减压蒸馏回收四氢呋喃

A. 四氢呋喃回收工艺危险

上海思曼泰化工科技有限公司友情回答：

四氢呋喃很容易生产过氧化物，因此在回收的过程中，有爆炸的危险。

可使用抗氧剂去除过氧化物。

B. 如何大量回收四氢呋喃，从水溶液中

普通常压蒸馏能回收70%，含水量需要看你的脱水工艺，如果工艺到位，含水量可以降到100PPM以下。

C. 在工业大生产中怎么分离四氢呋喃和丙酮

从我本身的概念上讲，比较难。如果不用蒸馏法的话，分离酮与醚的办法，看下面。
分馏绝不是个好办法，因为，我不清楚四氢呋喃和丙酮会不会形成共沸物

给你查到了，分离丙酮的办法。
中性混合物（非酸非碱）用饱和的亚硫酸氢钠溶液处理，能得到犬类和甲基酮类（包括丙酮）形成亚硫酸氢钠的加成物，并以洁净洗出后，滤出后，再用过量的碳酸钠溶剂加热处理，重新生成原物（丙酮），令醛类和甲基酮与其他中性化合物分离。
此外酮类能与氯化三甲铵乙酸肼(Girard-T试剂)反应生成一个水溶性季铵盐，从而能与非水溶性的中型化合物分开。

以上绝对管用
至于其中的任何一个组分与水分开的方法么，加石灰蒸馏就可。

单提走四氢呋喃的办法没有。因为醚类只能与什么官能团都没有的烃类分离的特殊方法（+浓硫酸后蒸），加浓硫酸后，丙酮大概也能形成酸性正离子，蒸不出去，所以，这个应该没用。

有个文献你要能搜得着的话，看看，工业上很粗的分离还是能够做到的

丙酮、四氢呋喃、三乙胺和水混合物分离的研究
田庆来 谢全安 王洪有 周荣琪
【摘要】：对丙酮、四氢呋喃、三乙胺、水混合物的分离进行了工艺流程设计和实验研究。针对流程做了丙酮、四氢呋喃二元溶液间歇普通精馏实验,丙酮、四氢呋喃、三乙胺、水混合物的萃取精馏实验和萃取精馏脱水实验以及丙酮、四氢呋哺混合物萃取精馏实验。结果表明,采用本工艺可得质量分数为99.7％的丙酮。
【作者单位】： 河北理工学院化工系 河北理工学院化工系 清华大学化学工程系 清华大学化学工程系
【关键词】： 丙酮;四氢呋喃 萃取精馏 三乙胺 水混合物分离 复合分离剂 塔顶产品 萃取精馏塔 回流比 相对挥发度 二元混合物
【分类号】：X787
【DOI】：cnki:ISSN:0253-4320.0.2002-S1-031
【正文快照】：
制药厂生产头孢曲松钠的过程中产生含有丙酮和四氢呋喃的废液,例如某制药厂的废液中主要含有丙酮77％、四氢呋喃10％、三乙胺2％、水1l％(质量分数)。而丙酮、四氢呋喃用途非常广泛,主要用作工业溶剂和有机合成的原料。若能回收废液中的丙酮和四氢呋喃,不仅可实现资源的再生,

D. 四氢呋喃和水如何用简单方法分离

基本上四氢呋喃来能做的反应源2甲基-四氢呋喃也能做,
后者跟水是分层的（在水里的溶解度好像和乙酸乙酯是差不多的8% 左右,在饱和盐水里几乎不溶） ,一般设备的蒸馏回收率 也能打到80%以上.工业套用还是很不错的.

