A. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石
减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢,真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
(1)关于减压蒸馏有以下扩展阅读:
完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分,如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。
保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。
另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
B. 减压蒸馏跟恒温蒸馏有什么区别
同意楼上的回答,减压蒸馏的目的是针对温度过高会变质的物质,以及常压下沸点较高的物质,比如DMF溶液,就需要水浴加热,减压蒸馏,因为温度太高,溶液里的东西容易变坏,和你的电热套设置没有什么关系!
C. 减压蒸馏在原理上与简单蒸馏和水蒸气蒸馏有什么共同点和区别
一、共同点:
都是通过外界温度的调节,使液体转为气态的一个过程。水蒸馏将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾。简单蒸馏所产生的蒸汽,基本上与当时的釜液达到相平衡状态。减压蒸馏也是通过减压来调节物质的沸点。
二、区别:
1、利用的方式不同:
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出。简单蒸馏又称微分蒸馏,也是一种单极蒸馏操作,常以间歇方式进行。减压蒸馏,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
2、蒸馏条件不同:
减压蒸馏利用压力调节,许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。水蒸气蒸馏适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
(3)关于减压蒸馏有以下扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适用范围:
1、被提纯的物质必须具备以下条件:不溶于水或微溶于水;具有一定的挥发性;在共沸温度下与水不发生反应;在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
2、水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。
D. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=
减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
E. 减压蒸馏
我不太懂,不过由于应该有一个温控,将它设定好就可以了,温度能稳定,回跳动幅度也答就±0.1℃,如果没温控就自己慢慢调吧;而且减压蒸馏中用沸石是没用的,原因从小木虫上摘得“减压蒸馏的时候根本不可能使用沸石防止暴沸,因为沸石防暴沸的原理是利用加热的过程中,沸石中的气体受热膨胀从而产生气泡中心。而在减压的过程中,由于负压作用,溶剂首先进入沸石中孔,从而无法形成气泡中心,只能使用毛细观或者磁力搅拌防止暴沸,在密封良好的情况下也可以使用机械搅拌。
”。
F. 关于减压蒸馏水。
加热后气压会增加.
G. 关于减压蒸馏和常压蒸馏的问题
物料温度降低是因为共沸的原因吧
H. 请教关于减压蒸馏正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作问题
最好用旋转蒸发仪,温度大约在60-80度,压力是蒸发仪自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升温时现在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次类推
I. 减压蒸馏实验报告减压蒸馏完成时,先关泵后开启活塞与大气相通,会有什么后果
容器没与外界联通,内部压力过大,可能造成仪器损坏和安全事故
J. 关于减压蒸馏控制压力的问题
安个放气阀门就能控制压力了。我以前做化工减压蒸馏都是这么做的。希望采纳。