。
2.目的：得到平均样品。
3制备方法：
①液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌 ；
②互不相溶的液体：先分离，再分别取样；
③固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等；
④罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
三、样品保存
1.目的：确保样品的适时性
2.原则：干燥、低温、避光、密封。
3.方法：放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
4.注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。
『伍』 在食品样品的预处理过程中,使有机物破坏的方法有干法灰化和湿法消化两种,这两种可以结合使用吗
因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的.样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点.常用下列几种方法.
1.有机物破坏法
①干法灰化 避免测定物质的散失,加碱或酸
②湿法消化
2.蒸馏法
①常压蒸馏
②减压蒸馏
③水蒸汽蒸馏
④分馏
⑤扫集共蒸馏法
3.溶剂提取法
①溶剂分层法
②浸泡法
③盐析
4磺化法
5色层分离法
『陆』 用“减压旋干法”蒸馏全乙酰化糖中的水应该调到多少度彩可以确保不要蒸出产品呢 这样做可以吗 有更好的办
蒸馏很难完全把两物质分开， 要确保不蒸出产品，水可能就不能完全切除。建议用精馏，
『柒』 酒精蒸馏塔有无清洗办法
酒精生产中醪垢形成、预防及清洗
【吉林燃料乙醇有限公司/姜树宽徐宝国】
蒸馏塔(醪塔)结垢堵塞问题，尤其是醪
塔堵塔问题，是蒸馏系统不能长周期运行的
主要制约因素。一般的解决办法是定期或不
定期进行物理法或化学法
处理，虽然能收到
一定效果，但短时间又会产生同样的问题。
本文试图对醪垢的成因、预防和清除进行探
讨，希望对业界解决这一问题能有所帮助。
1醪垢的定义
醪垢是沉积在设备、管道内表面上由不
溶性盐、泥砂、纤维、淀粉、蛋白质、糊精、糖、
酵母菌体及其它糖酵解代谢副产物等所组
成的多成分物质。一般附着在成熟醪预热
器、塔底再沸器的管壁及蒸馏塔塔盘和塔件
上，常常造成进料温度降低，塔底各板间温
差加大，塔顶真空度升高，严重时会造成塔
底跑酒，最终导致生产不能正常进行。
2醪垢的形成
2.1发酵成熟醪成分
发酵成熟醪是一个复杂的多组分非均
相混合液。它由水（75%%-90%%，w/w）、干物
质（4%%-10%%，w/w）、酒精及其它挥发性物
质（6%%-15%%，w/w）构成。
2.2醪垢成分
醪垢的化学成分受各种条件影响很大。
分析结果表明，不同的原料产地、不同的前
处理方法、不同的酒精生产工艺，醪垢的成
分都不同。即便是同一工厂不同生产时期、
不同部位醪垢成分也有一定差别。
醪垢的化学成分为碳酸钙、碳酸镁、磷
酸钙、硫酸钙、有机酸钙、糖、糊精、蛋白质
等，是由多种无机物、有机物构成的，并以无
机物为主。
2.3醪垢的成因
2.3.1 微溶或可溶物质在蒸馏过程中达
到过饱和状态而析出
发酵成熟醪在蒸馏过程中沿塔板逐层
而下。相对挥发性大的物质在醪塔内沿塔板
逐层上升，从顶部排出；干物质和水，还有高
级醇、酸、酯类等相对挥发性小的物质沿塔
板逐层向下，微溶或可溶物质浓度不断增
加，当其浓度超过其溶解度达到过饱和状态
后，便会在塔底再沸器的管壁及蒸馏塔塔盘
和塔件表面析出。在蒸馏过程中首先析出的
是溶解度较小的碳酸钙、碳酸镁、磷酸钙等，
而溶解度稍大一些的也逐渐被浓缩沉积，如
硫酸钙、有机酸钙等。
发酵成熟醪中的不溶性悬浮物质，如酵
母菌体、纤维、淀粉及析出的无机盐形成晶
核，加速了处于饱和状态下的无机盐、有机
盐、糖、糊精、可溶性蛋白质等的析出。众所
周知，国内大部分酒精厂采用了离心清液回
配技术。离心清液的回配进一步提高了发酵
成熟醪中干物质含量，加剧了微溶或可溶物
质在醪液输送、换热、蒸馏过程中的析出和
结垢概率。
2.3.2 可溶性钙盐转化成碳酸钙垢
在蒸馏过程中，可溶性有机酸钙盐与醪
液中的可溶性碳酸盐反应生成碳酸钙垢：
CaA
2
+Na
2
CO
3
=CaCO
3
↓+2NaA
CaA
2
+K
2
CO
3
=CaCO
3
↓+2KA
2.3.3 可溶性钙盐受热分解生成难溶碳
酸钙垢
在蒸馏过程中，可溶性钙盐受热分解生
成溶解度小的盐垢：
Ca（H CO
3
）
2
=CaCO
3
↓+H
2
O+CO
2
↑
Mg（H CO
3
）
2
= Mg CO
3
↓+H
2
O+CO
2
↑
2.3.4 前处理制浆工艺对醪垢的生成也
有影响
在酒精生产中，前处理制浆工艺可分为
干法、半干法、湿法及改良湿法等，其对醪液