E. 进行有毒实验的操作注意的事项有哪些

在化学实验室里，储存摆放着各种各样的化学药品，进行着各种化学试验。在试验过程中要接触一些易燃、易爆、有毒、有害、有腐蚀性药品，且经常使用水、气、火、电等，潜藏着诸如爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等危险性事故，这些事故的发生常会给我们带来严重的人身伤害和财产损失。
在化学实验室里，储存摆放着各种各样的化学药品，进行着各种化学试验。在试验过程中要接触一些易燃、易爆、有毒、有害、有腐蚀性药品，且经常使用水、气、火、电等，潜藏着诸如爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等危险性事故，这些事故的发生常会给我们带来严重的人身伤害和财产损失。如果我们掌握相关的实验室安全知识以及事故发生时的应急处理知识，就能够正确、安全地使用化学药品及实验器械，从而可以尽可能的减少和避免实验室里安全事故的发生，即使在发生紧急事故时，也能够不慌不乱，把伤害和损失减少到最少程度。
化学实验常常伴随着危险，无论怎样简单的实验，都不能粗心大意。在做化学试验时，如果能够端正态度，认真细致的做好每一道必须的工作，就会避免许多事故的发生。
1.实验时根据试验的情况和性质进行必要的防护。根据试验可能发生的危险事故佩戴必要的防护工具，例如穿好试验服，戴橡胶手套，防护面具，防毒面具等。实验前，要注意清理试验场周围的安全隐患。检查试验装置、药品和相关物品是否有不符合要求的情况等。
2.遵循化学药品的性质和化学反应的规律，不盲目蛮干和主观臆测化学反应的过程。应根据化学反应的性质和过程选择匹配的反应装置，不可图省事省去必要的安全措施。
3.经常估计到实验的危险性
实验事故虽不可预测，但其危险性的大小是可以估计到的。即使对不大了解的实验，也必须推测其危险程度而制订相应的预防措施。象下面这类实验，必须十分注意，使之万无一失。
①不了解的反应及操作;
②存在多种危险性的实验(如发生火灾、毒气等);
③在严酷的反应条件(如高温、高压等)下进行的实验。
4.充分作好发生事故时的预防措施并加以检查。
平时注意熟悉需要关闭的主要龙头、电气开关，灭火器的位置及操作方法，避免发生事故时才四处寻找应急的物品。
5.实验的后处理。实验的后处理工作，亦属实验过程的组成部份。特别不可忽略回收溶剂和废液、废弃物等的处理。
危险物质的使用处理及注意事项
危险物质，是指具有着火、爆炸或中毒危险的物质。使用这类物质的时候应该特别小心注意以下事项：
1.使用危险物质前，要充分了解所使用物质的性状，特别是着火、爆炸及中毒的危险性。
2. 贮藏。通常，危险物质要避免阳光照射，把它贮藏于阴凉的地方。注意不要混入异物。并且必须与火源或热源隔开。实验室冰箱和超低温冰箱使用注意事项：定期除霜、清理，清理后要对内表面进行消毒;储存的所有容器，应当标明物品名称、储存日期和储存者姓名;除非有防爆措施，否则冰箱内不能放置易燃易爆化学品溶液，冰箱门上应注明这一点。
3. 在使用危险物质之前，必须预先考虑到发生灾害事故时的防护手段，并做好周密的准备。使用有火灾或爆炸危险的物质时，要准备好防护面具、耐热防护衣及灭火器材等;对于毒性物质，则要准备橡皮手套、防毒面具及防毒衣之类用具。
4.在情况允许下，尽可能少用或不用危险物质。并且，对不了解性能的物质，需进行预备试验。
5. 对于有毒药品及含有毒物的废弃物时，使用完毕后进行适宜的处理，避免污染水质和大气。
着火性物质
具有着火危险的物质非常多。通常有因加热、撞击而着火的物质，也有由于相互接触、混合而着火的物质。下面按照表1的分类，叙述其处理方法。
表1 着火性物质的分类

