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中学化学实验大全
出版说明 第一章 绪论
第二章 中学化学实验室
第三章 中学化学实验仪器与设备
第四章 中学化学常用试剂
第五章 中学化学实验基本技能
第六章 化学基本概念、基本定律和基础理论的实验
第七章 非金属元素及其化合物的实验
出版说明
化学是一门以实验为基础的学科。化学学说和理论的确立往往是从实验得到启发,又通过实验予以验证和完善。
在中学阶段培养学生的化学实验技能是整个教学环节中的重要一环。由于各种原因,在一段时期内,比较注重学生笔头知识的教育,而对化学实验技能的培养重视不够。现在,这种情况正在逐渐改变。为了满足教学的需要,我们组织江苏省一些学校的教师编写了这本《中学化学实验大全》。
本书共十六章,大致可以分为三个部分。第一部分(一至五章)的主题是实验室建设、管理、设备及基本操作技能。第二部分(六至九章)的主题是教学大纲规定做的以及与教材内容密切有关、根据需要可考虑选做的实验,除介绍操作步骤外,还介绍注意事项和其它实验方法。第三部分(十至十六章)的主题是实验改进、投影实验以及课外实验、自制仪器和药品等。附录辑录了一些常用资料。
本书在编写过程中,参阅了有关资料,恕不一一列出,谨致谢意。
参加本书编写工作的作者所在单位有苏州大学、南京师范大学、南京师范大学附中、苏州中学、常州中学、扬州中学、江苏教育学院、江苏教育学院附中、镇江一中、常州二中、奔牛中学、省教研室等。
全书承诸松渊、陈亦梅同志精心审阅,陈亦梅同志还担任了统稿工作。钱景渊、钱红同志绘制了全部插图。王强新、张桂秋、陈进以及邹正、李卉鹃等同志也为本书编写做了不少工作,并提供了一些资料。
由于执笔者众多、内容涉及面广以及编写时间较早等原因,书中可能会存在一些欠缺或差错,敬请读者批评指正。
江苏科学技术出版社
1987年10月
第一章 绪论
一、中学化学实验在教学中的意义和作用
二、中学化学实验的内容和形式
三、对各种形式实验的基本要求
一、中学化学实验在教学中的意义和作用
化学是以实验为基础的科学,它的发生与发展和实验息息相关,所以化学实验在化学教学中占有十分重要的地位。
化学现象的发生和发展是很复杂的,用文字叙述往往不易透彻地讲清和理解这些复杂变化的实质。而通过对一些实验现象的观察、分析,有助于认识变化的实质,借以加深对教学内容的理解,达到提高教学质量的目的。
在中学阶段,学生刚开始学习化学,在教学过程中必须加强对学生化学实验的技能和能力的培养,使他们能正确地掌握化学实验的基本操作方法和技能;必须注意理论与实际的结合,培养学生实事求是的学风、严肃认真的科学态度以及探讨问题的科学方法。
实验在化学教学中起着重要的作用:
1.帮助学生形成化学基本概念、理解化学定律和化学原理
例如要学生建立关于氧化-还原的初步概念,可以先从碳、硫、铁等物质在氧气里燃烧的实验来形成氧化概念,通过氢气和氧化铜反应的实验来形成还原概念,再从这个实验里生成物铜和水的分析来形成氧化-还原概念。同样,通过称量物质发生化学反应前后各反应物质量总和跟各生成物质量总和相等的实验来论证质量守恒定律;用溶液的导电性实验导出电离理论,都是从生动的直观提高到抽象的思维,使学生牢固地掌握这些知识。
2.有利于学生掌握物质知识和联系生产实际
中学化学实验里有许多是关于物质的制备和性质以及各类物质相互转化的内容。例如氧气、氢气的制法;氢气在氯气里燃烧;接触法制硫酸;氨催化氧化法制硝酸;单质、氧化物、酸、碱和盐的相互转化;醇、醛、羧酸等类的转化等等。
3.培养学生的观察能力、分析和解决问题的能力以及思维能力
例如,在做金属钠跟水反应实验时,可以要求学生仔细而全面地观察所发生的一切现象,分析发生这些现象的原因,然后加以综合,得出钠是一种密度小、熔点低、呈银白色、具有美丽光泽、化学性质非常活泼、燃烧时能发出黄色火焰的金属的结论。还有一些实验习题,要求学生通过实验来解答问题。例如,要求用三种不同方法制取硫酸镁;用化学方法除去热水瓶内的水垢;用实验证明氯酸钾里含有钾、氧和氯三种元素;不另用其它试剂鉴别硫酸、氯化钡、硫酸钠、碳酸钠的溶液等。这些都要求学生设计实验的方法、写出所需用的仪器和药品、绘出实验装置图、说明操作过程,然后通过实验,从实验的结果来解答问题。
4.可以教会学生正确地掌握实验的基本方法和基本技能
在做化学实验时要用到许多仪器,有些简单的装置要自己装配;还有许多基本操作,如药品的称量和取用,试剂的加热、蒸发、蒸馏、过滤、萃取等操作,都有一定的规范。只有正确地掌握这些方法和技能,实验才能取得成功。
5.增强学生化学计算和绘制图表的能力
有些实验需要运用化学计算。例如配制一定浓度的溶液,测定硝酸钾在水里的溶解度并绘制它的溶解度曲线图,硫酸铜晶体结晶水含量的测定,阿佛加德罗常数的测定,中和热的测定,酸碱中和滴定等。
二、中学化学实验的内容和形式
中学化学实验的内容大致分为下列六种类型:
1.化学基本操作练习的实验 2.阐明化学基本概念和基础理论的实验 3.物质的制备和性质的实验 4.测定物质的含量和物理常数的定量实验 5.联系工农业生产的实验 6.解决一些综合性的简单问题的设计实验
化学基本操作实验对各个年级有不同要求(见本章末),它贯穿在全部实验之中,必须在一开始就注意操作的规范化,教会学生正确的操作方法。
阐明化学基本概念和基础理论的实验主要是根据实验现象,逐步引导学生由表及里、由感性到理性地认识事物的本质。例如通过溶解的热效应来认识溶解的本质,通过氯化铜在电流作用下发生氧化-还原反应来形成电解概念等。这类实验要选择有代表性的,现象要明显,装置要简单,操作要方便,让学生能看清实验的主要现象。
物质的制备和性质实验在中学阶段是大量的,也是主要的。关于性质实验,可以用边讲边实验形式进行,在进行这类实验时要使学生了解反应原理,避免“照方抓药”。还要使学生了解操作原理,即使用同一种仪器,由于实验的目的不同,所用的试剂不同,操作的方法就有所不同。例如在溶液中萃取某一种溶质,必要时可以用塞子塞住试管口作上下的剧烈振荡,而不是用一般振荡试管的方法。
测定物质的含量、物理常数等定量实验要注意从微观的、定量的、推理的角度来研究物质的结构和变化的规律,发挥理论在教学中的指导作用。这些实验对操作技能的要求比较高,要求所得的结果与理论数值相接近,但在中学里因受设备条件的限制,采用的实验方法一般都比较简单,加上学生操作技能和其它因素的影响,实验结果可能会有一定的误差,这就要实事求是地分析产生误差的原因。
结合工农业生产的实验在中学阶段只要求能阐明生产的基本原理,不涉及生产中的技术细节问题。
让学生独立设计实验,即实验习题,是综合运用基础知识和实验技能来解决问题的一种实验方式。它要求学生根据实验习题的要求独立设计实验方案,提出所应用的化学原理,说明操作过程和预期的实验结果。
以上这些实验内容是通过不同的实验形式进行的,如演示实验,边讲边实验和学生实验等。至于究竟应采取哪一种形式,这要根据实验的目的、要求、学生的具体情况和学校的设备等来确定。
三、对各种形式实验的基本要求
(一)演示实验
(二)边讲边实验
(三)学生实验
(四)实验习题
一)演示实验
一般有下列特点的实验可采用演示实验形式进行。
1.阐明主要化学概念和化学理论的实验
例如有关形成分子概念、原子概念、氧化-还原反应概念、电离理论等的实验。
2.关于物质的制取和性质的实验
