A. 如何将化合物从dmf中分离出来
叠氮钠NaN3,提供亲核试剂叠氮酸根离子(N3)-,这个离子进攻环的一端. 氯化铵提供弱酸性条件,进攻过程中,氧环打开,氧负离子并不是一个很好的离去基团,弱酸性条件下氧被质子化,形成的羟基是一个比氧负离子更稳定的离去基团.最终得到一边叠氮,一边羟基的开环产物. DMF是极性非质子溶剂,除了作为简单的溶剂之外,可能可以起到稳定钠离子,增强叠氮酸根亲核性的作用.
B. 有哪位高手告诉我 ,怎样把DMF溶剂中的水分取出,能否用干燥剂
方法简单的话用干燥剂可以吧!生石灰就行吧?要是怕会反应那就减压蒸馏吧!沸点153℃,把水分抽出来,也不麻烦的。不过它对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性,所以要是用生石灰的话,怕会溶解了也不一定。最好还是减压蒸馏吧!
C. 我的反应需要绝对无水环境,怎么将DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小 时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验,后期处理麻烦点,推荐最好用别的体系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址,很多溶剂的性质,纯化都可以在上面查到
D. 乙腈和DMF的提纯,关键是怎样除水
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解,产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时,分解加快,所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的馏分。如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。
N,N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查
方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水,然后使之与
氢化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
E. 求助:如何蒸馏和处理DMF
少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压。
F. 如何萃取DMF溶剂中的产物
4楼说的有道理,我做实验过程中也用到dmf做溶剂,不过用量要控制得尽量少,不然后处理麻烦,好在我的产物不溶于水,简单洗掉了.dmf做溶剂的反应后处理不加水就萃取不出来,基本都混溶
G. DMF和水的混合液一般如何处理,是否可以将水蒸出后在处理DMF或者精馏能够分开吗约30%DMF
DMF沸点大概153度吧,可以先把水蒸出去.等水少了,可以等降下温度后加入苯,通过苯来带水,完了蒸出苯,再减压蒸馏.按30%来说,能耗可不小啊.
H. 求助DMF怎么蒸馏出来
DMF沸点152.8 °C,如果你复只是需要出去制这种溶剂的话,可以先用二氯甲烷萃取,大部分的有机物都更易溶于二氯中,所以也就不用通过蒸馏的方法出去DMF了
另外DMF有一定的毒性,实验室操作的时候记得戴手套和口罩~
I. DMF用减压蒸馏可以除去吗
DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。
二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。
J. dmf蒸馏温度
DMF,二甲基甲酰胺,沸点相对还蛮高的,152.8℃,可以找台气相分析一下回嘛,跟DMF试剂对比一下,不就知道是答不是DMF了嘛,一般厂里都有气相的呀,关于DMF的性质网上有详细资料,可以自己查一下.接触不多,以前做实验用过,记不大清楚了.