分类

特点

有关物质

强氧化性物质

因加热、撞击而分解，放出的氧气与可燃性物质剧烈燃烧，有时会发生爆炸

氯酸盐，过氧化物等

强酸性物质

若与有机物或还原性物质混和，即会发生作用而发热，有时会着火

无机酸类，氯磺酸等

低温着火性物质

在较低温度下着火而燃烧迅猛的可燃性物质

黄磷，金属粉末等

自燃物质

在室温下，接触空气即着火燃烧

有机金属化合物，金属催化剂等

禁水性物质

与水反应而着火，有时还由于产生的气体而发生爆炸的物质。

金属钠，炭化钙等

1.1 强氧化性物质
强氧化性物质包括：
[氯酸盐]：MClO3(M=Na、K、NH4、Ag、Hg(Ⅱ)、Pb、Zn、Ba)。
[高氯酸盐]：MClO4(M=Na、K、NH4、Sr)。
[无机过氧化物]：Na2O2、K2O2、MgO2、CaO2、BaO2、H2O2。
[有机过氧化物]：烷基氢过氧化物R—O—O—H(特丁基—，异丙苯基—)、二烷基过氧化物R—O—O—R'(二特丁基—，二异丙苯基—)、二酰基过氧化物R—CO—O—O—COR'(二乙酰基—，二丙酰基—，二月桂酰基—，苯甲酰基—)、酯的过氧化物 R—CO—O—O—R'(醋酸或安息香酸特丁基—)、酮的过氧化物
H(或OH)-(-O-RCR’-O-)n-H(或OH)(甲基乙基酮-，甲基异丁基酮-，环已酮—)。
[硝酸盐]：MNO3(M=Na、K、NH4、Mg、Ca、Pb、Ba、Ni、Co、Fe)。
[高锰酸盐]：MMnO4(M=K、NH4)。
注意事项
1).此类物质因加热、撞击而发生爆炸，故要远离烟火和热源。要保存于阴凉的地方，并避免撞击。
2).若与还原性物质或有机物混合，即会氧化发热而着火。
3).氯酸盐类物质与强酸作用，产生ClO2(二氧化氯)，而高锰酸盐与强酸作用，则产生O3(臭氧)，有时会发生爆炸。
4).过氧化物与水作用产生O2，与稀酸作用，则产生H2O2并发热，有时会着火。
5).碱金属过氧化物能与水起反应，因此，必须注意此类物质的防潮。
6).有机过氧化物，在化学反应中能作为副产物生成，并且，在有机物贮藏的过程中也会生成。因此，必须予以注意。
防护方法
有爆炸危险时，要戴防护面具。若处理量大时，要穿耐热防护衣。
灭火方法
由此类物质引起的火灾，一般用水灭火。但由碱金属过氧化物引起着火时，不宜用水，要用二氧化碳灭火器或砂子灭火。
事故例子
踩到跌落地上的氯酸钾而着火。◆用有机质匙子将二乙酰过氧送去称量的过程中发生着火。◆将过氧化氢浓溶液密封贮存的过程中塞子飞出，过氧化氢溢出而着火(用透气的塞子塞着较好)。◆用硅胶精制二特丁基过氧化物，于布氏漏斗过滤时，发生爆炸(因在过滤板上析出过氧化物之故)。◆用过氧化氢制氧气时，一加入二氧化锰即急剧的起反应而使烧瓶破裂。
1.2 强酸性物质
此类物质包括：HNO3(发烟硝酸、浓硝酸)、H2SO4(无水硫酸、发烟硫酸、浓硫酸)、HSO3Cl(氯磺酸)、CrO3(铬酐)等。
注意事项
1).强酸性物质若与有机物或还原性等物质混合，往往会发热而着火。注意不要用破裂的容器盛载。要把它保存于阴凉的地方。
2).如果加热温度超过铬酐的熔点时，CrO3即分解放出O2而着火。
3).洒出此类物质时，要用碳酸氢钠或纯碱将其覆盖，然后用大量水冲洗。
防护方法
加热处理此类物质时，要戴橡皮手套。
灭火方法
对由强酸性物质引起的火灾，可大量喷水进行灭火。
事故例子
热的浓硝酸沾到衣服而引起着火。◆将渗透浓硫酸的破布与沾有废油的破布丢弃在一起而着火。◆装有热的浓硫酸的熔点测定管发生破裂，浓硫酸沾到手上而烧伤。
1.3 低温着火性物质
