A. 减压蒸馏,脂肪酸和水混合物,会有夹带的脂肪酸出来吗
一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲脂方法,其特征在于,所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成,在酸化过程中,按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0.5~1.5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温,当温度升高至105℃时,取样检验下层溶液的PH值,然后用棉油皂脚将PH值调节在2~3,保温反应0.5小时,停止加热和搅拌,静置0.5~1小时,将下层酸液放入贮存容器或回用,在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤,反复洗涤至放出水液的PH值为4~5为止,然后搅拌加热,在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0.5小时,进行脱水处理,使含水量降至万分之三以下;在酯化反应中,按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1.5~2.5∶1的比例投入到反应釜中,再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%~5%的浓硫酸加入至反应釜中,在搅拌下加热至回流温度(65~70℃),保温回流反应15小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,加热升温,将过量的甲醇蒸出回用,当温度升到110℃时停止加热;在脱酸过程中,向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止,然后取样测定粗酯的酸值,依酸值加入过量5%的碳酸钠,在搅拌下快速升温至100~120℃后反应10分钟即可;在减压蒸馏过程中,将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通,导管上连接一阀门,加热蒸馏,控温在220~230℃之间,真空度为750mm/Hg,然后,慢慢开启导管阀门,投料进行减压蒸馏,馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。
B. 蒸馏设备的设备
(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。
C. 60%磷酸、1%硝酸、1%乙酸的混合液,想将硝酸和乙酸除去,磷酸含量达到75%,工业化生产该怎么做
1、反应釜应该要用搪瓷。
2、需要减压蒸馏。
3、分离不能光靠蒸馏,又不是有机物分离。
其它比较复杂,三二句说不请。
D. 反应釜减压使用,在设计上有要求吗
※ 玻璃反应釜为双层玻璃设计,内层放入反应溶媒,可做搅拌反应,夹层可通内上不同的冷热容源(冷冻液,热水或热油)做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下,密封的玻璃反应釜内,可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应,并能进行反应溶液的回流与蒸馏,是现代精细化工、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。 ※ 技术特点 ※ 整体不锈钢立柱移动式框架结构,五口反应釜盖,具回流、加液、测温等全套玻璃。 ※ 选用G3.3硼硅玻璃,有良好的化学、物理性能。 ※ 合金钢机械密封,聚四氟乙烯连接口,保持在工作状态下的高精度密封。 ※ 双窗口数显显示转速及温度测量值,·Pt100传感器探头,测温精度高,误差小,有效提高工作效率。 ※ 日本技术交流齿轮减速电机,强扭力,无噪声。 ※ 双层聚四氟乙烯搅拌桨,适用于低至高黏度液体的搅拌与混合。 ※ 聚四氟乙烯放料阀,可活动接口,出料彻底快捷。
E. 工业生产,需要减压蒸馏DMF,请问用什么真空泵比较好
工业生产减压蒸馏复DMF,选择真空泵需制要考量以下几点:
1、真空度是否稳定——稳定的真空度有助于提高产品品质;
2、真空度是否够高——较高的真空度有助于降低蒸馏温度,提高蒸馏效率;
3、真空泵类型是否适合——真空泵类型较多,应多方咨询,再做选择。
原来有用水泵来做的,由于DMF可以溶于水,用水泵需要应加装缓冲或防倒吸措施,要不影响产品质量。水泵真空度相对来说低一些,效果不如真空度高的真空泵。
水环罗茨机组真空度也不是很高,DMF的沸点比较高,如果真空度不高效果也不会很好。罗茨机组受前级机械泵的限制,只能在前级泵基础上提高一个数量级。
DMF很多情况下,应用于食品行业,对污染比较敏感。如果真空泵有油或有水对产品品质有极大影响。最好选择干式泵,进口干泵比较贵。如果想选品质好的国产干泵,你可以问问我们家,我们是航天部下属的曌越真空事业部,可以给你们做真空系统方案。
我们生产的曌越干式真空泵,不但真空度又高又稳,而且可以100%高纯度二次回收。
F. 减压蒸馏塔真空度,釜温和气相温度都正常,顶温为什么涨不上去
如果这些环节都正常,那就要
考虑其中的反应混合物的沸点
因素吧,混合物的沸点低应该
决定顶温吧,你仔细分析思考
清楚,或者说顶温是个客观的
因素
G. 减压蒸馏,管程温度高,真空把物料都抽进缓冲罐,是怎么回事