输送、换热、蒸馏等过程中的结垢及积料影
响程度从小到大，依次为湿法、干法、半干
法、改良湿法。无论哪种制浆工艺，造成堵塔
或换热器效率下降的主要原因均为醪垢的
积累，物料粒度则是次要原因。
3醪垢的预防
3.1化学防垢法
投加阻垢剂。采取加入阻垢分散剂来抑
制醪垢析出，这是一种经济上节约，操作上
简便，效果上显著的方法。实践证明，阻垢分
散剂的投入量为mg/L级，即可起到很好的
阻垢作用。由于酒精行业的特殊性，建议使
用单宁、木质素等天然有机分散剂。
3.2物理防垢法
物理防垢法又称电磁防垢法，即在醪管
线相应位置加电磁防垢器，当醪液通过电磁
防垢器磁场时，钙、镁等成垢因子受强磁场
感应而失去结晶能力，只能生成一种结构疏
松易碎而不易牢固附着的沉渣，达到防垢的
目的。
3.3控制离心清液回配比，确定回配率
前文已提到，离心清液的回配进一步提
高了发酵成熟醪中干物质含量，加剧了微溶
或可溶物质在设备表面的析出，因此，只要
适当控制回配比，增加新鲜工艺水量就可以
把成垢因子稳定在一定范围而不析出。也可
给出最高上限，依据离心清液回配数学模
型，确定最佳回配率。
3.4改善工艺、规范操作
醪垢形成除与机理有关外，还与温度、
流速、浆料粒度、设备结构等因素有关。因
此，新工厂要从工艺设计、设备选型、材料选
择、施工安装质量抓起。已建成的工厂要从
改进工艺、规范操作，加强管理抓起。
实践证明：当醪液在设备或管道内处于
湍流状态下，醪垢形成概率大为减少；在生
产运行中，合理控制生产负荷，稳定操作，避
免蒸馏塔温度、压力波动过大，会有效降低
系统醪垢形成速率；深入研究系统运行规
律，正确确定设备清洗、检修周期，定期对系
统进行有计划地清洗，是防止醪垢形成和积
累的一个有效途径。
4醪垢的清洗
4.1化学清洗法
4.1.1 碱煮法
利用纯碱或烧碱与碳酸钙、硫酸钙等发
生化学反应而除掉醪垢的方法。碱煮通常使
用纯碱或烧碱，有时再加入少量磷酸钠和食
盐作辅助除垢剂，以提高煮洗除垢的协同效
应。主要化学反应如下：
CaCO3 +2NaOH= Ca（OH）2 + Na 2 CO 3
CaSO 4 +2NaOH= Ca（OH） 2 + Na 2 SO 4
4.1.2 酸洗法
利用盐酸或硫酸与碳酸钙、磷酸钙等发
生化学反应而溶解醪垢的方法。主要化学反
应如下：
CaCO 3 +2HCl= Ca Cl 2 + +CO 2 ↑+H 2 O
Ca 3 （PO 4 ） 2 + 6HCl =3Ca Cl 2 +2H 3 PO 4
4.2CIP清洗法
4.2.1 CIP清洗是Clean In Place（就地
清洗）的简称，是指不拆解或移动生产设备，
采用适当的化学清洗配方，在一定温度、压
力下进行清洗、杀菌和除垢。
4.2.2 CIP清洗技术具有减轻工人劳动
强度，防止操作失误，清洗效率高，安全可靠
等优点。通常分为预洗、碱洗、水洗、漂洗等
几个阶段，是酒精工厂清洁生产的必备手段
之一。
4.3高压水射流清洗法
高压水清洗就是利用高压泵打出高压
水经喷嘴转化成高流速的射流，沿着正向或
切向冲击醪垢，高压水在醪垢上产生强大的
冲击力将其击碎，从而露出被清洗的设备表
面。高压水清洗需专业设备，已广为酒精厂
采用。
5小结
5.1 通过对酒精生产中醪垢形成原因分
析，找出了结垢因子、结垢机理、结垢条件，
为预防与清洗提供了理论依据，对醪垢预防
和处理具有普遍指导意义。
5.2 醪垢的预防和清除，有些是从理论
上给出的方法，如化学防垢法，虽然在其它
行业已成功应用，但在醪垢处理上尚需实
践；有些是从实践角度给出的方法，为成熟
经验，如物理防垢法、CIP清洗法等可直接
使用。
5.3 实践证明，利用离心清液回配数学
模型，可随时监测结垢因子浓度，确定最佳
回配比，使结垢因子浓度控制在允许范围
内。
『捌』 精馏塔在开车时应注意些什么
精馏塔在开车时应注意以下几点：
⑴ 严格遵守岗位规程、岗位操作法，加强巡回检查；
⑵ 精心调节，进料要求平衡，塔釜见液面后，按其升温速度缓慢升温至工艺指标，随着塔压力的升高逐渐排设备内惰性气体，并逐渐加大塔顶冷剂量，当回流罐的液面达1/2以上时，开始打回流，釜液面达2/3时，决定是否采出，但一定要保持塔釜液面在1/2--2/3处，操作平稳后要进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后转入连续生产。
⑶ 开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使
⑷ 发现有不正常现象，应及时分析原因，果断进行处理。
『玖』 怎么区别食盐水和蒸馏水
蒸干法：各取少量分别蒸干，有白色残留物的是盐水。密度法：取一定体积的水，称质量。或把筷子的一头缠上铜丝适量，分别放入两水中下沉的多的是蒸馏水。生物法取植物的一层表皮细胞，分别滴水放入细胞萎缩的是盐水，或分别切两个一样的萝卜块，分别放入两水，过一会变软的是盐水，硬的是蒸馏水