有些实验虽然是很普通的,如氧气、氢气、氯气、二氧化碳气体等的制取和性质,在学生初次接触时,为了使他们能很清楚地看到这些实物及其特征性质,就必须进行演示实验。
3.实验装置比较复杂,操作要求比较高的实验
当学生还没有掌握这些实验所必要的操作技能时,不能让学生去做,而要由教师来演示。例如水的电解实验,氢、氯混和气体的爆炸实验等。
4.使用剧毒药品的实验
例如白磷和液态溴的取用、一氧化碳还原氧化铁等实验由教师演示比较合适。
5.需用大量试剂才能获得明显结果的实验
如铝热剂反应、尘炸、二氧化碳熄灭汽油的燃烧等。
6.指导学生掌握基本操作的实验
如正确取用试剂,用试管夹夹住试管后在酒精灯上加热,装置仪器的操作步骤一般应由下而上、从左到右的安装等。
要保证演示实验一定能成功,必须注意下列各项基本要求。
1.精密而细致的准备
首先要注意仪器装置是否符合要求,是否整齐清洁,即使细小的部件也要加以注意。例如弯曲得不好的玻璃管,大小不相称的仪器,高低不适合的装置,都会给学生以不良的印象。其次是用品和试剂的准备。有些细小的用品如玻璃棒、火柴、药匙等是否齐全,试剂是否适用,溶液的浓度是否恰当,都须事前进行检查。有时市上出售的淀粉要有所选择,直链淀粉遇碘溶液时呈蓝色,而支链淀粉则呈红紫色;有时二氧化锰中混有炭粒,在作为分解氯酸钾的催化剂制取氧气时就有发生爆炸的危险。用锌和硫酸反应制备氢气时,如果硫酸的浓度不适当,反应就会很慢。
教师在准备演示实验时,预做一次是很重要的,在预试时发现问题,可以及时加以调整和改进。
2.合理布置演示桌
一般以教师自己为准,把需用的仪器放在桌子的左边,而试剂药品放在右边。最大的器皿放在前排,较小的物品依次放在后排。桌子的中央空着留作进行演示实验用。如果在一节课内要进行好几个实验,也可以把所需的仪器药品都放在桌子的左边,当做完一个实验后就把不需要的物品移到后边去,这样可以使实验的进行井然有序。如果所需的仪器和试剂过多,实验桌子不够放时,可以接上一只桌子。如某一实验装置较复杂,需要在上课前预先装配好,也可以把成套装置放在另一只桌子上。
3.注意直观效果
应注意仪器大小的选择。有时使用普通试管进行实验,只能使前几排学生看到有少量沉淀产生,能辨认出是什么颜色或试管壁上有水滴附着。为了使全班学生都能看到这些现象,就应选用较大的烧杯进行演示。有时为了帮助学生鉴别物质的颜色,可以用白色衬板衬托在器皿后面。要鉴别试管中是否有微量沉淀产生,可以用衬板衬在后面观察溶液是否浑浊。衬板常用30厘米见方的硬纸板制成,一面糊上白纸,一面糊上黑纸。为了使学生看清楚天平上指针的移动或所指的位置,可以在标尺上装一个标上黑线条的白色纸屏。为了使坐在后排的学生也能看清楚反应现象,可以在演示桌上架一只小的演示台,把仪器装置垫高一些。目前幻灯机的使用已很普遍,有些实验可以把化学反应的现象放大后放映在屏幕上,直观性就更强了。
4.突出装置的重点部分
用普通烧瓶和长颈漏斗来装气体发生器时,应突出长颈漏斗的下端要插入液面下,因为这是这套装置的一个关键。又如用氢气还原氧化铜实验装置的重点是还原部分,应突出发生还原反应的试管而不是气体发生器。突出装置的重点部分就是要求把这部分装置安排在前排突出的部位,便于观察。有时还要把重点部分交待清楚,指出观察的方法。例如要观察氢气燃烧后在烧杯壁上有无水珠生成,应指出观察时要比较燃烧前后烧杯壁上的现象。为了突出这一点,实验所用的烧杯必须冷而干燥。再如用等量的木炭粉末与氧化铜反应要观察还原出来的铜,可以把生成物倒在白纸上观察。
5.重视示范作用
一切操作都要规范化,有些操作虽简单,例如打开试剂瓶时瓶塞在桌上的放法,倾倒试剂时瓶签的方向,点燃酒精灯后火柴梗的处理,熄灭酒精灯时灯帽的盖法,在天平上称量物质后取去砝码和称量物的先后次序,也必须按操作规程进行。
6.保证实验安全
在实验过程中,应严格遵守操作规程。对剧毒药品、强腐蚀和易燃物品的保管和使用,必须遵照安全规则处理。对容易发生事故的实验,必须采取安全措施加以预防。在实验过程中,还要结合具体实验内容向学生进行安全教育。
7.合理安排时间
有些演示实验需要较长的时间才能获得结果,可以采取一些措施来弥补。(1)用少量试剂使反应容易完成。例如测定晶体里结晶水的含量、物质的溶解性和化学反应速度等实验。(2)作某些预处理。如制取甲烷、乙烯时可预先加热以缩短演示所需的时间。(3)预制产品。在演示某一段操作步骤后,拿出预先制得的中间产物或成品来展示和讲解。例如糖类发酵制取乙醇、油脂的皂化反应等都可以这样做。(4)利用产物的特征性质,看到一些颜色或闻到一些香味即可。例如乙酸乙酯的制备,闻到它的香味就表示反应已在进行。在不影响学生观察实验的前提下教师可以利用等待实验结果的时间进行适当的讲解。
8.发挥教师的指导作用
在实验一开始就要指出实验的目的,在实验过程中要指导学生观察现象,指出观察些什么和怎样观察。在实验结束时,教师要引导学生作出结论。
(二)边讲边实验
这种实验方式一般是在课堂内结合讲解新教材时进行的。有些实验装置比较简单,操作容易进行,而用演示实验方式进行又不容易使学生看清楚现象,例如研究物质的物理性质的实验,在设备条件和安全条件许可下,可以用边讲边实验的方式进行。但不是所有实验都可以用这种方式进行,它受物质条件和时间的限制,遇到实验结果不完全符合要求的时候,就得花时间来进行分析和解释。因此,对边讲边实验的要求也就更高。
1.准备和检查工作要特别细致
由于学生较多,仪器和药品的品种和数量较多,容易发生差错或遗漏,实验就会做不起来。有时试剂失效或浓度不当,就得不到正确的结果。
2.实验目的和操作方法要交待清楚
在实验开始时必须把实验的目的交待清楚,让学生了解为什么要做这个实验,要观察些什么现象,要获得什么结果。对实验的操作方法、试剂应用的数量、仪器使用的方法、加热温度的高低、药品的性能等等都要交待清楚,以期获得较好的实验结果。
3.要善于组织和指导学生进行实验
在实验过程中,教师要留意观察各个小组的实验情况,如果发现不符合操作规程,就要纠正错误,指导正确的操作方法。如果发现试剂的用量不当,也要及时指出。如果实验没有得到正确结果,就要分析导致失败的原因,指出改进方法。有时还要处理可能发生的事故。
4.要逐步提高实验操作要求
在低年级最初的实验课上可以先由教师作示范操作,让学生学着做。以后要提高一步,在实验前把目的、操作步骤、使用试剂的数量等解释清楚,让学生自己进行操作,教师适当地加以指导。在学生积累了一些实验知识和经验后可以再提高一步,教师只需说明实验的目的和要求,让学生自己考虑应用试剂、实验步骤和操作方法。
(三)学生实验
学生实验一般是在学完一章或一个单元教材之后进行的,它的目的在于巩固和加深理解已学过的教材,把知识运用于实际,培养化学实验基本技能,运用实验方法解决一些不太复杂的实际问题。中学生实验技能的培养主要包括这几个方面:(1)取用试剂和使用基本仪器的技能,如固体药品和液体试剂的取用,浓酸、浓碱和指示剂的使用,托盘天平、量筒、试管、烧杯、烧瓶、长颈漏斗、酒精灯、量瓶、滴定管的使用等。(2)仪器的连接和简单装置的装配技能,如玻璃导管和橡皮管的连接,橡皮塞的选配,过滤器、蒸馏装置、气体发生器的装置,气密性的检查等。(3)基本实验技能如振荡、搅拌、加热、过滤、倾泻、蒸发、蒸馏等。(4)实验的记录和设计技能,包括记录实验现象和数据、写实验报告、绘装置图和设计实验习题的解答方案等。
学生实验对学生的要求是要能有准备地自觉地做好实验,对教师的要求除了实验所需的仪器药品必须有充分细致的准备外,还要对学生有适当的预习指导。
1.实验前的准备和布置
