㈠ 实验室制取溴苯最后一步蒸馏是分离溴跟溴苯还是苯跟溴苯如果溴跟苯都有,那么苯溴加成不就是可逆的了吗
需要看量的多少了。溴比苯多的话 当然是溴和溴苯了 是吧!
㈡ 实验室用溴和笨反应制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作精制:1蒸馏 2水洗 3用干燥剂干燥
24531【开始水洗主除FeCl3、Br2;碱洗主要除多余的Br2;水洗除NaOH;干燥除水;蒸馏除去苯】
㈢ 一个关于制备溴苯的问题
一、目的要求1. 掌握芳香卤代的原理和制备方法;2. 掌握电动搅拌器和气体吸收操作。二、基本原理芳香族卤代物是指卤素直接和苯环相连接的化合物,它的制法和卤代烷不同,一般是用卤素(氯或溴)在铁粉或三卤化铁催化下与芳香族化合物作用,通过芳香烃的亲电取代反应将卤原子直接引入芳环。 实际上这个芳环卤代反应的真正催化剂是三卤化铁。铁粉先和卤素作用生成三卤化铁,然后三卤化铁再起催化作用,整个取代反应的历程是:
由于三卤化铁和卤素作用生成卤素正离子和四卤化铁复合负离子要一定的时间,因此在卤代反应开始前有一个诱导期。例如在制溴苯时,开始时反应不明显,过一段时间后反应进行很剧烈。为了避免反应过于剧烈和减少副产物二溴代苯的生成,必须将溴慢慢地滴加到过量的苯中。三卤化铁很容易水解失效,所以反应时所用的试剂和仪器都应该是无水和干燥的。主反应: 主要副反应:
三、仪器药品250mL三颈瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、空气冷凝管、气体吸收装置一套、分液漏斗溴31.2g(10mL,0.2mol )、铁屑0.5g、10%氢氧化钠溶液、无水氯化钙苯(无水)19.4g(22mL,0.25mol)四、实验步骤在250mL三颈瓶上,分别装置电动搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗,在冷凝管顶端连接溴化氢气体吸收装置[注1]。于三颈瓶内加入22mL无水苯(19.4g,0.25mol)和0.5g铁屑,滴液漏斗中加入10mL溴[注2](31.2g,约0.2mol)。在三颈瓶中先滴入1mL溴。片刻后,反应即开始(必要时可用水浴温热),可观察到有溴化氢气体逸出。然后开动搅拌器,在搅拌下慢慢滴入其余的溴[注3],使溶液保持微沸[注4](约45min加完)。加完溴后,再用水浴(60~70℃)加热15min,直到无溴化氢气体逸出为止。向反应瓶内加入30mL水[注5],振摇后,抽滤除去少量铁屑。粗产物依次用20mL水[注6] 、10mL10%氢氧化钠溶液[注7] 、20mL水洗涤。经无水氯化钙干燥后,用水浴先蒸去苯,然后在石棉网上小火加热,当温度上升至135℃时,换成空气冷凝管(为什么?)收集140~170℃的馏分[注8]。将此馏分再蒸一次,收集150~160℃的馏分。产量18~20g(产率:59~65%)。纯粹溴苯的沸点为 156℃,折光率nD20 1.5597。五、思考问答1.在本实验中,如何尽量减少二溴化物的生成?在本实验中如果生成5g二溴化物,那么溴苯的最高产量是多少?2.在实验室中操作类似溴这样一些具有腐蚀和刺激性的药品时,应注意什么事项?一旦皮肤沾到溴后应如何处理?3.氯、溴、碘同苯反应的速度快慢次序如何?为什么?4.如不用搅拌器和三颈瓶时,如何进行此反应?试设计一装置。[注1]: 实验仪器必须干燥,否则反应开始很慢,甚至不起反应。实验开始前应检查仪器装置是否严密,滴液漏斗必须涂好凡士林。[注2]:量取溴时要特别小心。溴是具有强烈腐蚀性和刺激性的物质,因此在量取时必须在通风橱中进行,并带上防护手套。如不慎触及皮肤时,应立即用水冲洗,再用甘油按涂摩后涂上油膏。量取溴的一个简便方法是:先将溴加到放在铁圈上的滴液漏斗中,然后再根据需要的量滴到量筒中。