此类物质有：P(黄磷、红磷)、P4S3、P2S5、P4S7(硫化磷)、S(硫黄)、金属粉(Mg、Al等)、金属条(Mg)等。
注意事项
1).因为此类物质一受热就会着火，所以，要远离热源或火源。要把它保存于阴凉的地方。
2).此类物质若与氧化性物质混合，即会着火。
3).黄磷在空气中会着火，故要把它放入PH值7～9的水中保存，并避免阳光照射。
4).硫黄粉末吸潮会发热而引起着火。
5).金属粉末若在空气中加热，即会剧烈燃烧。并且，当与酸、碱物质作用时产生氢气而有着火的危险。
防护方法
处理量大时，要戴防护面具和手套。
灭火方法
由此类物质引起火灾时，一般用水灭火较好，也可以用二氧化碳灭火器。但由大量金属粉末引起着火时，最好用砂子或粉末灭火器灭火。
事故例子
装有黄磷的瓶子，从药品架上跌落，洒出黄磷而着火。◆铝粉着火时，用水灭火，火势反而更猛烈。◆将熔融的黄磷倒入水中制成小颗粒时，烧杯倾歪了，洒出黄磷而引起着火，并烧着衣服，致使烧伤。
1.4 自燃物质
这类物质有：有机金属化合物RnM(R=烷基或烯丙基，M=Li、Na、K、Rb、Se、B、Al、Ga、Tl、P、As、Sb、Bi、Ag、Zn)及还原性金属催化剂(Pt、Pd、Ni、Cu—Cr)等。
注意事项
1).这类物质一接触空气就会着火，因此，初次使用时，必须请有经验者进行指导。
2).将有机金属化合物在溶剂中稀释而成的东西，若其溶剂一飞溅出来就会着火。因此，要把其密封保管。并且，不要将可燃性物质置于其附近。
防护方法
处理毒性大的自燃物质时，要戴防毒面具和橡皮手套。
灭火方法
由这类物质引起的火灾，通常用干燥砂子或粉末灭火器灭火。但数量很少时，则可以大量喷水灭火。
事故例子
将盛有经溶剂稀释的三乙基铝的瓶子，放入纸箱搬运的过程中，瓶子破裂发生泄漏而引起着火。◆在滤纸上洗涤还原性镍催化剂，其后把滤纸丢入垃圾箱中而引起着火。◆在通风橱内，用LiAlH■进行还原反应，于放有LiAlH4的烧瓶中加入乙醚时发生着火。
1.5 禁水性物质
禁水性物质包括：Na、K、CaC2(碳化钙)、Ca3P2(磷化钙)、 CaO(生石灰)、NaNH2(氨基钠)、LiAlH4(氢化锂铝)等。
注意事项
1).金属钠或钾等物质与水反应，会放出氢气而引起着火、燃烧或爆炸。因此，要把金属钠、钾切成小块，置于煤油中密封保存。其碎屑也贮存于煤油中。要分解金属钠时，可把它放入乙醇中使之反应，但要注意防止产生的氢气着火。分解金属钾时，则在氮气保护下，按同样的操作进行处理。
2).金属钠或钾等物质与卤化物反应，往往会发生爆炸。
3).碳化钙与水反应产生乙炔，会引起着火、爆炸。
4).磷化钙与水反应放出磷化氢(PH3为剧毒气体)，由于伴随着放出自燃性的P2H4而着火，从而导致燃烧爆炸。
5).金属氢化物之类物质，与水(或水蒸汽)作用也会着火。若把它丢弃时，可将其分次少量投入乙酸乙酯中(不可进行相反的操作)。
6).生石灰与水作用虽不能着火，但能产生大量的热，往往使其它物质着火。
防护方法
使用这类物质时，要戴橡皮手套或用镊子操作，不可直接用手拿。
灭火方法
由这类物质引起火灾时，可用干燥的砂子、食盐或纯碱把它覆盖。不可用水或潮湿的东西或者用二氧化碳灭火器灭火。
事故例子
将经甲醇分解的金属钠丢入水中时，由于金属钠尚未分解完全而引起着火、燃烧(因为当用甲醇进行分解时，在金属钠的表面，生成粘稠的醇盐膜，使其难于分解)。
2. 易燃性物质
可燃物的危险性，大致可根据其燃点加以判断。燃点越低，危险性就越大。但是，即使燃点较高的物质，当加热到其燃点以上的温度时，也是危险的。据报道，由此种情况发生的事故特别多。因此，必须加以注意。下面按照表3的分类叙述其处理方法。
表2 易燃物质的分类