分发仪器前先要检查仪器是否完好。药品最好每组有一套,否则也必须多备几套放在公用桌上,以免学生取用时造成拥挤现象。学生实验前,教师要将实验先做一遍,借以检查用品是否齐全,试剂是否合适。实验内容要及早通知学生作好准备,使学生在实验前明确要做些什么,怎样操作以及为什么要这样做的道理。
2.实验开始时的指导和检查
实验开始时教师要作精简扼要的讲话,说明实验的要求、注意事项和成败关键。对于可能有危险发生的操作要着重指出,引起学生注意,以防发生事故。在实验开始时检查学生的准备情况也很重要,可以扼要地提问,同时也可以让学生提出问题作必要的解答。
3.实验过程中的巡回指导
教师要全面地观察学生的操作情况,实施个别指导。如果发现有许多学生的操作不符合要求,可以让大家暂停实验,把问题讲清楚后再继续进行。要求学生把实验中看到的现象或测得的数据及时地、实事求是地记录下来或直接填写在实验报告纸上。
4.实验的结束工作
实验结束时教师应作小结,指出学生在实验过程中的优缺点并分析实验成败的原因,最后,布置学生写好实验报告,洗涤仪器,整理实验用品并做好实验室的清洁工作。
(四)实验习题
前面所述的三种实验形式都是在教师精心设计之下进行的。实验习题也是一种学生实验,但要求不同,它要求学生通过实验来解决问题。实验习题涉及的知识面较宽,要求学生灵活运用已学到的知识,自己设计实验方案,提出所要使用的仪器、药品的种类、规格和数量,实验的操作步骤,估计可能发生的现象,然后通过实验来作出正确的结论。要做好这项工作,教师和学生都要作好充分准备,对于教师来说,应做好下面几项工作。
1.精心布置习题
在实验前几天,教师应把习题布置给学生。习题的数量不宜过多,类型可以多样化。全班学生可以做相同的习题,也可以把习题分成几组让学生做不同的习题。习题内容应适合学生的知识水平和实验技能,还要估计这些实验内容在规定的实验时间内是否可以完成。要求学生了解习题的目的要求,精密拟订解题的实验方案,确定实验步骤,拟出所需仪器、试剂的品种、规格和数量,考虑实验的操作方法,估计可能出现的现象,把它们写成书面设计,在实验前一、二天交给教师。经过教师审阅批准后进行实验。然后根据实验结果,加以分析、判断,得出正确的结论,最后写出实验报告。
2.指导拟订方案
解题的实验方案可以由学生各自拟订,也可以在个人准备的基础上进行小组讨论,相互启发,集思广益,选出最佳方案。为了帮助学生思考问题,可以在布置习题时给以适当的指导。例如指出在考虑制备物质时,应根据反应物的剂型和数量来选用仪器的品种和大小以及装置的方法。在考虑鉴别物质的方法时,首先应注意各种物质的特殊性质,同时要考虑到还有哪些物质可能也有相似的性质。例如二氧化碳不能燃烧又不能助燃,而氮气也是既不能燃烧、又不能助燃的。这就要进一步采用其它方法予以鉴别。要考虑到操作时还有一个步骤上的先后问题。例如要鉴别氯离子和硫酸根离子,如果先用硝酸银检验,两种溶液里都有白色沉淀生成。先用氯化钡检验,可以把硫酸根离子鉴别出来,因为它跟氯化钡反应会产生白色沉淀而氯离子则不能。
有一些比较复杂的问题,学生在拟订解题方案时会存在一定的困难,教师就要有针对性的启发或提示。例如有这样一个问题,“不另用其它试剂,鉴别以下溶液:NaBr、AgNO3、HCl、Na2CO3”。教师可以提示学生将这四种物质列成如前页表格,分析它们两两发生反应的结果,以启发学生找出解题的思路。
3.准备实验用品
学生所拟订的实验方案很可能不完全相同,应用的仪器试剂就会多种多样。教师在准备实验用品时必须做到充分而又细致,以免临时发生问题,妨碍实验的进行。当实验用品准备好后,教师还要预试一遍,掌握实验情况,届时就指导有方。有时为了避免实验用品过多,准备时有困难,可以先根据最佳方案作准备,然后再加以补充。有时学生的方案是错误的或存在某些缺点,不可能获得正确的结论。如果在操作时不会发生危险,教师也可以为他准备所需的实验用品,让他试一试,分析失败的原因,从中获得教训后加以改进。
4.注意操作规范
有时方案是可行的,由于操作上的失误而失败了,例如,鉴别几瓶溶液时,用玻棒分别蘸取各溶液后,又在同一容器内洗涤,就可能得出错误的结果,所以必须注意操作的规范化。要告诉学生在鉴别物质时不要把所给的试样在一个实验里全部用完,如果某一个方法不成功,还可以把余下的试样用其它方法来检验。用石蕊试纸检验溶液的酸碱性时,不要把试纸浸入溶液里,应该用洁净的玻璃棒蘸取一些溶液滴涂在试纸上。取用不同的固体药品要用不同的药匙。吸取过一种试剂的滴管要洗净后再吸取另一种试剂等等。
总之,加强实验教学是提高化学教学质量的重要环节。除教材规定的实验以外,还要尽可能多开展一些课外活动,让学生多思考、多动手、多练习,加强培养他们独立进行实验的能力。
下面是录自现行《中学化学教学大纲》中有关化学实验的三个表格。
表1—1各年级培养使用仪器用品的技能参考表
续表
表1-2各年级培养实验操作的技能参考表
⑶ 急求塔设备的发展现状一类的
在化工、炼油和石油化学工业生产中,塔设备作为分离过程工艺设备,在蒸馏、精馏、萃取、吸收和解吸等传质单元操作中有着重要的地位。据统计,在整个化工工艺设备总投资中塔设备所占的比重,在化肥厂中约为21%,石油炼厂中约为20一25%,石油化工厂中约占10。若就单元装置而论,塔设备所占比重往往更大,例如在成套苯蒸馏装置中,塔设备所占比重竟高达75.7%。此外,蒸馏用塔的能量耗费巨大,也是众所周知的。故塔设备对产品产量、质量、成本乃至能源消耗都有着至关重要的影响。因而强化塔设备来强化生产操作是生产、设计人员十分关心的课题在化工、炼油和石油化学工业生产中,塔设备作为分离过程工艺设备,在蒸馏、精馏、萃取、吸收和解吸等传质单元操作中有着重要的地位。据统计,在整个化工工艺设备总投资中塔设备所占的比重,在化肥厂中约为21%,石油炼厂中约为20一25%,石油化工厂中约占10。若就单元装置而论,塔设备所占比重往往更大,例如在成套苯蒸馏装置中,塔设备所占比重竟高达75.7%。此外,蒸馏用塔的能量耗费巨大,也是众所周知的。故塔设备对产品产量、质量、成本乃至能源消耗都有着至关重要的影响。因而强化塔设备来强化生产操作是生产、设计人员十分关心的课题
⑷ 北京市燕山石化产品简介
中国大型石油化工联合企业。位于北京房山区。1967年动工兴建。1969年第一期炼油装置建成投产。后相继建成一批利用炼油厂中副产品的化工装置,成为石油化工联合企业。1992年,有直属单位31个。职工4.78万人,其中各类专业技术人员1万多人。占地面积36平方千米。固定资产原值 53亿元。生产装置57套。原油加工能力 700万吨。可提供各类油品 450万吨;高压聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚脂和顺丁橡胶等有机合成材料55万吨;苯酚、丙酮、乙二醇、间甲酚和烷基苯等有机化工原料100万吨;化纤地毯年加工能力500万平方米。产品达102种227个规格。
北京燕山石油化工有限公司位于北京西南房山区,是隶属于中国石化集团公司的特大型石油化工联合企业,投产30年来,已累计实现利税360亿元,是由动力事业部、高新技术股份有限公司、环保事业部、建筑安装公司、设计院、联营开发总公司为主的分公司、全资和控股子公司等二十多家企业组成。主营业务是水、电、蒸汽、氧氮供应、污水处理、污水回用;精细化工产品、建筑安装。拥有一支高素质的安装、土建施工、检维修职工队伍;拥有一个现代化的教育培训基地;拥有一个管理规范的社区服务体系。
