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水中氚分析蒸馏目的

发布时间:2021-03-10 06:00:24

① 氚的测定

放射化学法

方法提要

氚是氢的一种放射性同位素。氚的半衰期为12.43a,一般地下水中氚含量较低,多采用电解法进行浓缩富集。

水样首先经过蒸馏,除去盐分和大部分猝灭物质及干扰的放射性核素后,进行电解浓缩。浓缩液再进行真空蒸馏,然后,用闪烁溶液配制试样并乳化。乳化好的试样用低本底液体闪烁计数器对β放射性计数。若氚含量较高时,可不进行电解浓缩。

仪器和装置

低本底液体闪烁谱仪。

电导率仪。

电解槽。

电解池。

电极。

整流设备。

全玻璃磨口蒸馏器。

计数瓶20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶。

试剂

高锰酸钾(固体)。

过氧化钠(固体)。

闪烁液称取6gPPO(2,5-二苯基唑)和3gPOPOPO[1,4-二(2,5-苯基唑基)苯],溶解于1000mL甲苯中,加500mL曲通X-100(TritonX-100),混合均匀,贮存于棕色瓶中。

标准氚水。

分析步骤

1)常压蒸馏。取水样于烧杯中,加入高锰酸钾使呈紫红色;再加过氧化钠,使pH≈12,并迅速倒入蒸馏瓶中;将蒸馏瓶置于电炉上,进行常压蒸馏,弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应<2.0μS/cm。

2)电解水样。准确量取150mL蒸馏后的水样,加入1.2gNa2O2,搅匀,移入电解池中,插入电极,盖紧胶塞,并将电极串联,接通直流电源。电解开始时电流要小(3~5A),以防止气泡逸出时使水蒸汽损失。同时,要将电解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解液体积减小时,可加大电流至10A左右,随后又要逐步降低电流,注意适时调节,以避免在电极作用面积小时电流密度过大。当浓缩至10mL时,切断电源,取出电极,准确量出浓缩液体积(mL),计算浓缩倍数

3)减压蒸馏。将电解浓缩液全部移入50mL蒸馏瓶中,用酒精干冰冻结后抽真空。用调压器控制低温蒸馏,蒸出水的pH值介于7~8为合格。

4)样品配制和乳化。在20mL计数瓶中,准确加入12.0mL闪烁液及5.0mL减压蒸馏合格的水样。盖紧计数瓶盖,在38~42℃的水中乳化,充分摇匀,冷却后将瓶口密封。

5)测量。用低本底液体闪烁谱仪,在选定的工作条件下,将避光静置两天后的乳化试样进行测量。

分析结果的计算

按下式计算氚的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:氚的浓度,TU(氚单位,每1018个氢原子中的一个);C为样品总计数;t为样品总计数时间,min;B为本底计数率,min-1(cpm);V为计数用试样量,mL;CE为仪器计数效率,%, ,dpm为每分钟里变量;Rt为氚电解回收率, ;α为试样体积浓缩倍数;e-λt为氚衰变函数(表83.2氚的衰减系数表)。

表83.2 氚的衰减系数(T1/2=12.43a)

1dpm/g=139.44TU。

误差计算

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

方法分析误差,因样品含氚放射性强度,液体闪烁谱仪特性,测量时间的长短等条件而异。

② 氘怎么制取

一般好像是通过电解水来提高H-2的质量分数,然后再分离,提取

③ 氘 气 氚气 如何提炼

氘-提取方法 1、先制重水。
将蒸馏水反复蒸馏提纯(蒸馏装置应该是用石英玻璃做的)。用精密的温度计观察温度,到发现温度超过了普通水的的沸点。停止蒸馏,收取留在蒸馏瓶中的水(此水中重水含量有所提高)。这样多次,将获得的水收集供下面用。
再将以上获得的水放如蒸馏装置中蒸馏。到发现温度超过了普通水的的沸点。停止蒸馏,收取留在蒸馏瓶中的水(此水中重水含量又有所提高)。这样多次,将获得的水收集供下面用。
重复上面操作。(可能要上百次)
将以上收集到的重水含量相对较高的水放到电解池中电解。(电解池用石英玻璃做,电极用铂金做),用电位器控制电源电压。先将电位器调到最大,使电解电压为零。然后慢慢提高电解电压。到刚好有气泡产生时停止升高电解电压。到没有气泡时再稍稍升高电压到有气泡生产。这样连续操作下去。直到还剩少量水为止。(此水的重水含量就比较高了)
2、制取D2(重氢气)和HD。
将以上得到的含重水较高的水放到以上的电解池中电解。收集负极得到的气体。
以上就是“二战”时期德国科学家的方法。
网上说的