分类

特点

特别易燃物质

20℃时为液体，或在20℃－40℃时成为液体，着火温度在100℃以下，或者燃点在-20℃以下和沸点在40℃以下

一般易燃性物质

高度易燃物质

室温下易燃性高的物质，燃点在20℃以下

中等易燃物质

加热时易燃性高的物质，燃点在20℃－70℃

低易燃物质

高温加热时，由于分解出气体而着火的物质，燃点在70℃以上

注：所谓燃点，即在液面上，液体的蒸气与空气混合，构成能着火的蒸气浓度时的最低温度，称为该液体物质的燃点。而所谓着火点(着火温度)，系可燃物在空气中加热而能自行着火的最低温度称之。物质的燃点或着火点，在相同的测定条件下，其所测得的结果产生微小的偏差，故很难说得上是物质的固有常数，但是，二者均为物质的重要物理性质。
2.1 特别易燃物质
此类物质有：乙醚、二硫化碳、乙醛、戊烷、异戊烷、氧化丙烯、二乙烯醚、羰基镍、烷基铝等。
注意事项
1).由于着火温度及燃点极低而很易着火，所以使用时，必须熄灭附近的火源。
2).因为沸点低，爆炸浓度范围较宽，因此，要保持室内通风良好，以免其蒸气滞留在使用场所。
3).此类物质一旦着火，爆炸范围很宽，由此引起的火灾很难扑灭。
4).容器中贮存的易燃物减少了时，往往容易着火爆炸，要加以注意。
防护方法
对有毒性的物质，要戴防毒面具和橡皮手套进行处理。
灭火方法
由这类物质引起火灾时，用二氧化碳或粉末灭火器灭火。但对其周围的可燃物着火时，则用水灭火较好。
事故例子
乙醚从贮瓶中渗出，由远离两米以外的燃烧器的火焰引起着火。◆正在洗涤剩有少量乙醚的烧瓶时，突然由热水器的火焰燃着而引起着火。◆将盛有乙醚溶液的烧瓶放入冰箱保存时，漏出乙醚蒸气，由箱内电器开关产生的火花引起着火爆炸，箱门被炸飞(乙醚之类物质要放入有防爆装置的冰箱内保存)。◆焚烧二硫化碳废液时，在点火的瞬间，产生爆炸性的火焰飞散而烧伤(焚烧这类物质时，应在开阔的地方，于远处投入燃着的木片进行点火)。
2.2 一般易燃性物质
高度易燃性物质(闪点在20℃以下)
它包括：(第一类石油产品)石油醚、汽油、轻质汽油、挥发油、己烷、庚烷、辛烷、戊烯、邻二甲苯、醇类(甲基—～戊基—)、二甲醚、二氧杂环己烷、乙缩醛、丙酮、甲乙酮、三聚乙醛等。
甲酸酯类(甲基—～戊基—)、乙酸酯类(甲基—～戊基—)、乙腈(CH3CN)、吡啶、氯苯等。
中等易燃性物质(闪点在20～70℃之间)
它包括：(第2类石油产品)煤油、轻油、松节油、樟脑油、二甲苯、苯乙烯、烯丙醇、环己醇、2—乙氧基乙醇、苯甲醛、甲酸、乙酸等。
(第3类石油产品)重油、杂酚油、锭子油、透平油、变压器油、1，2，3，4——四氢化萘、乙二醇、二甘醇、乙酰乙酸乙酯、乙醇胺、硝基苯、苯胺、邻甲苯胺等。
低易燃性物质(闪点在70℃以上)
它包括：(第4类石油产品)齿轮油、马达油之类重质润滑油，及邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯之类增塑剂。
(动植物油类产品)亚麻仁油、豆油、椰子油、沙丁鱼油、鲸鱼油、蚕蛹油等。
注意事项
1).高度易燃性物质虽不象特别易燃物质那样易燃，但它的易燃性仍很高。由电开关及静电产生的火花、赤热物体及烟头残火等，都会引起着火燃烧。因而，注意不要把它靠近火源，或用明火直接加热。
2).中等易燃性物质，加热时容易着火。用敞口容器将其加热时，必须注意防止其蒸气滞留不散。
3).低易燃性物质，高温加热时分解放出气体，容易引起着火。并且，如果混入水之类杂物，即会产生爆沸，致使引起热溶液飞溅而着火。
4).通常，物质的蒸气比重大的，则其蒸气容易滞留。因此，必须保持使用地点通风良好。
5).闪点高的物质，一旦着火，因其溶液温度很高，一般难于扑灭。
防护方法
加热或处理量很大时，要准备好或戴上防护面具及棉纱手套。
灭火方法
此类物质着火，当其燃烧范围较小时，用二氧化碳灭火器灭火。火势扩大时，最好用大量水灭火。
事故例子
蒸馏甲苯的过程中，忘记加入沸石，发生爆沸而引起着火。◆将还剩有有机溶剂的容器进行玻璃加工时，引起着火爆炸而受伤。◆把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时，产生意想不到的猛烈火焰而烧伤。◆用丙酮洗涤烧瓶，然后置于干燥箱中进行干燥时，残留的丙酮气化而引起爆炸。干燥箱的门被炸坏飞至远处。◆将经过加热的溶液，于分液漏斗中用二甲苯进行萃取，当打开分液漏斗的旋塞时，喷出二甲苯而引起着火。◆将润滑油进行减压蒸馏时，用气体火焰直接加热。蒸完后，立刻打开减压旋塞，于烧瓶中放入空气时发生爆炸。◆将油浴加热到高温的过程中，当熄灭气体火焰而关闭空气开关时，突然伸出很长的摇曳火焰而使油浴着火(熄灭气体火焰时，要先关闭其主要气源的旋塞)。◆对着火的油浴覆盖四氯化碳进行灭火时，结果它在油中沸腾，致使着火的油飞溅反而使火势扩大。
3. 爆炸性物质
爆炸有两种情况：一是可燃性气体与空气混合，达到其爆炸界限浓度时着火而发生燃烧爆炸;一是易于分解的物质，由于加热或撞击而分解，产生突然气化的分解爆炸。下面按照表4的分类，叙述其处理方法。
表4 爆炸性物质的分类