北京燕山石油化工有限公司现拥有石油化工生产装置88套,辅助装置71套,可生产158种440个牌号的石油化工产品,原油加工能力为950万吨/年, 乙烯生产能力为45万吨/年,是目前中国最大的乙烯生产商之一、 最大的塑料与树脂生产商、最大的合成橡胶生产商、最大的基本有机化工原料生产商、最大的润滑脂生产商,也是中国最大的化纤地毯生产商。燕化拥有4个控股子公司(包括一个境外上市公司、一个境内上市公司和两个国内合资的公司),多个经改制设立的全资子公司,并有一批跨地区、跨行业的参股公司和关联公司,公司总资产达到203亿元。
燕化坚持名牌战略,以技术进步为先导,以为客户创造价值为宗旨,以科学管理为保障,以深化改革为动力,全面提高“燕山”品牌的竞争实力,在市场中赢得了较高的知名度和美誉度。有333 项科技成果通过部市级以上鉴定,147项技术在国内外获得专利权,科研成果的工业化应用率达到60%,拥有了一批达到国内外先进水平的自有技术。公司已有13个企业通过了ISO9000国际标准的认证,燕化三分之一以上的产品获部级以上优质产品,二分之一产品达到国际先进水平。
中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司(以下简称“燕山分公司”)坐落于北京市房山区,地处京广线旁边,具有十分便利的陆路、铁路运输条件。公司于2000年4月25日随中国石化股份有限公司重组设立,由炼油厂、研究院、物资装备中心、铁路运输部、消防支队、职业病防治所6个单位构成,主要业务为石油炼制、石油产品的储运销售、石油化工技术和催化剂的研究、开发。
燕山分公司是中国特大型燃料-润滑油-化工原料型综合性炼油企业之一,拥有30多套生产装置。主要包括三大系统:
⑴三套常减压蒸馏装置能力为850万吨/年。
⑵燃料油生产装置。主要包括:三套重油催化裂化装置,加工能力为400万吨/年;中压加氢裂化装置,设计加工能力为130万吨/年;宽馏份重整装置,设计加工能力为60万吨/年;铂重整装置,设计能力为15万吨/年;天然气制氢装置,设计能力为2万立方米/时;汽油加氢装置,设计能力22万吨/年;柴油加氢精制装置,设计能力为100万吨/年;气体分馏装置,设计加工能力为40万吨/年。
⑶润滑油装置。主要生产装置包括70万吨/年丙烷脱沥青装置、52万吨/年酮苯脱蜡装置、两套糠醛精制装置、20万吨/年润滑油白土补充精制装置、6万吨/年石蜡加氢精制装置。
燕山分公司每年可向社会提供汽油、柴油、煤油、润滑油、石蜡等33个品种75个牌号的石油化工产品;其中全精炼石蜡、60号食品蜡、石油甲苯、导热油等产品获得国家金奖或银奖;有27种产品曾获国家、部、市级优质产品称号,产品畅销全国各地,石蜡、甲苯等产品还远销欧、美、亚洲的国家和地区,在国内外用户中享有较高的声誉。汽油全部实现了高标无铅化,汽油、柴油质量达到了欧洲Ⅱ号质量标准。银催化剂产品在美国和欧盟等国家和地区获得了专利,其性能居世界领先水平。
燕山分公司拥有橡塑新材料合成国家工程研究中心和合成树脂质量监督检验中心两个国家级技术开发和鉴定机构;拥有一支从事情报调研、实验室研究、中间实验、过程控制、设备开发以及工业化装置基础设计的科研开发队伍,在石油化工催化剂、基本有机合成、高分子材料合成及应用、精细化工、水质处理、分析测试等领域具备了雄厚的科研开发能力。燕山分公司研究开发的YS系列银催化剂在国内现有全部环氧乙烷/乙二醇装置上得到工业应用,占国内市场的85%以上;锂系橡胶聚合成套技术实现了向国内外的转让,水平均居国际先进水平。燕山分公司研究开发的SBS、溶聚丁苯橡胶SSBR、MTBE合成及裂解制异丁烯技术、己烯-1等成套生产技术具备了工业化生产条件,已经或者正在实现工业化产。
燕山分公司坚持走保护环境的可持续发展道路,建立了HSE管理体系,实现了安全、健康、环境一体化管理,强化污染物排放总量控制和全面达标管理,实施清洁生产、污水回用和治理污染源措施,开展资源综合利用工作,在生产能力不断扩大、装置不断增加的情况下,排放污染物总量逐年下降,实现了经济效益与社会效益的共同提高。
北京燕山石油化工有限公司,地处北京市房山区,距北京市中心五十公里,与京石高速公路相邻。北京燕山石油化工有限公司是隶属中国石化集团公司的特大型石油化工联合企业,拥有石油化工生产装置91套,辅助装置71套,已生产158种440个牌号的石油化工产品,原油加工能力为850万吨/年,乙烯生产能力为71万吨/年,是目前中国最大的乙烯生产商之一、最大的塑料与树脂生产商、最大的合成橡胶生产商、最大的基本有机化工原料生产商、最大的润滑脂生产商,也是中国最大的化纤地毯生产商。燕山石化公司除炼油部分随中国石化股份公司境外上市外,还拥有两个上市公司,其中一个境外上市公司(北京燕化石油化工股份有限公司)、一个境内上市公司(北京燕化高新技术股份公司),拥有两个国内合资的公司,多个经改制设立的全资子公司,并有一批跨地区、跨行业的参股公司和关联公司,公司总资产达到203亿元。投产30年来,已累计实现利税372亿元,相当于国家为燕化总投资的10倍多。
燕山石化坚持品牌战略,以技术进步为先导,以为客户创造价值为宗旨,以科学管理为保障,以深化改革为动力,全面提高“燕山”品牌的竞争实力,以名牌的产品,名牌的服务,名牌的信誉,在市场中赢得了较高的知名度和美誉度,很多产品的产量和市场占有率居全国第一。燕山石化大力推进技术进步,有90%以上的装置进行了技术改造,产品技术含量不断提高;有333项科技成果通过部市级以上鉴定,147项技术在国内外获得专利权,科研成果的工业化应用率达到60%,拥有了一批达到国内外先进水平的自有技术,开创了我国成套石化技术出口的先例。公司已有13个企业通过了ISO9000国际标准的认证,三分之一以上的产品获部级以上优质产品,二分之一产品达到国际先进水平。
燕山石化的发展目标是:通过大力调整产业结构、产品结构和组织结构,提高企业在经济全球化过程中的竞争力,把燕化建成一个专业化程度高、核心能力突出,技术创新力强、产品特色显著,组织结构合理、业务流程简洁,企业理念鲜明、富有团队精神的现代化企业。
石油产品
燕山石化原油加工能力850万吨/年,拥有我国最大的以重油和蜡油为原料的200万吨/年重油催化裂化装置,拥有我国第一套按全减压渣油设计的80万吨/年催化裂化装置,标志公司催化裂化技术已达到国际先进水平。
燕山石化可生产32种65个牌号的石油产品,质量稳定可靠,深受用户欢迎,60%的石蜡出口海外。为了满足首都的环保要求,率先生产无铅汽油,同时加快清洁燃料的开发,为首都市场提供清洁汽油、清洁柴油和车用液化气,为还首都一片蓝天做出了积极贡献。
⑸ 蒸馏和分馏的区别
蒸馏和分馏的差别点:
一、蒸馏次数
蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分馏是利用分回馏柱将多次气化—冷答凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。
二、分离出的物质纯度
蒸馏分离出的物质一般较纯,如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇;
分馏分离出的物质依然是混合物,其沸点范围不同。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
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(5)成套蒸馏装置扩展阅读