[注3]:溴加入速度过快则反应剧烈,二溴苯产量增加,同时由于较多的溴和苯随溴化氢逸出而降低溴苯产量。[注4]:可间歇停止搅拌,以观察反应液是否微沸。[注5]:本实验也可用水蒸汽蒸馏法纯化。反应混合物改用水汽蒸馏,收集最初蒸出的油状物(含苯、溴苯及水),直到冷凝管中有对二溴苯结晶出现为止。再换另一个接受器,至不再有二溴苯蒸出为止。此法的优点是:① 溴苯与二溴苯的分离比较彻底;② 溶于溴苯的溴在水蒸汽蒸馏时大部分进入水层,因此溴苯层就不必再用稀碱液洗涤。其缺点是:操作时间较长。[注6]:水洗涤主要是除去三溴化铁、溴化氢及部分溴,如未洗涤完全,则用氢氧化钠溶液洗涤时,会产生胶状的氢氧化铁沉淀,难以清晰分层。[注7]:由于溴在水中溶解度不大,需用氢氧化钠溶液将其洗去,其反应式如下: [注8]:蒸馏残液中含有邻二溴苯与对二溴苯。将残液趁热倒在表面皿上,凝固后用滤纸吸去邻二溴苯。固体用乙醇重结晶:即将固体置于25mL锥形瓶中,在热水浴加热下滴入乙醇,直至固体全部溶解后,再多加乙醇0.5~1mL,稍冷后,加少许活性炭,在水浴上微热半分钟,然后用置有折叠滤纸的小漏斗过滤。滤液冷却后即析出白色片状结晶,用玻璃钉漏斗和吸滤管抽气过滤,产物干燥后测熔点。纯粹对二溴苯的熔点:87.33℃。[注9]:二次蒸馏可除去夹杂的少量苯,得较纯的溴苯。
㈣ 有机化学制取溴苯的问题!!!
(1)苯与液溴在铁粉存在下可发生溴代反应,生成溴苯和溴化氢:
在这一反应中,溴的原子取代了苯环上的氢原子,生成溴苯,另有溴化氢生成,这是一个取代反应。为证明这个反应是取代反应,必须通过实验证明溴化氢的生成。具体的实验方法是:取实验完毕后锥形瓶溶液于3支试管中,第一支试管中加入Mg粉,可见有气体生成,而且该气体可以燃烧,其化学方程式是:
在第二支试管中加入溶液,立即产生大量气体,而且该气体可使澄清石灰水变浑浊,这一过程的化学方程式是:
在第三支试管中加入溶液,可见有淡黄色沉淀生成,而且该淡黄色沉淀不溶于硝酸,这一过程的化学方程式是:
上述三个实验说明锥形瓶中的溶液是氢溴酸,是溶于水生成,由此可证明苯的溴代反应是取代反应。
(2)将苯与液溴混合只是相溶,而不能发生化学反应。当加入铁粉后,经振荡,与间可反应生成,这一反应的化学方程式是:
是苯发生溴代反应的催化剂,只有在催化下,苯跟溴才能发生取代反应,生成溴苯和溴化氢。如果不加铁粉,就没有的生成,即使加热,也不会发生取代反应。
(3)制备溴苯的两种原料苯和液溴都是易挥发性的液体,苯的沸点80.1℃,液溴的沸点58.8℃,在反应条件下极易气化,而生成物溴苯的沸点则高达156℃,另一生成物在常温下是气态。在这套实验装置中,a管除起导气作用外,还可使苯的蒸气、溴的蒸气重新冷凝为液体,回到烧瓶中继续参加反应,以提高原料的利用率和产品的收率,b管则作为导气管将气导入盛有蒸馏水的液面上,进行尾气吸收,以保护环境免受污染。
(4)纯净溴苯是一种无色油状液体,在本实验中,由于在溴苯中溶有溴单质而显褐色,欲除去其中的溴单质,需加入冷氢氧化钠溶液进行洗涤,单质溴与氢氧化钠可发生歧化反应,生成溴化钠。次溴酸钠和水
溴化钠、次溴酸钠均为离子化合物,是可溶性盐,易溶于水中,难溶于有机溶剂,所以,伴随这一反应的发生,溶有溴单质的褐色溴苯变为无色透明液体,可用分液漏斗分离出下层的溴苯,再经水洗除去,分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯。
㈤ 有关制溴苯的问题
A应该是CCl4
B是NaOH
加入无水氯化钙的目的是_除水或干燥__,蒸馏时沸点高的物质是___溴苯_
㈥ ,化学,实验室用溴和苯反应制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作精制:①蒸馏;②水洗;③用干燥剂
