蒸馏过程中如何防止样品消化液倒吸

1. 在半微量凯氏定氮实验中，如何防止蒸馏时氮的流失

这应该是排水系统问题吧。你去问排水的吧。

2. 在免疫印迹实验检测蛋白的实验中应该注意什么问题

其中碳氢被氧化为二氧化碳和水逸出,蛋白质中的氮转化为氨与硫酸结合生成硫酸氯在硫酸中,然后加碱蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定.根据酸的消耗量乘以换算系数为蛋白质含量.笔者根据多年来操作经验认为,在检验过程中应注意如下三个环节.一、样品、试剂加入量的控制.1．称取试样的多少取决于样品中蛋白质的高低.蛋白质中含氮量较恒定,通常是通过测定食品中氮的含量来确定蛋白质的含量.一般固体样品称取0．2-2．0g,半固体样品称取2—5g,液体样品吸取10-20ml.样品中含氮量低的可增加称样量.2．硫酸的加入量,通常加20ml,但试样量如超过5g时,应按每克试样5ml的比例增加硫酸用量.否则试样消化不完全造成结果偏低.3．消泡剂的加入.含脂肪或糖较多的食品在消化时产生大量泡沫,溢出瓶外,造成氮的损失,所以消化前可加入少量消泡齐lj.如：液体石蜡、硅消泡剂等.4．催化剂的加入量要适宜硫酸铜是最理想的催化剂,效果好,价格便宜,环境污染小,而且是蒸馏加碱时的指示剂.硫酸钾可加快有机物的分解,使硫酸沸点从34．0℃提高到40．0℃以上,但加入量不能太大,否则温度过高会使铵盐分解而文——胡惠敏造成损失,除硫酸钾外硫酸钠也有同样作用.5．难消化的样品还可适当加入少量过氧化氢,次氯酸钠等氧化剂加速有机物氧化.二、样品消化处理.1．样品一定要移入干燥的凯氏烧瓶中,否则样品易粘在瓶壁上不易消化.加硫酸时应将附在瓶壁上的粉末仔细洗至瓶中,使样品全部消化.还有在消化时注意转动凯氏烧瓶,利用冷凝酸液将附在瓶壁上的碳粒冲下促进完全消化.2．样品与试剂加入摇匀后瓶口应放一小漏斗,将瓶倾斜45.角斜至有小孔的石棉网上,小心加热,避免喷溅.待瓶内试样全部碳化,泡沫完全停止后,再加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈澄清透明的蓝绿色后再加热半小时,样品即消化完全.三、蒸馏过程中条件的控制.1．蒸馏对温度、时间都有要求.热源温度过低直接影响氯的逸出,从而导致结果偏低.蒸馏时间应控制在30分钟左右,时间过少氯放出时间不足,使结果偏低,样品应在温度较高(1000W)的电炉子上蒸馏为宜,达到规定时间后应用PH试纸测出馏出液是否呈中性,若碱性应延长蒸馏时间直至中性.2．氢氧化钠的加入量.在蒸馏过程中,烧瓶内溶液应保持碱性,因此经消化处理样品加氢氧化钠后,瓶内液体在加热沸腾后溶液呈黑色,如果呈兰色,说明氢氧化钠的加入量不足,应补加至分解液呈黑褐色.3．硼酸作为吸收液.由于硼酸是极弱的酸,只起吸收氯的作用,不影响碱滴定,但要注意硼酸吸收液温度不应超过40℃,否则氯吸收减弱,造成损失.4．蒸馏装置不能漏气.蒸馏过程中不能停火断气避免发生倒吸,蒸馏完毕先将蒸馏出1：3离开液面,继续蒸馏1分钟,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,否则吸收液体将发生倒吸造成意外.5．在滴定过程中一定要将滴管中的气泡赶出,使之在0刻度线时开始滴定,滴定时不要过快,以免达到终点时不好控制.总之,在检验过程中注意以上几点,才能减少误差,确保俭测结果与真实值一致

