㈠ 四氢呋喃的提纯
在四氢呋喃中的水分过多,可能会进行蒸馏,蒸馏的过程中控制温度高于67度,如果温度太高内是不好的,在蒸容馏过程中的蒸馏速率的下降,溶液的温度上升时,停止,然后加入蒸馏水中,进一步的处理。 第一,用无水氯化钙干燥,过滤,然后用金属钠干燥,然后过滤,蒸除。
㈡ 四氢呋喃和水如何用简单方法分离
基本上四氢呋喃来能做的反应源2甲基-四氢呋喃也能做,
后者跟水是分层的(在水里的溶解度好像和乙酸乙酯是差不多的8% 左右,在饱和盐水里几乎不溶) ,一般设备的蒸馏回收率 也能打到80%以上.工业套用还是很不错的.
㈢ 精馏提纯四氢呋喃含二甲苯的提纯
答:,因乙醇-水形成共沸物(共沸点78.15℃,共沸物组成乙醇96%,水4%).塔顶一般可得到80%左右的乙醇-水溶液.
㈣ 四氢呋喃在蒸馏时一定要用氮气保护吗可以用五氧化二磷除水吗
通氮气的复目的是为制了阻止氧气的进入,从而避免在高温过程中可能的过氧化物爆炸这种危险,一般试剂存放较久的话最好还是检测下过氧化物含量。最好还是通氮气吧。钠回流相对还是比较安全的,但最好预干燥一下,否则要搅很久的
㈤ 去除四氢呋喃减压蒸馏需控制多少度
四氢呋喃沸点66度,减压旋蒸的话40度就可以了,减压蒸馏的话得看真空度的大小,但是温度不会很高~
㈥ 蒸馏四氢呋喃最好用什么管材
玻璃,PE材质,PPH材质,但建议你采用规格及质量比较好的厂家,推荐管材 --GF(乔治费歇尔-瑞士),在管材界是大头,专门用于化工工业。
㈦ 四氢呋喃的提纯精制
四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。
实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
㈧ 四氢呋喃生产注意要点
下面我为这位朋友讲解一下四氢呋喃有哪些生产工艺:
1、糠醛法----由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上最早生产四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。
2、顺酐催化加氢法----顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。
3、 1,4-丁二醇脱水环化法----其工艺过程为:向反应器中加入1087kg 22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%四氢呋喃的水溶液。加入50t 1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是四氢呋喃工业生产中使用最早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。
4、二氯丁烯法----以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,最后蒸馏得高纯四氢呋喃。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
5、丁二烯氧化法----以丁二烯为原料,经氧化得呋喃,再加氢而得。此法在国外已工业化。
能帮助到您是我的荣幸,祝您工作顺利,国庆节愉快。
㈨ 硼氢化钠四氢呋喃溶液直接蒸馏可以吗
少量的碘可以增强硼氢化钠的还原能力,相当于催化剂。我是直接在thf中先加入硼氢化钠后,再滴加溶有碘的thf溶液,即可。基本没有杂质点,反应很容易。
㈩ 四氢呋喃的生产方法
工业生产最早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得四氢呋喃。该法生产1吨四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产四氢呋喃,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。
四氢呋喃的生产工艺有以下5种:
(1)糠醛法:
由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上最早生产四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。
(2)顺酐催化加氢法:
顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。
(3)1,4-丁二醇脱水环化法:
其工艺过程为:向反应器中加入1087kg 22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%四氢呋喃的水溶液。加入50t 1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是四氢呋喃工业生产中使用最早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。
(4)二氯丁烯法:
以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,最后蒸馏得高纯四氢呋喃。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
(5)丁二烯氧化法:
以丁二烯为原料,经氧化得呋喃,再加氢而得。此法在国外已工业化。