分类

特点

示例

可燃性气体

爆炸界限浓度：下限10％以下，或者上下限之差在20％以上的气体

氢气，乙炔等

分解爆炸性物质

加热或撞击可以引起着火、爆炸的可燃性物质

硝酸酯，硝基化合物等。

爆炸品之类的物质

以其产生爆炸作用为目的的物质

火药、炸药、起爆器材等

3.1 可燃性气体
[由C、H元素组成的可燃性气体]：氢气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、环丙烷、丁二烯。
[由C、H、O元素组成的可燃性气体]：一氧化碳、甲醚、环氧乙烷、氧化丙烯、乙醛、丙烯醛。
[由C、H、N元素组成的可燃性气体]：氨、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、氰化氢、丙烯腈。
[由C、H、X(卤素)元素组成的可燃性气体]：氯甲烷、氯乙烷、氯乙烯、溴甲烷。
[由C、H、S元素组成的可燃性气体]：硫化氢、二硫化碳。
注意事项
1).如果漏出可燃性气体并滞留不散，当达到一定浓度时，即会着火爆炸。填充有此类气体的高压筒形钢瓶，要放在室外通风良好的地方。保存时，要避免阳光直接照射。
2).使用可燃性气体时，要打开窗户，保持使用地点通风良好。
3).乙炔和环氧乙烷，由于会发生分解爆炸，因此，不可将其加热或对其进行撞击。
防护方法
根据需要准备好或戴上防护面具、耐热防护衣或防毒面具。
灭火方法
当此类物质着火时，可采用通常的灭火方法进行灭火。泄漏气体量大时，如果情况允许，可关掉气源，扑灭火焰，并打开窗户，即离开现场(隐蔽起来);若情况紧急，则要立刻离开现场。
事故例子
搬运装有乙炔的钢瓶时，不慎跌落而发生爆炸。
3.2 分解爆炸性物质
分解爆炸性物质的危险程度，分别用下列符号表示：A=灵敏度大、威力大;B=灵敏度大、威力中等;C=灵敏度大、威力小;A'=灵敏度中等、威力大;B'=灵敏度中等、威力中等;C'=灵敏度中等、威力小。
注意事项
1).此类物质常因烟火、撞击或摩擦等作用而引起爆炸。因此，必须充分了解其危险程度。
2).由于这些物质能作为各类反应的副产物生成，所以实验时，往往会发生意外的爆炸事故。
3).因为此类物质一接触酸、碱、金属及还原性物质等，往往会发生爆炸。因此，不可随便将其混合。防护方法根据需要准备好或戴上防护面具、耐热防护衣或防毒面具。
灭火方法
可根据由此类物质爆炸而引起延续燃烧的可燃物的性质，采取相应的灭火措施。
事故例子
在蒸馏硝化反应物的过程中，当蒸至剩下很少残液时，突然发生爆炸(因在蒸馏残物中，有多硝基化合物存在，故不能将其过份蒸馏出来)。◆用旧的乙醚进行萃取操作，然后把由萃取液蒸去乙醚而得到的物质，放在烘箱里加热干燥时发生爆炸，烘箱的门被炸碎。◆将四氢呋喃进行蒸馏回收时，用剩下残液的同一烧瓶蒸馏数次，即发生爆炸(因生成乙醚和四氢呋喃的过氧化物之故)。◆当拔出30%浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时，常会发生爆炸。◆用过氧化氢制氧气的过程中，当加入二氧化锰时，剧烈地发生反应，致使烧瓶破裂。
3.3 爆炸品
爆炸品包括：
[火药]黑色火药、无烟火药、推进火药(以高氯酸盐及氧化铅等为主要药剂)。
[炸药]雷汞、叠氮化铅、硝铵炸药、氯酸钾炸药、高氯酸铵炸药、硝化甘油、乙二醇二硝酸酯、黄色炸药、液态氧炸药、芳香族硝基化合物类炸药。
[起爆器材]雷管、实弹、空弹、信管、引爆线、导火线、信号管、焰火。
这类物品在我们实验室基本不用，这里略过。
4. 有毒物质
实验室中大多数化学药品都是有毒物质。通常，进行实验时，因为用量很少，除非严重违反使用规则，不会由于一般性的药品而引起中毒事故。但是，对毒性大的物质，倘若一旦用错就会发生事故，甚至会有生命危险。因此，在经常使用的药品中，对于危险程度大的物质，必须遵照有关的规定进行使用。下表为有毒物质的分类。
表5 有毒物质的分类