氚的含量很少。。而且不稳定。。

④ 水中氚的分析方法

楼主,您好。 1 主题内容与适用范围本标准规定了分析水中氚的方法。本标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的氚,本方法的探测下限为0.5Bq/L。2 方法提要向含氚水样中依次加高锰酸钾,进行常压蒸馏,碱式电解浓缩,二氧化碳中和,真空冷凝蒸馏。然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合,用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。3.1 高锰酸钾,KMnO4。3.2 2,5-二苯基恶唑,OC(C6H5)=NCH=CC6H5,简称PPO,闪烁纯。3.3 甲苯,C6H5CH3。3.4 1,4-[双-(5-苯基恶唑-2)]苯,[OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4,简称POPOP,闪烁纯。3.5 氢氧化钠,NaOH。3.6 TritonX-100(曲吹通X-100),C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH。3.7 标准氚水,浓度和待测试样尽量相当,误差±3%。3.8 无氚水,含氚浓度低于0.1Bq/L的水。3.9 二氧化碳。3.10 液氮。4 仪器和设备4.1 低本底液体闪烁谱仪,计数效率大于15%本底小于2cpm。4.2 分析天平,感量0.1mg,量程大于10g。4.3 蒸馏瓶,500mL。4.4 蛇形冷凝管,250cm。4.5 磨口塞玻璃瓶,500mL。4.6 容量瓶,1 000mL。4.7 样品瓶,聚乙烯或聚四氟乙烯,或石英瓶,20mL。4.8 电解槽,见附录B(参考件)。4.9 真空冷凝蒸馏收集瓶,见附录B(参考件)。4.10 井形电炉,见附录B(参考件)。4.11 直流电源,电压范围0~90V,连续可调,电流0~60A。4.12 真空泵,10L/min。4.13 湿度控制器,可调范围0~100℃。5 分析步骤5.1 蒸馏5.1.1 取300mL水样,放入蒸馏瓶(4.3)中,然后向蒸馏瓶中加入1g高锰酸钾(3.1)。盖好磨口玻璃塞子,并装好蛇形冷凝管(4.4),待用。5.1.2 加热蒸馏,将开始蒸出的几毫升蒸馏液弃去,然后将蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶(4.5)中。密封保存。5.2 电解浓缩5.2.1 先要调节阳极位置,使电解后剩下的溶液体积为8mL。5.2.2 将250mL蒸馏液(5.1.2),放入电解槽(4.8)中,并加入2.5g氢氧化钠(3.5)。5.2.3 将电解槽放入冷却水箱,通自来水冷却。然后连接线路,接通电源,并使起始电解电流为40~50A。进行电解。5.2.4 电解结束后,向电解槽缓慢地通入二氧化碳20min。 5.3 真空冷凝蒸馏5.3.1 把称重过的收集瓶(4.9),放入液氮中冷却5min后,将其与放在井形电炉(4.10)中的电解槽连接。然后打开收集瓶上的阀门,抽真空,并同时对电解槽加热,温度控制在100℃以内。冷凝蒸馏30min。5.3.2 再次称重收集瓶,确定其蒸馏液净重。5.4 制备试样5.4.1 配制溶剂以1份曲吹通X-100(3.6)与2.5份甲苯(3.3)的比例,配制适量溶剂,摇荡混合均匀后放置待用。5.4.2 配制闪烁液,将6.00gPPO(3.2)和0.30gPOPOP(3.4),放入1000mL容量瓶(4.6)中,用溶剂(5.4.1)溶解并稀释至刻度。摇荡混合均匀后放入暗箱保存。5.4.3 制备本底试样将无氚水按5.1步骤进行蒸馏,取其蒸馏液6.00mL放入20mL聚乙烯样品瓶中,再加入闪炼液(5.4.2)14.0mL,摇荡混合均匀后密封保存。5.4.4 制备待测试样取6.00mL蒸馏液(5.3.2)和14.0mL闪烁液(5.4.2),放入20mL聚乙烯样品瓶中,摇荡混合均匀后密封保存。5.4.5 制备标准试样取6.00mL标准氚水(3.7)和14.0mL闪烁液(5.4.2),放入到20mL聚乙烯样品瓶中,摇荡混合均匀后密封保存。6 测量把制备好的试样[包括本底试样(5.4.3),待测试样(5.4.4)和标准试样(5.4.5)],同时放入低本底液体闪烁谱仪的样品室中,避光12h。6.1 仪器准备调试仪器使之达到正常工作状态。6.2 测定本底计数率选定一确定的计数时间间隔进行计数。6.3 测定仪器效率 选用一确定计数时间间隔,对标准试样进行计数,求出标准试样的计数率,然后用下式计算仪器的计数效率:式中:E——仪器的计数效率,仪器的计数效率,(计数/分)/(衰变/分);仪器的计数效率, Nd——标准试样计数率,计数/分;标准试样计数率,计数/分; Nb——本底试样计数率,计数/分;本底试样计数率,计数/分; D——加入到标准试样中氚的衰变数,衰变/分。6.4 测量样品 选用一确定的计数时间间隔,对待测样品进行计数。7 分析结果的计算 计算水中氚的放射性浓度公式为式中:A——水中氚的放射性浓度,Bq/L;V1——电解浓缩前水样的体积,mL;Vf——电解浓缩后水样的体积,mL;Vm—-测量时所用水样的体积,mL;E——仪器对氚的计数效率,(计数/分)/(衰变/分);Ng——待测试样的总计数率,计数/分;K——单位换算系数,6.00×10-2(1(1衰变/分)/(BqmL);(1 Re——电解浓缩回收率;Nb——本底试样的计数率,计数/分。 注:用标准氚水,按电解浓缩步骤进行电解,然后进行制样测量,用Re=Df/Di算出Re值,式中Df是电解前水样中氚的衰变数;Df是经电解浓缩后水中氚的衰变数。8 精密度 方法的重复性和再现性。水平值(Bq/L)重 复 性再 现 性SRγSrR0.632.845.420.0620.310.330.170.870.930.240.560.700.681.581.97本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试佯所作两个单次测试,结果之间的差值超过重复性,平均来说20次中不多于1次。 本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样所作两个单次测试,结果之间差值,超过再现性,平均来说20次中不多于1次。 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性和再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。注:本精密度数据是在1987年和1988年由7个实验室对3个水平的试样所作的试验中确定的。9 误差 分析结果的相对标准误差由下式确定:式中:σm——分析方法的相对标准偏差;Na——待测试样的净计数率,计数/分;——待测试样的净计数率,计数/分; Nb——本底试样的计数率,计数/分;——本底试样的计数率,计数/分; ts——待测试样的计数时间,min;——待测试样的计数时间,min; tb——本底试样的计数时间,min;——本底试样的计数时间,min; σRe——电解浓缩回收率的标准偏差;——电解浓缩回收率的标准偏差; σe——仪器对氚的计数效率的标准偏差。——仪器对氚的计数效率的标准偏差。 附录A 正确使用标准的说明。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com(参考件)A1 如果待测试样中氚的浓度较高,或仪器的灵敏度足够高,用仪器直接测量,能得到满意的结果时,可以省去电解浓缩一步,样品经常压蒸馏,制样后,直接用仪器测量即可。A2 电解浓缩时,应首先调节好阳极位置,正确的调节方法是,先在电解槽中,加入8mL含1%(m/V)氢氧化钠溶液,然后将阳极插入电解槽中,边上、下调节阳极位置,边用万用表测量阴阳极间的电阻,当获得一个突然变小或变大的电阻值时,再仔细调节一下,在突然变化的那个位置上,用阳极上的两个螺母,把阳极管固定在法兰盘上,阳极位置便可调节好了。A3 电解浓缩时,如果采用比附录B中的电解槽的阴极面积大或者小的阴极时,则电解的起始电流,可按阴极电流密度控制在0.1-0.2A/cm2范围值,计算出新采用的电解槽的起始电流范围。A4 在操作过程中,例如制备试样、蒸馏等每一可能引起样品间交叉污染的步骤中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,后高水平顺序进行等。A5 电解浓缩回收率Re与电解槽的电极材料,电解质,冷却水温度,电流密度,体积浓缩倍数以及电解方式等有关。采用减容电解方式(即本标准采用的方式)则Re=(Vf/V4)1/β,式中的β是氚的电解分离系数。如果上述条件有任何一个发生了改变,则原来的见和β值不能再使用,这时应该用标准氚水,按电解步骤进行电解,重新确定新的参数Re和β值。如果只是冷却水温度发生了变化,可按每升高1℃,β降低1.3%,对β进行修正,再由β算出Re,一般可以不必重作实验。冷却水温度变化多少度,就该修正β和Re值,这要根据测量误差的要求而定。 A6 如果标准氚水比待测试样中的氚放射性浓度高出几个数量级,例如2.21×106dpm/g误差±3%的标准氚水,应将标准氚水进行稀释后,方可使用。稀释方法是用分析天平(4.2)精确地称取一定量标准氚水,一般是0.18左右,加入到一定容积(如1000mL的)容量瓶中,然后再用无氚的蒸馏水稀释至刻度,摇荡混合均匀,按下式算出稀释后标准氚水的比放射性活度:式中:C——比放射性活度,(衰变/分)/mL;DS——加入到容量瓶中的标准氚水绝对活度,衰变/分;VS——容量瓶的容积,mL。