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
⑹ 化学玻璃器皿的成套仪器
七、成套仪器
球形脂肪抽出器、蛇形脂肪抽出器、蛇球脂肪抽出器
回流装置、蒸馏装置、索式内提取器容、气体分析器
中量制备仪、少量半微量制备仪、半微量制备仪、综合制备仪
旋转薄膜蒸发器、旋转蒸发器、碳硫联合测定仪、钢铁定碳仪、气体分析器、工业气体分析器
八、其他附件
表面皿、培养皿、结晶皿、玻璃研钵、
注射器、微量进样器、
酒精灯、玻璃棒、玻璃管、毛细管、玻璃珠、玻璃考克、二通、三通、四通
比色皿、石英比色皿、比色管、比色杯
⑺ 蒸馏与分馏的区别
分馏、蒸馏的区别:在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
差别:
1、蒸馏是只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,例如用天然水制蒸馏水,提纯和分离液态有机化合物。
2、分馏要连续进行多次汽化和冷凝,分离出的物质依然是混合物,只不过沸点范围不同,例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏分。适用于较多液体的分离。
(7)成套蒸馏装置扩展阅读:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
分馏(fractional distillation)是分离几种不同沸点的混合物的一种方法,过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。分馏是对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。
分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差25度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。
⑻ 由于空气精馏的特殊性,空气液化循环需要适应精馏的哪些要求
由于空气来精馏的特殊性,源空气液化循环需要适应精馏的哪些要求
空气中的主要成分是氧气和氮气。利用氧气和氮气的沸点不同,从空气中制备氧气称空气分离法。首先把空气预冷、净化(去除空气中的少量水分、二氧化碳、乙炔、碳氢化合物等气体和灰尘等杂质)、然后进行压缩、冷却,使之成为液态空气。然后,利用氧和氮的沸点的不同,在精馏塔中把液态空气多次蒸发和冷凝,将氧气和氮气分离开来,得到纯氧(可以达到99.6%的纯度)和纯氮(可以达到99.9%的纯度)。如果增加一些附加装置,还可以提取出氩、氖、氦、氪、氙等在空气中含量极少的稀有惰性气体。由空气分离装置产出的氧气,经过压缩机的压缩,最后将压缩氧气装入高压钢瓶贮存,或通过管道直接输送到工厂、车间使用。使用这种方法生产氧气,虽然需要大型的成套设备和严格的安全操作技术,但是产量高,每小时可以产出数干、万立方米的氧气,而且所耗用的原料仅仅是不用买、不用运、不用仓库储存的空气,所以从1903年研制出第一台深冷空分制氧机以来,这种制氧方法一直得到最广泛的应用。
⑼ 怎样才能用化学器材简单制作蒸馏水
你都说了用化抄学器材,高袭中化学实验室就有成套的蒸馏装置,而且都是磨口装置,搭装置很容易,用自来水制少量蒸馏水本就已经算简单。
想要再简单的话,只用蒸馏烧瓶,顶端橡胶塞塞住,支管接上一个长橡胶管(代替冷凝管,自然冷却),长橡胶管另一端出来的蒸馏水用容器收集即可。
⑽ 亚临界萃取
网络知道内容:
亚临界萃取
【亚临界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂, 在密闭、无氧。低压的压力容器内,依据有机物相似相溶的原理,通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程,达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中,再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离,最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。技术发明人:祁鲲,朱新亮,徐斌。
亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害,环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化,产能大、可进行工业化大规模生产,节能、运行成本低,易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药(含复方)活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域,具有广阔的应用实践。
【亚临界流体】
亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度,且压力低于其临界压力的条件下,以流体形式存在的该物质。当温度不超过某一数值,对气体进行加压,可以使气体液化,而在该温度以上,无论加多大压力都不能使气体液化,这个温度叫该气体的临界温度。在临界温度下,使气体液化所必须的压力叫临界压力。当丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷(R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油气(LPG)和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。
【亚临界流体萃取的原理】
亚临界流体萃取技术就是利用上述亚临界流体的特殊性质, 物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡,在一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力,萃取剂及夹带剂及搅拌、超声波的辅助下进行的萃取过程。萃取混合液经过固液分离后进入蒸发系统,压缩机和真空泵的作用下,根据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态从而得到目标提取物。
【天然产物有效成分的提取】
我国地域辽阔,复杂的地理环境与多变的气候条件造就了我国物种的多样性,尤其是具有医疗保健作用的特种油脂、香精香料、色素等天然资源相当丰富,如银杏、丁香、生姜、大蒜、洋葱、枸杞籽、沙棘、红辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
天然产物的提取物可被广泛地用于医药、食品、化妆品、保健品及生物制品等产品中。近年来,受到特别的重视和青睐,尤其是植物药在国际市场上发展迅速。据统计全球的植物药市场产值已经接近400亿美元,市场前景看好。作为中医药发源地的中国,目前生产的天然植物药产品只占国际市场3%,而在这极为有限的出口额中,绝大多数还是原料初级品,其主要原因是在我国存在生产工艺技术落后,工程化水平低,装备现代化程度低等问题。
【天然产物有效成分萃取技术研究、开发现状】