分类

特点

示例

毒气

容许浓度在200mg/m3(空气)以下的气体

光气、氰化氢等

剧毒物

口服剂量为每kg体重30mg以下的物质

氰化钠、汞

毒物

口服致命剂量为每kg体重30－300mg的物质

硝酸、苯胺等

4.1 毒气
毒气包括下列气体：
[容许浓度在0.1毫克/米3(空气)以下的毒气]氟气、光气、臭氧、砷化氢、磷化氢。
[容许浓度在1.0毫克/米3(空气)以下的毒气]氯气、肼、丙烯醛、溴气。
[容许浓度在5.0毫克/米3(空气)以下的毒气]氟化氢、二氧化硫、氯化氢、甲醛。
[容许浓度在10毫克/米3(空气)以下的毒气]氰化氢、硫化氢、二硫化碳。
[容许浓度在50毫克/米3(空气)以下的毒气]一氧化碳、氨、环氧乙烷、溴甲烷、二氧化氮、氯丁二烯。
[容许浓度在200毫克/米3(空气)以下的毒气]一氯甲烷。
注意事项
1).当被上述毒气中毒时，通常发生窒息性症状。毒性大的毒气还会腐蚀皮肤和粘膜。
2).一吸入浓度大的毒气，瞬间即失去知觉，因而往往不能跑离现场。
3).容许浓度低的毒气，要特别注意。即使很微量的泄漏也不允许。要经常用气体检验器检测空气中毒气的浓度。
防护方法
处理毒气时，要准备好或戴上防毒面具。
事故例子
◆误认为充有氯气的钢瓶空了，但当打开阀门时，喷出大量氯气而中毒。◆将丙烯与氨的混合气体进行加压反应的过程中，发现阀门有少量漏气。在修理过程中，泄漏增大，以致不能进行修理并中毒(在加压情况下进行修理很危险)。◆于自制的容器中填充氨气，用帆布包裹，在搬运过程中，由于容器的焊缝破裂，冲出氨气而冻伤。并且，呼吸器官也受到损害。◆直接闻到溶解在反应生成物中未起反应的氨的臭味而摔倒、受伤。◆长时间吸入氯气、硫化氢及二氧化硫等的低浓度气体后，心情烦燥，并感到头痛、恶心。
4.2 毒物、剧毒物及其它有害物质
使用有毒物质的注意事项
1).因为有毒物质能以蒸气或微粒状态从呼吸道被吸入，或以水溶液状态从消化道进入人体，并且，当直接接触时，还可从皮肤或粘膜等部位被吸收。因此，使用有毒物质时，必须采取相应的预防措施。
2).毒物、剧毒物要装入密封容器，贴好标签，放在专用的药品架上保管，并做好出纳登记。万一被盗窃时，必须立刻报告导师。
3).在一般毒性物质中，也有毒性大的物质，要加以注意。
4).使用腐蚀性物质后，要严格实行漱口、洗脸等措施。
5).特别有害物质，通常多为积累毒性的物质，连续长时间使用时，必须十分注意。
防护方法
使用有毒物质时，要准备好或戴上防毒面具及橡皮手套，有时要穿防毒衣。
事故例子
使用氰化钾后，在拿茶碗喝茶时，不知不觉的把沾到手上的氰化钾吞食了。约经过半分钟，眼睛眩晕发黑，产生“氰酸钾”中毒症状，同时很快失去知觉。附近的同事发现后，立刻把他送到医院进行洗胃才得救。

F. 去除四氢呋喃减压蒸馏需控制多少度

四氢呋喃沸点66度，减压旋蒸的话40度就可以了，减压蒸馏的话得看真空度的大小，但是温度不会很高~

G. 什么原因导致回收四氢呋喃颜色发红

什么原因导致回收四氢呋喃颜色发红
1、四氢呋喃色液应该存放在阴凉通风处，远离内火种、热源，容与酸类接触能发生反应，与氢氧化钾、氢氧化钠反应剧烈。遇明火会引着回燃。存放场所备放二氧化碳灭火器
2、一次性高浓度吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。
3、长期反复皮肤接触，可因脱脂作用而发生皮炎。我国车间卫生标准为：空气中最高允许浓度300mg/m3。
4、长期低浓度吸入，因个人体质因素，状况无法确定。但不会像苯那样长期接触会致癌。四氢呋喃的长期低浓度接触危害较小，属于高浓度一次性危害化工品。
5、未育男子尽量避免四氢呋喃，对男性精子有伤害，女性无影响。