⑤ 循环软化水的分析项目

重水
重水与普通水看起来十分相像,它们的化学性质也一样,不过某些物理性质却不相同。普通水的密度为1克/厘米3,而重水的密度为1.056克/厘米3;普通水的沸点为100℃,重水的沸点为101.42℃;普通水的冰点为0℃,重水的冰点为 3.8℃。此外,普通水能够滋养生命,培育万物,而重水则不能使种子发芽。人和动物若是喝了重水,还会引起死亡。不过,重水的特殊价值体现在原子能技术应用中。制造威力巨大的核武器,就需要重水来作为原子核裂变反应中的减速剂

重水和普通水一样,也是由氢和氧化合而成的液体化合物,不过,重水分子和普通水分子的氢原子有所不同。我们知道,氢有3种同位素。一种是氕,它只含有一个质子。它和一个氧原子化合可以生成普通的水分子。另一种是重氢 ———氘。它含有一个质子和一个中子。它和一个氧原子化合后可以生成重水分子。还有一种是超重氢———氚。它含有两个中子和一个质子。

重水可以通过多种方法生产。最初的方法是用电解法,因为重水无法电解,这样可以从普通水中把它分离出来。还有一种简单方法是利用重水沸点高于普通水通过反复蒸馏得到。后来又发展了一些其他较佳的方法。

然而只有两种方法已证明具有商业意义:水——硫化氢交换法(GS法)和氨——氢交换法。

GS法是基于在一系列塔内(通过顶部冷和底部热的方式操作)水和硫化氢之间氢与氘交换的一种方法。在此过程中,水向塔底流动,而硫化氢气体从塔底向塔顶循环。使用一系列多孔塔板促进硫化氢气体和水之间的混合。在低温下氘向水中迁移,而在高温下氘向硫化氢中迁移。氘被浓缩了的硫化氢气体或水从第一级塔的热段和冷段的接合处排出,并且在下一级塔中重复这一过程。最后一级的产品(氘浓缩至高达30%的水)送入一个蒸镏单元以制备反应堆级的重水(即99.75%的氧化氘)。

氨——氢交换法可以在催化剂存在下通过同液态氨的接触从合成气中提取氘。合成气被送进交换塔,而后送至氨转换器。在交换塔内气体从塔底向塔顶流动,而液氨从塔顶向塔底流动。氘从合成气的氢中洗涤下来并在液氨中浓集。液氨然后流入塔底部的氨裂化器,而气体流入塔顶部的氨转换器。在以后的各级中得到进一步浓缩,最后通过蒸馏生产出反应堆级重水。合成气进料可由氨厂提供,而这个氨厂也可以结合氨——氢交换法重水厂一起建造。氨——氢交换法也可以用普通水作为氘的供料源。

利用GS法或氨——氢交换法生产重水的工厂所用的许多关键设备项目是与化学工业和石油工业的若干生产工序所用设备相同的。对于利用GS法的小厂来说尤其如此。然而,这种设备项目很少有“现货”供应。GS法和氨——氢交换法要求在高压下处理大量易燃、有腐蚀性和有毒的流体。因此,在制定使用这些方法的工厂和设备所用的设计和运行标准时,要求认真注意材料的选择和材料的规格,以保证在长期服务中有高度的安全性和可靠性。规模的选择主要取决于经济性和需要。因而,大多数设备项目将按照用户的要求制造。