选D吧,用干燥剂干燥应该放在最后一步的。溴和苯反应得到溴苯,会有不少副产物,都是多取代物
㈦ 实验室用溴和苯反应制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作精制:①蒸镏②水洗③用于燥剂干燥④10%NaOH溶
该反应中,铁和溴能反应生成溴化铁,溴化铁作催化剂且易溶于水,所以混合物中含溴化铁;苯和溴不可能完全反应,混合物中含有溴和苯;制取溴苯的同时还有溴化氢生成,所以混合物的成分有:溴化铁、溴、苯、溴苯、溴化氢. 所以操作顺序如下: 第一步:HBr、溴化铁易溶于水而其它物质不易溶于水,所以先水洗洗去氢溴酸和溴化铁; 第二步:溴和氢氧化钠反应,所以用氢氧化钠洗去溴单质3; 第三步:第二步洗涤会残留部分氢氧化钠,氢氧化钠能溶于水而其他物质不溶于水,所以用水洗去多余的氢氧化钠; 第四步:用水洗涤后会残留部分水分,所以用干燥剂除去多余的水;第五步:两者沸点不同,笨的沸点小,被蒸馏出,溴苯留在母液中,所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯. 故选B. |
㈧ 实验室用溴和苯反应制取溴苯,制得粗溴苯后,要用如下操作精制:
首先先要说,蒸馏酒精时,如果酒精含量小于95时,通过蒸馏的方法是得不到酒精纯品的,酒精会和水形成共沸物。蒸馏酒精,本来就是要将酒精和水两个主要的组分分开,如果水含量极少的话,当然可以干燥。而在这个实验中,主要是要分离苯和溴苯,如果有水的话,会影响两个组分的沸点,还有可能造成共沸,导致分离效果降低。蒸馏和干燥都是分离的手段和方法,和提纯的具体物质有关,提纯时,应选择最方便,简单的方法。
㈨ 溴苯怎么制取
由苯与溴反应而得。先将铁粉和苯加入反应器,在搅拌下慢慢加入液溴,加完后于70-80℃保温反应1h,所得粗品用水及5%氢氧化钠溶液洗涤,静置分层,蒸馏;干燥;过滤,最后经常压分馏,取155-157℃馏分而得成品。
(9)制备溴苯需要蒸馏吗扩展阅读:
化学口诀
苯溴铁屑诉离情,微沸最佳管冷凝,
云海茫茫卤酸雾,溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成。
相关解释
1、苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯。
2、微沸最佳管冷凝:“微沸最佳”的意思是说注意控制反应速度,以反应物液面微微沸动为宜,不可太激烈,否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败;
“管冷凝”的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外,还可以兼起冷凝器的作用,使蒸发出来的苯或溴回流回去。由于该化学反应的反应物沸点低于生成物沸点,需要使用回流装置减少反应物的损失。
3、云海茫茫卤酸雾:意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾,这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾。
4、溴苯无色常变棕:意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里,烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体,这就是溴苯,它本是比水重的无色液体,由于溶解了溴而常显褐棕色。
5、除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成:这句的意思是说,除掉溴苯中的溴,可用碱液(常用10%的NaOH)洗涤后,再用分液漏斗分离即可。