H. 四氢呋喃粗处理的问题

下午好，看到金属钠和氢化铝锂就觉得不说这准又是一轰楼的玩意儿。版THF里的过氧化物和IPA里产生权的惹祸精们差不多，你找些不会挥发的中等强度还原剂扔进去就行（THF好处是还可以与水互溶），硫酸肼、盐酸肼、抗坏血酸、葡萄糖，三乙醇胺或者酒石酸钾钠等等都可以，如果你能够得着氢化铝锂这个级别的强货，那我也相信你搞一点硼氢化钾或者硼氢化钠也不是什么难事儿——先溶解在纯水里，然后滴定到THF里面去开电磁搅和，再减压蒸馏顺便冷凝脱水一下就可以收工，粗处理其实也得极其谨慎的毕竟THF高度易爆要是轰的一个大火球子起来你这辈子就得变霍金了，安全第一，化学得分再高也不奖一条命可以续关，请酌情参考。如果不愿意掺水进去，作为懒鬼来说三乙醇胺对付少量过氧化物还是效果拔群的（三乙醇胺的还原性比较弱，但这货超级温和沸点也很高，末尾一步减压分馏时不用考虑水分的问题了提高产率）。

I. 对于苯胺，四氢呋喃，丙酮，若大量洒落在地面，将出现什么后果，如何清除，自我防护

对于苯胺，四氢呋喃，丙酮，若大量洒落在地面，将出现什么后果，如何清除，自我防护
在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克 别贪多，要是需要量大就分几批去做
夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。
大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。
就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。
两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜， 手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充
一、 溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前，一定要预处理
对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、 废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。
二、 实验操作方面的潜在危险。
1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。
2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。
3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。
4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：
某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针！
某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）
某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心
（2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说 ，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进 行，有可能导致一些好结果的埋没。
我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。
我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点： 1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。
为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。
经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体，在用 磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。 举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应（eq 1）一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸， CH2Cl2为溶剂，-30oC的 反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应
（3）首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。
其次，进入实验室后，失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。
在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。
对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。
在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。
（4） 关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。
但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？
按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？
作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很 多时间来重复，寻找原因。
我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是 不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。
有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。
提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！
因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！
我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦，一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！！！
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.
还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！
用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！
催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！
不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了
高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破
我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了。
化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛
所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心，
还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等
我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已
一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。
我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片；
易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子笔’）；
用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）；
有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；
实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失！
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！！
用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。
我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了
大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！
做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.
做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！
大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了！
做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。
需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知
格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤。心有余悸啊！
过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命！
新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧！
我来说说把，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。
在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。
丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。
加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时
加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心
减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。
有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火。
硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒

J. 进行有毒实验的操作注意的事项有哪些

实验安全操作的注意事项：
（2）防爆炸：点燃可燃性气体或用、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 （3）防暴沸：加热液体或蒸馏时常在加热的装置中加入沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。 （4）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
（5）防腐蚀：强酸、强碱对皮肤有强烈的腐蚀作用，如果皮肤上沾有强酸、强碱要用水冲洗，再涂抹3％一5％NaHCO3 溶液、硼酸，
（6）防中毒：在制取或使用有毒气体时，应在通风橱中进行，注意尾气处理。如用CO还原Fe2O3、CuO要处理好尾气.
（7）防炸裂：普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此： ①试管加热时先要预热；
②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙； ③注意防止倒吸。
（8）防堵塞：加热高锰酸钾制氧气时，在试管口放一团棉花。 （9）防污染
（10）防意外：
(1)中毒事故防止和处理一氧化碳中毒时应迅速离开所处房间，到通风良好的地方呼吸新鲜空气。误食重金属盐(如铜盐、铅盐、银盐等)应立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火灾处理
①酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑盖； ②钠、磷等失火宜用沙土扑盖；
③会用干粉及泡沫火火器；
④拔打火警电话“119”、急救电话 “120”，也可拨“110”求助； ⑤因电失火应先切断电源，再实施灭火