最后,应该指出,对GS法和氨——氢交换法而言,那些单独地看并非专门设计或制造用于重水生产的设备项目可以组装成专门设计或制造用于生产重水的系统。氨——氢交换法所用的催化剂生产系统和在上述两方法中将重水最终加浓至反应堆级所用的水蒸馏系统就是此类系统的实例。

专门设计或制造用于利用GS法或氨——氢交换法生产重水的设备项目包括如下:

6.1. 水——硫化氢交换塔

专门设计或制造用于利用GS法生产重水的、用优质碳钢(例如ASTM A516)制造的交换塔。该塔直径6米(20英尺)至9米(30英尺),能够在大于或等于2兆帕(300磅/平方英寸)压力下和6毫米或更大的腐蚀允量下运行。

6.2. 鼓风机和压缩机

专门为利用GS法生产重水而设计或制造的用于循环硫化氢气体(即含H2S 70%以上的气体)的单级、低压头(即0.2兆帕或30磅/平方英寸)离心式鼓风机或压缩机。这些鼓风机或压缩机的气体通过能力大于或等于56米3/秒(120 000 标准立方英尺/分),能在大于或等于1.8兆帕(260磅/平方英寸)的吸入压力下运行,并有对湿H2S介质的密封设计。

6.3.氨——氢交换塔

专门设计或制造用于利用氨——氢交换法生产重水的氨——氢交换塔。该塔高度大于或等于35米(114.3英尺),直径1.5米(4.9英尺)至2.5米(8.2英尺),能够在大于15兆帕(2225磅/平方英寸)压力下运行。这些塔至少都有一个用法兰联结的轴向孔,其直径与交换塔筒体部分直径相等,通过此孔可装入或拆除塔内构件。

6.4. 塔内构件和多级泵

专门为利用氨——氢交换法生产重水而设计或制造的塔内构件和多级泵。塔内构件包括专门设计的促进气/液充分接触的多级接触装置。多级泵包括专门设计的用来将一个接触级内的液氨向其他级塔循环的水下泵。

6.5. 氨裂化器

专门设计或制造的用于利用氨——氢交换法生产重水的氨裂化器。该装置能在大于或等于3兆帕(450磅/平方英寸)的压力下运行。

6.6. 红外吸收分析器

能在氘浓度等于或高于90%的情况下“在线”分析氢/氘比的红外吸收分析器。

6.7. 催化燃烧器

专门设计或制造的用于利用氨——氢交换法生产重水时将浓缩氘气转化成重水的催化燃烧器

硬水
所谓"硬水"是指水中所溶的矿物质成分多,尤其是钙和镁。硬水并不对健康造成直接危害,但是会给生活带来好多麻烦,比如用水器具上结水垢、肥皂和清洁剂的洗涤效率减低等。

水是一种很好的溶剂,能有效去除污物杂质。纯水--无色、无味、无臭,被称作是"通用溶剂"。当水和二氧化碳结合生成微量的碳酸时,水的溶解效果更好。当水流过土地和岩石时,它会溶解少量的矿物质成分,钙和镁就是其中最常见的两种成分,也就是它们使水质变硬。水中含钙、镁等矿物质成分越多,水的硬度越大。

在英国一般用以下指数表示水硬度:

硬度范围 软 轻硬度 中硬度 高硬度 超强硬度

所溶矿物质(毫克/升水) 0 - 17.1 17.1 - 60 60 - 120 120 – 180 180 & 以上

软水
软水

soft water

只含少量可溶性钙盐和镁盐的天然水,或是经过软化处理的硬水。天然软水一般指江水、河水、湖(淡水湖)水。经软化处理的硬水指钙盐和镁盐含量降为 1.0~50 毫克/升后得到的软化水。虽然煮沸就可以将暂时硬水变为软水,但在工业上若采用此法来处理大量用水,则是极不经济的。软化水的方法有:①石灰 -苏打法 。先测定水的硬度,然后加入定量的氢氧化钙和碳酸钠,硬水中的钙、镁离子便沉淀析出:

Ca(HCO3)2+Ca(OH)22CaCO3↓+2H2O

Mg(HCO3)2+2Ca(OH)2 Mg(OH)2↓+2CaCO3↓+2H2O

CaSO4+Na2CO3CaCO3↓+Na2SO4②磷酸盐软水法。对于锅炉用水,可以加入亚磷酸钠(NaPO3)作为软水剂,它与钙、镁离子形成络合物,在水煮沸时钙、镁不会以沉淀形式析出,从而不会形成水垢。此法不适合于饮用水的软化。③离子交换法。沸石和离子交换剂虽然都不溶于水,但其中的钠离子和氢离子可与硬水中的钙、镁离子发生交换反应,使钙、镁离子被沸石、人造沸石、离子交换剂吸附而被除去。长期使用后失效的沸石和离子交换剂可以通过再生而重复使用,故此法是既经济又先进的软水法。

自由水
自由水

(free water)不被植物细胞内胶体颗粒或大分子所吸附、能自由移动、并起溶剂作用的水。水在细胞中以自由水与束缚水两种状态存在,由于存在状态不同,其特性也不同。因此,在细胞中所起的作用各异。由于两者的比例不同,会影响到原生质的物理性质,进而影响代谢的强度。自由水占总含水量的比例越大,使原生质的粘度越小,且呈溶胶状态,代谢也愈旺盛。

⑥ 日本硫磺岛的火山现象

Norio Yoshida

(National Research Institute for Earth Science and Disaster Prevention,Ibaraki,Japan Masahisa Kakiuchi)

Masahisa Kakiuchi

(Department of Chemistry,Faculty of Science,Gakushuin University,Tokyo,Japan)

摘要利用NaI(T1)探测仪在硫磺岛进行了10个点的γ射线测量。γ射线光谱通过多道脉冲高度分析仪获得。惰性气体222Rn的支族214Bi的7射线的高强度如我们所预料的在此岛的北部观测到,这里是活动地区。γ射线观测数据反映了硫磺岛北部流体运移的存在。证明了γ射线测量方法对于评价火山的活动性是有效的。

