蒸馏操作水蒸气蒸馏介绍产生误差

㈠ 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

㈡ 水蒸气蒸馏被蒸馏物要具备什么条件

水蒸气蒸馏被蒸馏物要具备的条件：

1、不溶或难溶于水。版

2、共沸腾下不与水发生化学反应。

3、在100摄氏度权左右时，必须具有一定的蒸汽压（一般不小于10毫米汞柱）。

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度（性）的有机物质（进100℃其蒸气压至少为5－10mmHg,665.5—1333Pa）中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。

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利用这种方法进行提纯的，要求被提纯物质在低于100℃时就随水蒸气一起蒸出。

所以特别适合：

1、分离那些在其沸点附近容易分解的物质；

2、从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。

㈢ 水蒸气蒸馏注意事项

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会回产生共沸，共答沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％，水5％。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点，有些化学反应温度又不能无限高，生成物又需要不断移出反应体系，才能促使反应持续进行，所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏，通入水蒸气，使产物与水形成共沸物，达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了，T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水，还有生成物在反应器中，应该是浑浊液体。或者可以用折光仪，判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管，再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气，排气时，瓶口向下，漏斗口向水槽（不要向人）。静置分层时要保持与大气连通。

㈣ 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回

水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

㈤ 水蒸气蒸馏分离的原理,有何实用意义安全管和T形管的作用

1、原理：是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并内使容之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

2、意义：水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。

3、T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。

4、安全管是用来防止暴沸的。

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水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

1、不溶于水或微溶于水；

2、具有一定的挥发性；

3、在共沸温度下与水不发生反应；

4、在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

㈥ 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置，2、加热水蒸汽发生器，同时添加药品于三口瓶中，3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹，同时打开水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清后，蒸馏结束，打开T形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。

㈦ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

㈧ 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么

水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项：

1、开始前必要检查实验装置的密闭性，避免漏气。

2、接着需要检查实验容器的水容量，不能大于四分之三。

3、实验过程中，第一步需要打开T型管，此时加大蒸汽产生器，以此获得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足够时，需要关闭T型管，立即打开冷凝器，对水蒸气进行蒸馏处理。

5、此时需要检查实验中的安全水面高度，避免超限漏水。

6、最后实验结束，先打开T型管放气，然后在关闭加热器。

实验过程中，如果安全管中水位很高，说明一面气体装置被堵塞，导致安全水面升高，此时需要打开T型阀门，关闭加热器，终止实验，重新检查实验设备。

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适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

①不溶于水或微溶于水；

②具有一定的挥发性；

③在共沸温度下与水不发生反应；

④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。

而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质：

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉，用水浸润湿后，加适量水，直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。

或将润湿的药材置有孔隔板上，下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气，使药材中挥发性成分随水蒸气馏出，由附有冷凝器的油水分离器接收，含量较高者可直接分离出挥发油，含量较低者可能仅获得芳香水，宜视制剂要求再行蒸馏。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压，等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。

因此，尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压，故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。