根据天然产物原料中各种组分的化合物在不同溶剂中的溶解性质,按照“相似相溶”的原理,选用对所需活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从原料组织内溶解出来,然后蒸馏回收萃取溶剂,以完成提取、分离加工过程。传统的提取溶剂有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用;亲脂性的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷,丙烷、丁烷流体以及超临界CO2流体。
【天然产物有效成分的传统提取方法】
传统的提取方法系将原料装入适当的容器中,加入适宜的溶剂,如乙醇、水或CO2流体流体等,通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有:
A.浸出提取法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;
B.水蒸气蒸馏法:将原料与水在一起加热,当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油,某些小分子生物碱,以及某些小分子的酚类物质;
C.升华法:固体物质加热直接气化,冷凝后凝固为固体化合物,利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑,茶叶中的咖啡碱等。
浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法,萃取能力强,选择性强,但在萃取、分离过程中,工艺温度均需超过50℃ 以上,易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性,使得产品发生次生化;亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高,降低了产品的品质,并且可选取的有机溶剂多属易燃品,生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强,影响了该方法的应用领域。
【天然产物有效成分提取新方法】
近几年,国内外也广泛采用超声波、微波辅助提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。超声波提取法,即利用超声波的“空化”作用,以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。超临界二氧化碳流体萃取法,需控制CO2处于临界温度(31.05℃ )和临界压力( 7.38MPa)以上,使得CO2处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双重特性,以其为溶剂,通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,使超临界CO2的溶解度降低,从而达到提取分离的目的。
超声波提取法对传统工艺方法有较大改进,具有较好的经济性和广泛的适应性,但只是一种辅助手段,需要与其它萃取技术结合才能发挥作用。超临界CO2萃取法具有萃取能力强,提取率高,选择性强,产品品质好等优势。但是,CO2必须在25MPa 以上的超高压状态下才能够进行萃取加工,极高的压力限制了设备有效容积的放大,也制约了该技术在天然产物生产中的工业化应用。
【亚临界流体萃取技术发展的历史】
亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新技术。当LPG、丙烷、丁烷、 R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。亚临界环境下萃取,不破坏热敏性成分、目的物完全,被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。
1939年,美国的Henry Rosenthal首创将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出(专利号:US2152664),加压状态下,溶剂以液态形式浸出油脂,混合油和湿粕中含的溶剂在减压的状态下自然挥发。整个加工过程在低温状态下进行,油料中组分不氧化,粕中蛋白不变性,且生产成本低。国内也有亚临界流体萃取方法的相关报道,2001.8.2公开的发明专利(ZL 01108701.3)提供了一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法;2007.11.28公开的发明专利(200610081101.1)提供了一种亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊素的方法;2008.4.16公开的发明专利(200610104744.3)提供了一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法,其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。
上述亚临界提取相关方法,均局限于某一种特定亚临界流体,萃取对象主要针对弱极性、脂溶性成分,未涉及中等极性和强极性的目标组分。
【天然产物有效成分亚临界萃取装备研究、开发现状】
提取是天然产物深加工的重要工序,它是通过提取设备来完成的。提取设备对提取物的质量、得率和生产效率都有较大的影响。现代天然产物提取设备呈现如下发展特点:
A. 提取速度快,效率高,有效成分提取充分,减少物料资源的浪费;
B. 溶媒耗量少,出液系数小,浸出液浓度高,节省溶剂,节省后道工序的生产成本;
C. 提取温度不能太高,特别是热敏性物料的提取,要减少对有效成分的破坏;
D. 适应性好,能适于不同物料的提取;
E. 生产连续性好,应能适于现代化大规模连续性生产;
F. 节约能源,安全可靠;结构简单,操作方便。
除此以外,随着中药、植物提取物、农产品深加工产业现代化进程的加快,萃取工艺技术更加依赖于自动化控制,其主要原因有:
A. 人为的控制往往造成工艺参数的波动,工艺参数的波动会严重影响产品的质量和产量,大规模的生产应排除人为造成指标的变化;
B. 大规模的生产,人为的调节无能为力,应借助电动或机械的力来完成大幅度的动作;
C. 大规模的生产稳定是至高无上的,只有通过自动控制才能稳定生产。
国外的自动化生产已非常普及,国产自动化元件及软件设施也能满足萃取的工业化生产,自动计量、自动监控、自动显示、自动报警已被不同厂家所选用。可以预见,萃取技术的自动化进程将在国内快速发展。
亚临界流体萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术,主要解决了超临界萃取设备容积小、造价高、耗能大、不适合大规模工业生产的缺陷。该技术在美国、日本等国虽早有实验室的研究报道,但成功应用于工业化生产还是我国以祁鲲为代表的研究人员实现的。上世纪90年代,安阳漫天雪食品制造有限公司董事长祁鲲率先将“四号溶剂浸出技术”在我国成功转化应用,开发出低温大豆蛋白粉。其后四号溶剂萃取技术在天然产物萃取方面也取得了成功,先后为国内10多家企业建成20多条生产线,为我国贵重油脂、万寿菊黄色素和辣椒红色素等产品开发提供了关键装备。目前漫天雪公司的此项技术在国际上处于领先水平。