我们测量了硫磺岛火山水中氢和氧的稳定同位素比率、氚浓度和氯离子浓度,得到了δD、δ18O高浓度,氚和氯离子的低浓度。所得数据表明硫磺岛火山热水的成因应该归因于深部海水,而且发生在硫磺岛的许多微震是由地下深部正在重复进行的海水气-液分离过程中流体的流动、扩散或振动引起的。

1引言

硫磺岛位于北纬24°45′~20°48′N,东经141°17′~141°19′E,南至东京湾口约1250km(图1)。此火山岛地处伊豆-马里亚纳弧的南部,伊豆-马里亚纳弧包括本山(MOT)和折钵山(SUR)两个活火山。在岛的各个角落都有气体喷出和火山水涌出。通常地震活动平均每天3~4次[2]。当地震活动显著时,地震活动猛增约8倍,并且地震发生接近30次[2]。这些地震的规模为0~0.2级,而且大多数地震在1级以内。在绝大多数事例中,地震的震源在震中距2.5km,深度小于2km[1]

进行硫磺岛上7射线测量的目的是探测流体上涌速率和活动地区活动性之间的关系。光谱γ射线测量能够获得由214Bi发出的特征γ射线,214Bi是半衰期为3.825d的铀衰变系列中222Rn的支族。铀衰变系列显示于图2中。因为222Rn是一种惰性气体,222Rn浓度测量有利于检验流体的上涌速率[1]。除此特性之外,由于222Rn具有相当短的半衰期,那么可以通过γ射线探测仪测定的214Bi浓度就相当于222Rn浓度,即流体上涌的活动性。

为了评价发生在硫磺岛地下的火山现象,我们测量了3个点的火山水中氢和氧的稳定同位素比率,氚和氯离子浓度。

图1硫磺岛的位置和γ射线测量点的位置

图2包括222Rn的放射性衰变系列

2γ射线测量

γ射线光谱和γ射线测量结果的实例分别见图3和图4。此图显示了下列感兴趣事实。此岛的北部火山水中具有相对高的222Rn浓度。这就是,本山的222Rn浓度高于折钵山的222Rn浓度。我们知道含有214Bi父族222Rn的火山气体应该是从硫磺岛地下深部向上向本山运移的。

图3硫磺岛上观测的γ射线光谱实例IWO位于活动地区,No.8位于非活动地区

3δD、δ18O、氚和氯离子浓度

δD、δ18O、氚和氯离子浓度数据显示于表1中。采集于岛上4个点的火山水中氢和氧的稳定同位素比率分别是:δD=+32.2‰~+42.5‰,δ18O=+8.7‰~+11.3‰。与硫磺岛上雨水的δD=-8.0‰、δ18O=-1.6‰以及地表海水的δD=+0.9‰、δ18O=+0‰比较表明,火山水中明显的富集D和18O。落在硫磺岛上的雨水和地表海水中氚浓度分别是5.3T.U.和4.3T.U.。与它们相比较,火山水中氚浓度明显为低值(0~2T.U.)。进一步,与硫磺岛周边地表海水中大约为563mmol/L的氯离子浓度相比较,火山水中氯离子浓度相当低,为0.2~6.8mmol/L。深部海水、地表海水、雨水和岩浆水可以被认为是形成硫磺岛火山水成因的因素,但是硫磺岛火山水中相当低的氚浓度表明火山水的成因既不是雨水也不是地表海水。此外,当考虑了岩浆水δD=-40‰~-80‰的低浓度时,很难解释所得到的硫磺岛相当高的δD浓度。结果,最恰当的考虑是认为火山水的成因应该归因于深部海水。

图4硫磺岛上222Rn放射速率

表1火山水中氢和氧的稳定同位素比率、氚和氯离子浓度

White等人[3]认为以气体为主的体系是了解发生在硫磺岛地下火山现象的重要概念。为了解释火山水δD、δ180的高浓度和氯离子的低浓度,我们把火山水模型作进一步描述:由于岩石和海水之间的相互作用,硫磺岛地下深部的海水经过了D和18O的浓缩。经过气-液分离的气态由地热能浓缩了所有的D和180,而且气态又被凝聚。如此,被凝聚的气态极度降低其氯化物浓度。我们猜测,硫磺岛的火山水是在地下蒸发和凝聚这一过程被重复几次之后才涌出地表的,所以发生在硫磺岛的许多次微震是由在地下深部被重复的海水的气-液分离过程中流体的流动、扩散或振动引起的。如上所述,因为发生在硫磺岛的大多数微震震中深度小于2km,所以可以认为硫磺岛的海水气-液分离很少发生在大于2km的深度。

4结论

(1)在硫磺岛的北部观测到214Bi具有相当强的γ射线。这是含有214Bi的父族222Rn的气体运移的证据。

(2)γ射线测量对于评价火山的活动性是有效的。

(3)硫磺岛火山热水的成因应该归因于深部海水。

(4)发生在硫磺岛上的许多微震是由在地下深部被重复的海水气-液分离过程中流体的流动、扩散或振动产生的。

(郝重涛译,叶洪校)

参考文献

[1]M.Kasahara and Y.Ehara.Eight temporal seismic observations in 1968—1978 and microtremor activity on Iwo-jima,and upheaval model.Chigaku-zasshi,1985,94:62~71.

[2]T.kumagai.Volcanism and seismicity in the Iwo-jima volcanoes.Chigaku-zasshi,1985,94:53~61.

[3]D.E.White,L.J.P.Muffler and A.H.Truesdell.Vapor-dominated hydrothermal systems compared with hot-water systems.Econ.Geol.,1971,66:75~97.

[4]N.Yoshida and H.Tsukahara.Gamma-ray spectral survey and14C measurements on the biological communities at the subction zone Sagami Trough using the submersible“SHINKAI 2000”J.Phys.Earth,1991.39:255~266.