当用真来空进行减压蒸馏时,为自了防止带料,可在馏液接受器与真空设备之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。
缓冲瓶的作用是起缓冲和系统大气联通用,上面应有活塞。
冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管;将没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入其后系统。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择看现场环境定。
建议操作时.反应器装料不要超过70%,甚至将液面降至相对更低;在减压操作的时候要注意调节真空阀。在进行蒸馏时,慢慢升温,且真空阀不要全开,缓慢调节。
充分了解物料及蒸馏设备特性后,就会控制的更为熟练。
H. 减压蒸馏在原理上与简单蒸馏和水蒸气蒸馏有什么共同点和区别
一、共同点:
都是通过外界温度的调节,使液体转为气态的一个过程。水蒸馏将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾。简单蒸馏所产生的蒸汽,基本上与当时的釜液达到相平衡状态。减压蒸馏也是通过减压来调节物质的沸点。
二、区别:
1、利用的方式不同:
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出。简单蒸馏又称微分蒸馏,也是一种单极蒸馏操作,常以间歇方式进行。减压蒸馏,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
2、蒸馏条件不同:
减压蒸馏利用压力调节,许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。水蒸气蒸馏适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
(8)减压蒸馏反应釜扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适用范围:
1、被提纯的物质必须具备以下条件:不溶于水或微溶于水;具有一定的挥发性;在共沸温度下与水不发生反应;在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
2、水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。
I. 化工方面的问题
二甲基亚砜生产工艺
--------------------------------------------------------------------------------
2007-01-24 09:29:56 佚名 已点击970次
DMSO的生产方法:首先合成二甲基硫醚,然后二甲基硫醚再与其它的氧化试剂进行氧化反应制得DMSO产品。二甲基硫醚的氧化法有:硝酸氧化法、双氧水氧化法、二氧化氮氧化法、电解氧化法、臭氧氧化法等。
1 硝酸氧化法
(1)该工艺以甲醇和硫化氢为原料,γ-Al2O3为催化剂反应生成二甲基硫醚;二甲基硫醚再经硝酸氧化生成DMSO,再用碳酸钠中和DMSO中所含的过量硝酸,获得产品DMSO。
工艺过程:先以甲醇和硫化氢为原料在γ-Al2O3催化剂作用下反应生成二甲基硫醚;再将已经配好的硝酸加入搪瓷反应釜中,搅拌下缓缓加入二甲基硫醚,反应生成DMSO。反应釜中通水冷却,带出反应中产生的热量。在整个反应过程中要严防二甲基硫醚过量,否则会发生爆炸。
硫化氢法原料易得,成本较低,国外大多采用该法,即硫化氢与甲醇反应,如法国的Atochem和日本昭和工业公司等。
(2)以甲醇和二硫化碳为原料,以r-Al2O3为催化剂,先反应生成二甲基硫醚;再用硝酸氧化,经精馏而得纯品DMSO。
工艺过程:首先在反应器中用甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂反应制得二甲基硫醚,然后再将二甲基硫醚与硝酸进行氧化反应,二甲基硫醚氧化反应系在带夹套的搅拌器的氧化釜中进行。反应时先将硝酸在氧化塔釜中配制成一定浓度(100%的硝酸用量为甲硫醚重量的1.7倍),进行降温,待温度下降至12-15℃时,将二甲基硫醚由注射泵缓缓注入氧化塔中,反应温度有加料速度和冷冻盐水共同了控制,控制在10-23℃为宜,反应自始至终都应在强烈的搅拌下进行;氧化结束后,将反应液放入中和槽,搅拌下慢慢的加入碳酸钠进行中和,至PH值8-9即达终点,静置后离心分离,除去析出的碳酸钠;然后将澄清液及离心后的中和液真空吸入带夹套的初蒸釜中进行减压蒸馏,开始时低真空,然后再进行高真空蒸馏,经过初蒸以后,水和DMSO的混合物被分离出来,再将此液进行真空蒸馏,使DMSO和水分离,得精致的DMSO产品。
二硫化碳法成本稍高于硫化氢法,但甲醇的转化率较高,副产物少,占地面积小,生产成本稍高于前者,是国内企业普遍采用的工艺。
用硝酸法生产DMSO,收率80%,含量98%,水分2%,还需要再进一步的精致才能得到高纯度DMSO产品,而且硝酸对设备腐蚀严重,并且还生成大量的硝酸钠,精致过程收率很低,该法不宜于大规模的工业化生产。
2 二氧化氮氧化法
(1)硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮,再与制取的二甲基硫醚反应制得粗品DMSO,再经中和处理,蒸发、精馏后得精品DMSO。