国内也有其它个别亚临界相关提取装置的报道,2006.10.11公开的的实用新型(ZL200620135969.0)提供了一种适用于多种溶剂进行极性非极性中间体萃取的装置。通过改变萃取溶剂以及系统内阀门、管道、设备的动作程序,满足不同溶剂对萃取温度、压力、时间和流向的要求,完成对动植物原料中有效成分的萃取。该装置虽然兼顾了非极性、极性有效成分的提取工艺要求,但工艺路线复杂,设备制造成本高。
上述亚临界流体萃取的相关装置,由于采用的萃取剂性质差别大,因此结构各不相同。但普遍存在结构复杂、制造成本高、且局限于某一种亚临界流体的缺陷。
【天然产物活性成分的亚临界流体保质萃取装备】
基于天然产物萃取装备的最新发展趋势,以及研究所、高等院校以及相关企业开展亚临界流体萃取试验研究或生产需求,充分利用亚临界流体萃取技术和超声技术的优点,将超声引入到亚临界流体萃取过程中,根据各自的技术原理及优点,河南省安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理朱新亮和江苏大学食品学院徐斌教授联合设计了一套结构简单、使用方便、自动化程度高、且适于多种亚临界流体萃取的装备,并利用该装置系统研究天然产物功效成分的提取技术。
【亚临界萃取与天然产物热敏性成分】
天然产物中高附加值的生理活性物质因其热敏性,用常规热回流提取法和有机溶剂萃取法不仅提取率低,而且功能成分受到破坏。超临界CO2萃取虽是较为理想的方法,具有萃取能力强、提取率高、产品品质好等优势,但必须在25MPa 以上的超高压状态下才能进行。极高的压力限制了设备有效容积的放大,同时,较高的设备制造和运行成本制约了该技术在天然产物有效成分生产领域的应用。项目利用亚临界流体沸点较低的特性,常温提取、低温脱溶,通过提高工艺过程的真空度,使萃取溶剂在10~50℃的温度下快速蒸发,且萃取是在密闭条件下进行,因而“热敏性”成份不变性、不氧化,是天然产物活性成分“高效、保质”萃取的理想技术。
【亚临界萃取技术的优势】
亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害,环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性成分不破坏、不氧化,产能大、可进行工业化大规模生产,节能、运行成本低,易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药(含复方)活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域,具有广阔的应用实践。
【提高萃取效率的方法】
提高萃取效率的方法以溶料比、搅拌、萃取温度、萃取时间、萃取压力、萃取次数、萃取剂及夹带剂的选型、超声波的辅助萃取等因素有关。
【 溶料比】
从理论上说,溶料比越大,萃取效率越高,在工业化的生产过程由于成本的优化,一般控制在 1:1~1.5:1 之间。
【搅拌】
萃取的过程是分子相对扩散的过程,适度的搅拌可以增加溶剂和物料之间的充分混合,减少萃取中外扩散阻力,使萃取体系的浓度朝有利于固体物料中的脂溶性成分向液体的溶剂中扩散。
【萃取温度与压力】
提高萃取温度能增加分子的运动速度,从而提高扩散的速度,但是,过高的温度又会造成活性成分的灭活。因此,将温度控制在一定温度以内,并在生产过程中任意控制。压力与温度呈正相关关系,萃取温度的上升,萃取压力相应提高。压力升高,有助于提高萃取速度。
【萃取时间与次数】
针对不同的物料,先通过正交试验得出合理的萃取时间和次数,在实际生产过程中通过罐组间的逆流萃取工艺得以提高萃取效率。
【萃取剂及夹带剂的选型】
加入适量合适的夹带剂可明显提高亚临界流体对某些被萃取组分的选择性和溶解度。比如,在辣椒红色素的萃取中,经过对特定夹带剂的加入对亚临界流体的溶解能力和萃取选择性研究, 结果表明这一特定夹带剂的加入可以显著增加流体的溶解能力,受此鼓舞,我们试验配置了多种溶剂混合的复合溶剂,针对性的提取不同的动植物原料中脂溶性成分。表面活性剂也可以作为夹带剂提高亚临界流体萃取效率, 提高的程度与其分子结构有关, 分子的脂溶性部分越大, 其对亚临界流体的萃取效率提高越多。关于夹带剂的作用原理,有研究认为是夹带剂的加入改变了溶剂密度或内部分子间的相互作用所致。
【利用超声波】
在亚临界流体萃取天然动植物活性成分的过程中, 通过超声波的“空化”作用,以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性,减少萃取的外扩散阻力,能缩短萃取时间,从而大大提高了萃取的效率,相应产量提高,成本降低。实践表明在亚临界萃取过程中引入超声波辅助技术有很大的优势。
【亚临界流体萃取技术的应用】
【在天然产物提取中的应用】
由于亚临界流体常温常压条件下是气体状态, 因此亚临界流体极易气化,由此可以在常温或者较低温度的状态下对热敏性物料做到萃取和分离。经过近年来的实践,目前亚临界流体萃取技术已应用于众多的天然产物脂溶性成分的提取。如栾树籽、无患子果、青刺果、沙棘、黄连木果、虎坚果、玫瑰花、薰衣草、银杏叶、青蒿等。
【在食品工业中的应用】
近年来,亚临界流体萃取技术在食品工业的应用,主要集中在食用植物粉的脱脂环节及副产物油脂方面的应用,由于某些植物果实本身富含油脂,而高含油食品极易酸败,保质期很短,因此,植物粉的脱脂成为制约植物粉生产的关键环节。用亚临界流体萃取技术脱除大豆、花生、核桃、杏仁、小麦胚芽、咖啡豆、南瓜籽等几十种物料的脱脂生产,同时萃取得到相应的植物油。从萃取效果看,在低温状态下所得的植物粉活性成分得到了最大限度的保护,以植物蛋白为例,水溶性蛋白指标NSI在86%以上,小麦胚芽油的VE成分95%以上得以保持。 与其他方法相比具有明显优势: 处理物料量一般在30-100吨/日,萃取时间短、成本低。随着天然产物的开发范围越来越广,亚临界流体萃取技术在食品工业具有更加广阔的应用前景。
另外,亚临界流体对全脂奶粉中奶油的提取呈现出很好的效果,提取率在20%以上,所提取奶油味道纯正,是奶粉(含过期奶粉)中提取奶油的最佳生产工艺。
【在中药(包括复方中药)行业中的应用】
目前,亚临界流体萃取在中药行业的应用已经涉及中药及复方中药的有效成分的提取,并已实现工业化生产。如从五味子、红花、川芎、灵芝孢子、水飞蓟、栝楼籽、当归、刺五加亚临界萃取比石油醚抽提优越, 比超临界日处理量大、具有收率高、提取周期短及无溶剂残留等优点, 特别适合于中药脂溶性活性成分的提取
另外,由于许多中药中的脂溶性成分在中成药的生产过程中起着不同程度的副作用,因此亚临界流体萃取在中药加工前的脱脂处理具有很大的发展空间。
【在动物油脂提取中的应用】
在动物油脂的提取方面,先已做到从林蛙卵中提取出林蛙卵油,从黄粉虫中提取黄粉虫油,从蚕蛹中提取蚕蛹油,从蝎子中提取蝎子油,从羊蹄子中提取羊蹄子油。
【在天然色素行业中的应用】
近几年来,亚临界流体萃取技术在色素的提取方面有着很大的发展,在河北,山东、云南、新疆、甘肃、吉林建有十余家亚临界流体萃取生产线,主要从事辣椒红色素、万寿菊黄色素、番茄红色素、姜黄色素、蚕米绿色素的生产。
【在天然香料行业中的应用】
在天然香料行业,目前已提取出玫瑰浸膏,十香菜浸膏、薄荷浸膏、桂花浸膏、茉莉浸膏、可可脂等产品。