⑦ 采用蒸馏法提取氕氘的方法!

海水和淡水之中的氕氘含量,理论上海水中的氘要稍微高一点,但高的很有内限。
从水中提取氘是容采用精馏的方法,一般是采用发电厂等锅炉里残留的水作为原料,这种水中氘含量比较高,精馏起来能耗比较省。经过反复精馏,最后得到重水。

⑧ 哪些食物是含碱性的

精华答案 弱碱性的食物有: 豆腐、豌豆、大豆、绿豆、油菜、芹菜、番薯、莲藕、洋葱、茄子、南瓜、黄瓜、蘑菇、萝卜、牛奶等。 而呈碱性的食物有: 菠菜、白菜、卷心菜、生菜、胡萝卜、竹笋、马铃薯、海带、柑橘类、西瓜、葡萄、香蕉、草莓、板粟、柿子、咖啡、葡萄酒等。

⑨ 液体闪烁计数法<sup></sup>C年龄测定

方法提要

用燃烧法或酸解法将试样中的碳转化为二氧化碳,用金属锂将生成的二氧化碳转化为乙炔,然后将乙炔合成的苯作溶剂或稀释剂,用液体闪烁计数法测定14C的放射性比度并计算被测试样的年龄,见图86.8。本方法适用于距今年龄在40000a以内的有机碳试样和无机碳试样的14C年龄测定。

图86.8 总流程图

仪器设备

低本底液体闪烁能谱仪。

玻璃真空系统(见图86.9,图86.10)。

热偶真空计。

U型压力计1号,2号。

不锈钢燃烧器108mm×700mm。

专用电炉1号3kW/220V。

专用电炉2号1kW/220V。

坩埚电炉3kW/220V。

不锈钢合成反应器108mm×800mm。

小型开启式电炉300W/220V。

四级油扩散泵及专用电炉800W/220V。

旋片式真空泵2XQ-2,1号,2号。

带分液漏斗的酸解瓶500ml。

卧式电冰柜。

干燥箱300℃。

真空干燥箱200℃。

手提电动砂轮。

聚四氟乙烯测量瓶。

玻璃测量瓶。

温度控制器。

超声波清洗机。

不锈钢碾钵。

试剂和材料

蒸馏水(水解专用去离子水,已测知水中氚对本底的贡献)。

金属锂纯度99.9%。

盐酸。

无水乙醇。

甲苯。

苯。

乙醚。

丙酮。

氢氧化钠溶液(10~20g/L)。

催化剂载铂硅铝球。

催化剂载氧化铬硅铝球。

现代碳标准中国糖碳,国家实物标准GSBA650001-87。

2,5-二苯基嘿唑(PPO)[或丁基2-苯基-5-(4'-联苯基)1,3,4-嗯二唑(丁基PBD)]。

1,4-双-[5-苯基嚼唑基2]苯(POPOP)。

液氮。

干冰。

钢瓶高纯CO2本底气(纯度99.9%)使用前用本法程序合成苯,检测所含14C的本底。

钢瓶氧气。

钢瓶氮气

集苯瓶。

样品瓶。

分析步骤

(1)试样预处理

14C测年试样在化学制样之前,一般要作必要的前处理,除去样品中的杂物,尽可能除掉与试样形成年代不同的古碳物质。

1)物理处理。人工挑拣出无用的物质,如与样品年代不同的植物须根、树叶、草、砂石、泥土和毛发等。用刀、锯、砂轮等机械切割,用水冲洗,超声波清洗或者使用有机溶剂(乙醚等)清洗手段彻底清除污染物。大块固体用手锤或不锈钢研钵捣碎。

2)化学处理。以1~3mol/LHCl溶解除去有机物中的碳酸盐或溶去碳酸盐类试样可能受到污染的表层。用10~20g/LNaOH溶液除去有机试样中存在的腐殖酸污染。酸洗或碱洗后均用1~3mol/LHCl重洗一次,以彻底清除残留的碱液,避免其吸收空气中的CO2造成污染。实际工作中,并非每个试样都经过上述物理和化学预处理的全过程,要视试样的具体情况区别对待,并根据试样决定所用试剂及其浓度以及处理所用的时间。

3)各类试样的前处理。

a.有机碳样品的前处理

a)树木及短生命植物。这类试样包括树木,短生命植物,农作物的枝、干、叶、果实以及由它们为原料加工制作的编织物、工艺品、工具等。

首先清除泥土、岩屑等夹杂物,除去植物须根、菌丝等与测年无关的碳物质。大块木材要根据测样目的选取所需要的年轮部分,用不锈钢刀劈成火柴棒大小,用20g/LNaOH溶液浸煮30min,除去腐殖酸,倾出NaOH溶液后,用蒸馏水漂洗至中性。用lmol/LHCl加热浸煮30min,确信试样中的碳酸盐全部除尽后,倾出盐酸溶液,用蒸馏水反复漂洗至近中性。在烘箱中于100℃左右烘干备用。

木材、木炭试样一般经过酸、碱处理后要干馏成纯碳。该过程可以在燃烧炉内进行,通钢瓶氮气于550℃恒温30min。干馏后的碳可放入不锈钢合成反应器中与锂直接反应,合成碳化锂。

b)土质样品。这类试样包括淤泥、土壤和泥炭。

淤泥。试样中既含有机碳又含无机碳,处理时应分别制备有机碳和无机碳试样,以取得互相验证的结果。对于淤泥试样,通常先用20g/LNaOH溶液处理,以清除腐酸,再用1~3mol/LHCl反复浸泡、搅动,溶解其中的碳酸盐类,直到加入盐酸不再发生气泡为止,用水洗至中性,烘干待用。

