1. 盐酸丙酮法测环氧值实验中的空白样是什么啊,
增塑剂环氧值的测定
(盐酸—丙酮法)
每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。
本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。
1.仪器
具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;
容量瓶:1000毫升;
碱式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。
2.试剂和溶液
盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;
丙酮(GD 686—78):分析纯;
氢氧化钠(GB 629—81): 分析纯,0.15 N标准溶液:
95%乙醇(GB 679—80);
酚酞(HGB 3039—59);
甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59);
百里香酚蓝(HG 3—1223—79);
盐酸—丙酮溶液:取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中, 备用(现配现用)。
酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。
混合指示液:
(1)0.1%甲酚红溶液: 精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
(2)0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。
3.测定步骤
精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。
4.计算
环氧值X按下式计算;
X=
式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
W——试样重量,克;
G——测定酸值时试样的重量,克;
0.016——氧的毫克当量。
试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。
5.精密度
两次平行测定结果的差数不应超过下列规定:
环 氧 值
允 许 误 差
4以下0.02
4以上O.03
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。
具体计算公式清参看:http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm
参考资料:http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm
2. 乙酰丙酮如何蒸馏
1,其制备方法是由乙酸裂解生成的乙酰酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下,于67~71℃使之生成乙酸异丙烯酯,经分离提纯后,在500~600℃下经分子重排生成乙酰丙酮,最后分馏提纯得成品。
2,制备乙酰丙酮的较好方法是丙酮在金属钠作用下与乙酸乙酯缩合(见缩合反应),或在三氟化硼作用下与乙酸酐缩合。乙酰丙酮是有机合成的原料,其金属衍生物有些可作为汽油或润滑油的添加剂和农药等。
(1)乙酰丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐酰化制得。
(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3
(2)也可由丙酮和乙酸乙酯缩合制得。
NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH
NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl
3,乙酰丙酮的生产方法
乙酰丙酮可采用不同的工艺路线:丙酮与乙烯酮反应或乙酐与丙酮缩合或丙酮与乙酸乙酯缩合。丙酮与乙烯酮的反应的过程,实际上是以丙酮为原料,经乙烯酮、乙酸异丙烯酯,再经转化而得乙酰丙酮。
普通工艺
工艺过程如下:将含有1/1000二硫化碳的丙酮气化后引入780-800℃的裂化炉,使之生成乙烯酮(或冰醋酸经气化磷酸三乙酯催化剂存在下,以氨为稳定剂,经700℃裂化炉裂解为乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰存在下,于61-71℃使之与乙酸反应生成乙酸异丙烯酯,经分馏提纯后,乙酸异丙稀酯纯度可达93-95%以上。再将乙酸异丙烯酯气化,引入预热至560-570℃转化炉,经分子重排生成乙酰丙酮,经冷凝,分馏提纯得成品。每吨产品消耗丙酮约2700kg。丙酮与乙酸乙酯缩合的过程是在金属钠存在下进行的。
精制方法
乙酰丙酮的精制方法:将约20ml乙酰丙酮粗品溶于80ml苯中,然后与等体积的蒸馏水振荡3h。易溶于水的乙酸分配到水相中,而乙酰丙酮则易溶于苯中。苯相中的乙酰丙酮可直接应用,也可将苯蒸馏除。原料消耗定额:丙酮(工业品,含水<0.5%)2553kg/t、发烟硫酸(以H2SO4计)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化学纯)6kg/t。
3. 谁知道工业上有什么简单的方法把丙酮中含的少量水、乙醇除掉,三者是共沸的,常压蒸馏不行,谢谢!
普通丙酮常含有少量的水及乙醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:
⑴于版250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾权回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
4. 胶水里面为什么含有盐酸、丙酮等
丙酮是溶剂、盐酸是调节PH值的。
5. 丙酮蒸馏
液体蒸馏时都是气压越低,沸点也越低。
温度上升的原因很多,如果你是在实验内室做,建议不要用电热套容等加热,用水浴或油浴锅恒温加热(温度略高于沸点),并带有电力搅拌或磁力搅拌(使其受热均匀),这样温度可以比较恒定。如果你想蒸馏快一些,可以用真空泵抽成一定的负压,水浴温度也适当调低(避免沸腾太剧烈)。
如果是在工业上一般是通过调节蒸汽阀门来控制蒸汽加热温度的,温度高了就把蒸汽阀门关小些。
6. 请问.丙酮和甲苯 盐酸水混合后怎么一一分离开来
1、先分液,水层是盐酸,有机层是丙酮和甲苯的混合物
2、然后对有机层蒸馏,分离出丙酮、甲苯.
丙酮沸点:56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ ,相差很大,可以直接蒸馏
7. 含水10%的丙酮如何能蒸馏到水份2%以内
楼上的那叫什么答案啊?
加干燥剂,然后蒸馏,对杂质要求不太严格可以免除蒸馏这道工序,直接过滤分离,但前提是,干燥剂必须不溶于丙酮。
不用精馏,只用常压蒸馏,和冷凝器。
可以参考无水乙醇的制备方法。
8. 请问。。。。丙酮和甲苯 盐酸水混合后怎么一一分离开来
1、先分液,水层是盐酸,有机层是丙酮和甲苯的混合物
2、然后对有机层蒸馏,分离出丙酮、甲苯。
丙酮沸点:56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ ,相差很大,可以直接蒸馏