工艺过程:先以甲醇和硫化氢为原料在γ-Al2O3催化剂作用下反应生成二甲基硫醚;再将二甲基硫醚在氧化塔的中部加入,氧和一氧化氮在塔底加入,生成的二氧化氮和来自硫酸与亚硝酸钠反应生成的二氧化氮一起与二甲基硫醚进行液相反应制得粗品DMSO。氧化器内部用蛇型管冷却,外部用夹套冷却,一般釜底的温度控制在30-35℃,中部温度控制在35-45℃,顶部温度不大于45℃。在吹出釜内对粗品进行加热,赶走多余的二氧化氮,然后去粗品中和釜用30%的烧碱进行中和,中和至PH值=8,再将粗品送蒸发器进行蒸发,除去盐分,然后送精馏塔精馏,得到含量为99%以上的产品。
(2)首先用硫酸和亚硝酸钠反应制得二氧化氮,所得的二氧化氮经冷制、除水后作为氧化剂待用,然后将变压吸附装置制取的纯氧与二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔,在60±5℃下进行氧化,尾气经氧化塔上部排出,塔底得DMSO粗品。然后将粗品进行蒸发,蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和三塔连续蒸馏,可得到含量为99%以上的DMSO精品。
合成过程中的碱性废水和氧化过程中的酸性废水,都用石灰进行中和,当PH值达到6-9时进行过滤,并对其进行爆气氧化,然后再经过活性炭吸附以除去污染物,达到排放标准后排放,DMSO反应中和污水处理中产生的废气,一起送燃烧炉烧掉。
3 双氧水氧化法
以丙酮为缓冲介质,使二甲基硫醚与30.35%的双氧水反应制得DMSO。
工艺过程:将二甲基硫醚与30.35%的双氧水按等摩尔的比例加入丙酮中,控制温度在30-40℃左右进行反应,反应生成的DMSO无需经过中和,直接蒸馏即得高纯度产品DMSO,未反应的丙酮可循环使用。
该法可适用于连续化生成,但双氧水的价格较高,并且用量很大,所以用该方法生产的DMSO成本较高,不适用于大规模化生产。
4 电解氧化法
此法也称:阳极氧化法,即二甲基硫醚在常规的或无隔膜的电解槽中,在含水的有机溶剂、电解质(碱金属和碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐和磺酸盐)中发生阳极氧化反应,生成DMSO。
该法采用石墨或铂制成阳极电极,铂或不锈钢制成阴极电极,以5-8%的硫酸、5-20%的烧碱溶液为电解质,电解氧化温度在20-30℃,电极电位0.4-1.7V和0.01-0.022安/厘米2的电流密度下进行二甲基硫醚的阳极氧化;再采用精馏或(和)结晶的方式从阳极氧化所得的介质中分离出DMSO,用甲苯萃取、干燥、分馏得产品DMSO。
该方法具有经济、易行、安全和容易分离等特点。
总上所述,在DMSO的生产方法中,由于硝酸氧化法对设备腐蚀严重,且需消耗大量碱中和产品中的过量硝酸;过氧化氢法耗氧化剂量大,生产成本偏高;国内生产企业普遍采用的工艺是二氧化氮液相氧化法和电解氧化法。
摘自《精细化工原料及中间体》
J. 如何区分蒸馏和萃取
1、定义不同
(1)蒸馏是利用物质的沸点不同,通过加热沸腾的方法,对混合物进行分离。
(2)萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。
2、优点和用处不同
(1)蒸馏是一种热力学的分离工艺,优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(2)萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
3、分离原理不同
(1)蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。
(2)萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。
4、发生的条件不同
(1)蒸馏条件:蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。
(2)萃取条件:萃取剂不与溶质发生反应;萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应;溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。
(10)减压蒸馏反应釜扩展阅读:
蒸馏、溶剂回收操作规程
1、根据产品生产工艺要求或物料的性质,选择蒸馏的方式(常压蒸馏,减压蒸馏),并检查管道连接方式是否正确。
2、打开系统控制阀前,应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。
3、在开启蒸汽升温前检查,确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表,温度表的指示正常。
4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开;减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。
5、蒸馏升温操作要缓慢(大约30至1小时),杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。
6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少,及时补充;观察压力表和温度表数值变化,确保符合生产工艺要求。
7、蒸馏操作过程,要随时观察整个系统是否发生泄漏,严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。
8、注意观察设备运行状况,防止减速机无油、超负荷运行。
9、操作结束后,收集蒸馏的溶剂,做好标识;清理设备和管道,及时填写操作记录。