土壤。在放大镜下用镊子剔出现代植物须根及岩屑等无关杂物,化学处理过程与淤泥试样大体相同。

泥炭。在物理处理之后可以采用常规的酸、碱处理流程进行化学处理。

对于重要试样,应分别提取碱可溶物(胡敏酸)和碱不溶物(胡敏素或残渣)组分,以进行对比研究。

b.无机样品的前处理。

a)贝壳。贝壳是牡蛎、蚌、螺蛳、蜗牛等软体动物的介壳,其主要成分是碳酸盐。一般选取大而致密的个体,并尽可能选用同一种属。先用人工或机械方法去除胶结的泥砂、岩屑等杂质,用水冲洗干净,再用lmolHCl清洗,进一步除去污染物和风化的表层,用蒸馏水洗至中性,烘干待用。

b)钟乳、石笋、钙华、泉华等。用机械切割法除去lmm左右的表层,规整的试样先切出剖面,根据年龄测定的目的,按照不同部位发育的先后选取试样,用1~3mol/LHCl清洗所切取的样品表层。对于形状不规则和多孔的样品,用1~3mol/LHCl多溶去一些,蒸馏水冲洗至中性,烘干,粉碎成3mm左右的小块。

c)钙结核和钙膜。因受地下水的影响和原生方解石污染,前处理时,用不锈钢刀刮去夹带的泥土及其他粘结物,取密实部分,然后用1~3mol/LHCl处理,蒸馏水清洗至中性,烘干粉碎待用。

d)珊瑚及其他海相碳酸盐。用1~3mol/LHCl浸泡,溶去表面污染层,然后用蒸馏水冲洗至中性,烘干待用。

e)大气和水样。用沉淀法采集大气和水样所得的碳酸盐不需要再进行前处理。

(2)测量试样的化学制备

1)CO2的制备与纯化。

a.CO2的制备。用通O2燃烧法和酸解法分别将有机碳试样和无机碳试样的碳转化为CO2

a)燃烧有机碳样品制备CO2。有机碳试样放置在密封良好的燃烧器中,再通人钢瓶纯氧并使用高效催化剂(载铂硅铝球),在高温和供氧充分的条件下使试样中的碳全部转化为CO2

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

称取试样质量后送入燃烧器中,加密封盖,一端与氧气瓶相连,另一端与真空系统(见图86.9)联结。先用机械泵抽真空系统约10min,停止抽气,再开启电炉。催化剂部分的电炉(2号)始终保持在400℃恒温,当电炉(1号)升至100℃时,慢慢通入氧气,系统压力近于1×105Pa时,一面小量抽气,一面通氧,逐渐升高燃烧炉(1号电炉)温度,350℃以后检查是否有CO2产生。生成的CO2经过两个干冰冷阱(干冰+丙酮调成糊状或者乙醇+液氮)除水,收集在后面4个液氮冷阱中。在产生大量CO2的温度范围内(500~600℃)避免升温过快,加大氧气量以确保燃烧完全。大部分CO2收集后,将燃烧炉(1号)升温至800℃,检查不再有CO2产生时,立即停止通氧,用机械泵抽系统至近于真空,不要在液氮冷凝的CO2收集阱中冻下氧气。在整个燃烧过程中,始终保持系统压力稍小于1×105Pa。

图86.9 燃烧部分真空系统示意

b)酸分解无机碳样品制备CO2。将前处理后的无机碳试样称量后置于带分液漏斗的酸解瓶内,使其与真空系统连接,抽气至近于真空。加酸分解,生成的CO2经干冰冷阱除水,收集在液氮冷阱中。

b.纯化CO2。由燃烧和酸分解制得的CO2通常含有水蒸汽和其他多种杂质气体,利用系统中几个冷阱,升华CO2,通过干冰冷阱除水,将CO2冷冻在液氮冷阱中,用真空泵抽除没有被冷冻剂凝聚的氮、氧及其他杂质气体。如此反复分馏纯化,纯化后的CO2导入储气瓶(见图86.10)用于合成碳化物。

2)碳化物的制备。采用锂法合成碳化锂:

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图86.10 纯化合成真空系统示意

锂是活泼金属,一般须保存在油脂或氮气中,使用时用镊子取出,用乙醚洗去油脂,用刀刮去表面氧化物,根据CO2气体量置过量30%~50%的锂于不锈钢合成反应器底部,立即密闭,抽气,开启坩埚电炉,边加热边抽气。当炉内真空度达到5Pa,炉温升至600℃时停止抽气并继续加热至700℃左右,然后通入纯化好的CO2气体,正常情况下10L气体约30min完成反应。再升温至900℃,恒温45min,然后抽气10~20min以去除可能存在的氡气,关闭电炉自然冷却至室温。

注:除锂法外,也可用钙法和镁法合成碳化物。

3)C2H2的制备与纯化。C2H2由碳化锂水解制备,反应为:Li2C2+2H2O→C2H2+2LiOH

水解之前先用机械泵抽合成炉内杂气约10min,停泵后用分液漏斗缓慢向炉内注入水解专用去离子水。由于该水解反应是剧烈的放热反应,C2H2、H2和空气的混合物有爆炸危险,因此制样系统必须密封,设备外加冷却水,操作仔细认真,并且要当心明火。生成的C2H2经干冰冷阱除水,关闭电炉,装上集苯瓶,机械泵抽气达初级真空后用油扩散泵抽气,500℃时,使合成苯反应器内的真空度达到1Pa左右。移去电炉,停止抽气,自然冷却至100℃,装上冷却水套,用液氮控制乙炔的升华量,使合成温度保持在80~120℃左右。合成反应完成后,蒸出催化剂上的残留苯,系统中通入干净空气,取下集苯瓶,用移液管取出合成的苯,盛在样品瓶中放置于冰柜中保存15d后测量。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

(3)测定14C年龄

1)配液。取固定量制备好的苯(5mL)作为溶剂,按每毫升苯加0.2mL的比例加入溶有闪烁体的甲苯浓缩液[(36mgPPO+0.6mgPOPOP)/mL],称量,当试样合成苯不足5mL时,称量后用试剂优级纯苯补足,用移液管装入玻璃测量瓶待测。