3. [image]100 凯氏定氮法的问题！ 1.凯氏定氮法三角瓶倒吸解决方法 2.硼酸溶液加指示

（1） 样品应是均匀的.固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀.
（2） 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上.万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低.
（3） 硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml,促使氧化.
（4） 在整个消化过程中,不要用强火.保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失.
（5） 如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用.因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量.
（6） 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂.
（7） 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色.如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液.
（8） 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性.
（9） 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同.
（10） 以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便.
（11） 向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀.有时铜离子与氨作用,生成深l蓝色的结合物[Cu(NH3)4]2+
12） 这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算.只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量.

4. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石

减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢，真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

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完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

5. 凯氏定氮法蒸馏时如何防止反应室中样品倒吸

把火力加大

6. 化学实验中出现倒吸现象的原因及解决方法

造成倒吸的两大前提：1.装与外界大气相通，2.装置内的气体由于溶于水、被反应或温度升高等原因造成装置内压强的减小。气体对容器壁的压强是气体分子运动时不断撞击容器壁所产生的，温度不变时，气体减少，势必造成容器内气体压强的减小，原先是容器内的压强与外界大气压相同，而当容器内的气体减少或温度升高时，产生的压强也减小，在外界大气压的作用下，将水压入压强小的容器内，是自发的平衡压强的现象。比如加热KMnO4制O2的实验结束时，加热造成了试管内的气体膨胀，压强减小，先撤酒精灯，就会造成水的倒吸，这种情况下防止倒吸的方法是先撤导管后撤酒精灯；将制得的HCl气体溶于水制盐酸，不能直接将导管插入水中，因为氯化氢极易溶于水，氯化氢的迅速溶解导致导管甚至是发生装置中的急剧减小，在大气压的作用下，水会被倒吸入装置中。加热实验如发生倒吸，会造成试管炸裂等危险。防止气体溶于或与溶液反应造成的倒吸有很多方法：(1)在导管口装上一个倒扣的漏斗，漏斗下边缘与水面平齐即可，即使倒吸，倒吸的水会自动下落；(2)使用安全瓶，在气体的发生装置和溶解气体的装置中间加上一个“安全瓶”，安全瓶是空的洗气瓶，可防止倒吸的水进入发生装置；(3)使用球形导管，即导管的中间有一个球状的鼓起，也可以防止倒吸。

7. 在测定水样氨氮时,蒸馏操作中如何避免发生倒吸

开始蒸馏之前一定要先开冷凝水，蒸馏过程中冷凝水不能关闭，否则会出现倒吸现象

8. 水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞

水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
普通的蒸馏是把液体蒸出来版。如果蒸馏用来分离组分，则权蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的，比如5度，蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏，一般能过分离沸点很接近的馏分（具体能 分离的沸点差别多大，取决于分馏柱的设计，很好的分馏柱可以分离差别2度的组分）。

9. 在水蒸气蒸馏时，发生倒吸怎么办

1.装水的烧瓶中水是可以超过1/3的,一般装入1/3至2/3,我操作的话就装大半瓶.2.我想你问的应该是内装物料的烧瓶.水蒸气蒸馏容时,大量的水蒸气被加入液态物料底部,然后有大量的气泡会从物料界面冒出来.当水蒸气量比较大的时候,物料会形成很多气泡,就像你往汽水里面吹气一样.特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的（这个是关键）,如果物料量比较多,就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中,使产物纯度下降.此外,水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题.因此,水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右.我在操作的时候,加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多.

10. 水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞

水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
普通的蒸馏是把液体蒸出来。如果蒸专馏用来分离属组分，则蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的，比如5度，蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏，一般能过分离沸点很接近的馏分（具体能
分离的沸点差别多大，取决于分馏柱的设计，很好的分馏柱可以分离差别2度的组分）。