【在特种油脂方面的应用】
在特种油生产方面,已经涉及小麦胚芽油、葡萄籽油、杏仁油、南瓜籽油、亚麻子油、石榴籽油、橘子籽油、樱桃籽油、沙棘油、花椒油、葵花籽油、胡麻油、青刺果仁油、松子油、大蒜油、洋葱油、生姜油等几十种特种油脂。
【亚临界萃取技术获奖情况】
亚临界萃取技术已获得多年的成功,应用单位遍及江苏、云南、四川、河南、河北、山东、山西、辽宁、内蒙、新疆、甘肃、湖北等地后,用户反应该技术日处理原料量大、效率高、效果好,天然产物活性不破坏,运行成本低,生产的产品质量稳定可靠,该技术获得国家原内贸部科技进步一等奖,河南省发明一等奖,国家发明银质奖,享有自有知识产权,发明人为学者型专家祁鲲。
【亚临界萃取技术专利】
1.发明专利:液化石油气浸出油脂工艺,专利号: ZL90108660.6 发明人:祁鲲
2. 发明专利:天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法. 申请号:200910034263.3,发明人:朱新亮,徐斌
3. 实用新型专利:天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置.申请号:200920231157.x,发明人:朱新亮,徐斌
【亚临界萃取设备】
亚临界萃取设备尽20年的发展,不仅使亚临界萃取技术有了较大的提高和发展,而且较CO2超临界萃取技术在溶剂的使用上扩大了选择的范围,即可单独萃取,也可夹带其他溶剂或混合溶剂进行萃取,萃取压力属于低压,萃取装置单罐可以设计为大容积压力容器,单批及日处理原料可达到80吨。该技术在国内外首先实现工业化生产,技术优势明显,在世界范围内处于领先水平。本工艺及装备已经编入河南工业大学等大学的【油脂工艺学】教材,安阳漫天雪公司公司董事长祁鲲出版多部著作对本技术进行了深入的研究。
【亚临界萃取实验室设备】
河南安阳漫天雪公司研发生产的CBE-5/10L亚临界萃取实验室装备设计更加精细,比如,引入PLC电脑控制技术,物料萃取设备改为快开结构,用程序自动控制料溶比、萃取时间、温度、压力次数等参数,使操作非常简便,数据更加科学。受到众多大学和科研机构的使用。
【亚临界流体丁烷萃取技术的发明人】
祁鲲,公司董事长,男,学士学位,高级工程师,拥有四号溶剂提取技术等多项专利发明,国家发明银质奖获得者,亚临界流体天然产物低温提取技术及工业化成套设备的奠基、发展、创新、领航者,省、部级劳模,河南省九届、十届人大代表,终身享受国务院津贴的专家。
1979年至1983年,在河南工业大学油脂工程系学习,本科毕业,学士学位。
1983年至1988年,在安阳市粮食局工作,任工业科科长。
1988年至1994年,在安阳市工业饲料公司工作,任总工程师,开始研制天然产物中脂溶性成分的新型提取技术。
1994年至2005年,在安阳市升华公司工作,任总经理。从事天然产物有效成分的提取技术开发与装备的研制。
2005年至2005年,创建安阳漫天雪食品制造有限公司,任董事长。专业从事天然产物有效成分的提取事业。
祁鲲同志从事科研工作26年,取得五项国家专利,发表多篇专业论文,出版专业书籍6本,教材2本,主译一本英语专业书籍,获得多项成果奖和专利发明,其中主持完成的《四号溶剂浸出技术》获国家原内贸部科技进步一等奖,河南省发明一等奖,国家发明银质奖。被认为是天然产物提取技术的一项突破,已广泛应用于天然产物有效成分的提取、油脂、化工、医药等许多领域。参与编写高校教材2部。
祁鲲同志从事天然产物有效成分的提取技术已经有22年的研发经验,多年来,已经培养和锻炼了大批的天然产物提取专家,创建了一个能对不同天然产物物料进行有效开发,从产品的开发方向,产品质量标准的编制,工艺路线的确定,提取装备的设计、制造、安装、调试等全过程技术团队。领导团队开发出AS-5L型和AS-10L型小试和中试成套提取装置。为国家天然产物的整体研究与开发,提供了重要的技术及装备支持。该装置首次实现了工业化大规模生产,达国际领先水平,为此,祁鲲获得终生享受政府津贴的天然产物提取专家。2008年初,组织成立了天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发中心。不远的将来,将建成国家重要的天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发基地。
祁鲲同志十分注重新知识的学习,先后参加清华大学工商管理MBA等培训,一方面自己能及时掌握现代管理模式,令一方面,带动公司形成一个学习型的企业。同时,在新技术,新工艺,新材料、新装备的运用、创新、自主知识产权的创建方面,倾注了大量精力,为公司的健康、稳步发展提供了坚实的知识储备和技术基础。
【亚临界流体丁烷萃取技术的发展者】
朱新亮,男,45岁,精细化工专业,高级工程师。
1984年至1987年,安阳工学院应用化学微生物发酵专业学习,专科毕业。
1987年至1992年,安阳市第四制药厂工作,任技术员、车间技术主任,主要从事抗生素生产工艺设备的创新改造。
1996年至1999年,河南师大化学系学习精细化工专业,本科毕业。
1997年至2004年,任安阳市升华植物蛋白有限公司副总经理,负责天然产物有效成分的提取、研发工作。
2004年至今,安阳漫天雪食品制造有限公司成立,任安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理、总工程师,专业负责天然产物有效成分的提取技术及装备的研发工作。
朱新亮同志从事天然产物有效成分的提取工作已经12年,对成套工艺设备的研发有着22年工作经验,对亚临界流体萃取技术有着较深的研究。是本项目“天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备”的主要研究人员。承担了项目产品的工艺流程的实验定型、设备选型、特定设备的设计、与多个大专院校专家开展合作,联合研发新工艺、新产品等工作。
朱新亮同志基础知识扎实、实践经验丰富、创新能力强。进入安阳漫天雪食品制造有限公司工作后,他吃苦耐劳,能承受较大工作压力,经常在一线亲自试验、分析数据,为企业新产品开发做出了积极的贡献。他通过对天然产物有效成分的提取过程中温度、压力、料溶比、萃取次数、逆流萃取的流程等多因素多水平的实验分析研究,对不同成套设备中辅助设备的选型研究,有针对性地开发了AS-5L型和AS-10L型小试和中试提取装置。产品投放市场后,能很快被大专院校、科研单位、企业研发中心等机构认同,为国家天然产物的整体研究与开发,提供了重要的技术及装备支持。该产品填补了国内空白,达国际领先水平。2009年初,组织成立了天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发中心,正在研发中的CSE-5/10系列产品将达到一个更新、更高的技术水平。
【亚临界流体萃取技术的展望】
亚临界流体萃取与其他萃取方法相比, 不仅克服了传统工艺的不足,保留了超临界流体萃取的优点, 溶剂选择面大,而且涉及物料广泛,日处理量可以达100吨物料,无任何污染,运行成本低,这是其他低温萃取技术无法做到的。 因此亚临界流体萃取技术相比其它萃取与分离方法具有强大的优势。目前, 亚临界流体萃取技术在许多领域有着广泛的运用。今后,通过国内外萃取专家及相关行业的交流与合作, 该技术在不同领域的应用必将更加深入, 推动天然产物有效成分的萃取与分离事业达到一个新的高度。