2)测量。把盛有待测试样苯的测量瓶置于低本底液闪计数能谱仪的测量件上,按规程操作,仪器自动记录并打印出结果,一般测量1000min。

(4)年龄及误差的计算

在计算试样14C年龄时,将试样计数率换算成每克苯的净计数率,再与标准的每克苯的净计数率相比较,由公式计算其14C年龄。

根据打印的数据求出计数总和;

每分钟计数=测量总计数/测量所用的时间(min);

试样每分钟纯计数=每分钟计数-本底;

试样碳合成的苯重=苯与瓶质量-测量空瓶质量;

每克苯每分钟计数=每分钟净计数/试样苯质量(g);

每克碳每分钟计数=每克苯每分钟计数×1.08

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计算年龄:

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式中:t为试样的14C年龄,a;τ为14C的平均寿命,8267a;A0为现代碳14C放射性比度;As为试样14C放射性比度。

计算年龄误差:

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纯计数的相对误差=纯计数的误差/纯计数

每克碳每分钟计数的误差=纯计数的相对误差×每克碳每分钟计数。

年龄误差

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式中:Δt为年龄误差;ΔA0为现代碳14C放射性比度的误差;ΔAs为试样碳14C放射性比度的误差。

稀释技术

用液体闪烁计数法常规测定14C年龄,需要所测试样含纯碳在4g以上,一般在7~10g左右。采用稀释技术可以使含碳量为1g的试样也能用液体闪烁计数法测得14C年龄。方法如下:

制取CO2及纯化步骤同前所述。CO2进入储气瓶之前,抽系统真空,用u型压力计记录当时的大气压强p1;导入试样CO2,记录压差值p2;加入钢瓶高纯CO2本底气后再记录压差值p3,计算稀释系数K=(p1-p3)/(p1-p2)。其测量程序与常规法完全相同。

质量保证措施

14C放射性测量是相对测量,需要严格控制糖碳和本底碳相同的试样制备和测量条件,为了确保年龄数据的准确性,必须定期做糖碳和本底碳的合成苯,并进行测量和比较。

水解用水系地表水,考虑核试验使地表水中的氚含量增加,同时因季节降水量及补偿情况变化,涨落较大,也必须注意氚的影响,所以每换一批蒸馏水都必须重新合成糖碳和本底苯,以避免水中含氚量不同而引起的误差。每配制一批浓缩闪烁液也要重复该项工作。

方法精密度

对于距今20000a以内的试样,本方法测定的14C年龄的不确定度可达±1%左右。对于年龄大于20000a的样品,由于大气中14C比度的变化,其不确定度要大于±1%。

⑩ 氚有放射性吗

重水(或称氘化水,化学式D2O或者2H2O)是水的一种,它的质量比一般水要重。普通的水(H2O)是由两个只有质子的氢原子和一个氧16原子所组成,但在重水分子内的两个氢同位素,比一般氢原子有各多一个中子,因此造成重水分子的质量比一般水要重。在自然界中,重水的含量很少。 由于普通水和重水都是由相同数量的氢和氧原子组成,两者的化学反应皆会接近相同。但在物理上,重水的溶点和沸点比普通水稍高,在一个大气压力下,重水的溶点是摄氏3.82度,沸点是摄氏101.4度。 密度方面,在摄氏20度和一个大气压力的环境下,重水的密度是1.105g/cm3。由于重水比普通水不容易被电解为氢和氧,以及与普通水相比,其含量稀少的关系,人们便以电解的方式来提炼纯度更高的重水。因此,重水的价格也比较昂贵。 有另一种重水称为半重水,HDO,它只有一个氢原子是多一个中子的重氢。一般的半重水都并不纯正,通常是50%HDO,25%的H2O 及 25%的D2O。 用途 使用核磁共振分析时倘若溶剂是水,而研究的对象是氢,可以使用重水作溶剂。 中子减速剂:某些核子反应堆使用重水来减慢中子的速度,让它们有机会与铀反应。轻水亦可以作减速剂,但因为轻水会吸收中子,因此轻水式反应堆必须使用浓缩铀,而不能使用普通铀,否则将不能达到临界质量。重水反应堆不单可以使用普通铀,而且会把铀238转化成为可制作核弹的钚。印度、巴基斯坦、以色列、北朝鲜都是以这样方法制造核燃料。为了防止核子武器扩散,重水的生产和出售在很多国家都受到限制。 健康问题 一般相信重水并不属于有毒物质,但是人体内的某些代谢需要轻水,所以如果只喝重水会生病。情形就好像空气中最主要的成分氮气是无毒的,但吸入纯氮会因为缺氧致死。以老鼠做的实验发现重水能抑制细胞的有丝分裂,引起需要迅速代谢的身体组织变坏。实验中的老鼠连续数天只喝重水后,体内约一半的体液变成重水;这时症状开始出现,需要快速细胞分裂的组织,如发根及胃膜最先出现毛病。本来快速增长的癌细胞生长速度亦出现减慢,不过减慢的程度并不足以令重水作为可行的治疗方法。 提炼方法 地球上的水若有 3,200分之一是半重水 (HDO)。半重水可以透过电解及蒸馏,或以化学方法从普通水中提炼出来。可以使用化学方法,是因为重氢及普通氢原子由于质量稍为不同,所以化学反应的速度有异。当水中的半重水到了相当的浓度,重水便会因为水份子之间交换氢原子而慢慢出现。要从半重水再提炼纯正的重水亦可使用电解、蒸馏及化学方法。但是电解及蒸馏所需要的能量会非常巨大,因此一般这一步只会使用化学方法。 人和动物或喝了它,会引起死亡。 其他回答 按时间排序 按投票数排序

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