蒸馏后苯胺的体积及回收率

❶ 用25毫升的乙醇蒸馏然后计算回收率该如何算

用25毫升的乙醇蒸馏然后计算回收率测定蒸馏前后的体积就可以计回算出，要得到精确结答果，就要同时考虑体积和密度，最后换算成质量来计算。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

(1)蒸馏后苯胺的体积及回收率扩展阅读：

蒸馏其原理以分离双组份混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸汽中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

❷ 蒸馏后的苯胺性状

蒸馏后苯胺是无色油状液体。蒸馏前由于露置在空气中被氧化所以呈深棕色（直接答红棕色）闻到苯胺的气味我很不舒坦。

❸ 苯胺蒸馏装置

具体问什么？
减压蒸馏？常压蒸馏？

❹ 苯胺类化合物 (anilines compounds) 的测定

苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外，还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起中毒性损害。这类化合物进入肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。另外，苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。苯胺类化合物一般在环境中有残留，因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。

液相色谱法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 浓缩器浓缩，HPLC 定量分析水中苯胺类化合物。

方法可测定环境水体和工业废水中苯胺类化合物，最低检出限见表82.53。

表82.53 苯胺类化合物的最低检出限

水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制 pH 在 10～ 11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可采用硅酸镁 (佛罗里硅土) 净化消除。

仪器

高效液相色谱仪 具紫外检测器。

KD 浓缩器 具 1mL 刻度的浓缩瓶。

分液漏斗 250mL，带聚四氟乙烯旋塞。

硅酸镁净化柱 柱长35cm，内径12mm。称量硅酸镁3g，滴加0.15g 异丙醇并在振荡器上振荡 5min。装填层析柱，先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用 2～3mL 正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量无水硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。

恒温水浴锅。

试剂

无水硫酸钠 300℃烘 4h 备用。

氯化钠 300℃烘 4h 备用。

乙酸铵。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

标准储备溶液 (1000mg/L) 称取标准试剂各 100mg，分别置于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以购买商品标准储备溶液。

标准中间溶液 (100mg/L) 分取储备溶液各10.0mL，置于100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

标准校准溶液 根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配制成几种不同浓度的标准溶液，在 2～5℃避光贮存，现用现配。

样品采集与保存

采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。采集的水样若不能及时测定，应保存在 4℃冰箱中; 采样后应在 24h 内进行萃取，萃取后的试样在 40d 内分析完毕。

分析步骤

1) 样品预处理。取 100mL 水样 (地表水和地下水样取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH调至 pH 为 11～12，加入 5g 氯化钠。将水样转入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振摇，萃取 2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用 K.D 浓缩器将萃取液浓缩至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色谱分析 (若有杂质干扰测定，可将浓缩液经硅酸镁柱净化) 。

2) 萃取液的净化。将试液移至装有活化的硅酸镁层析柱床的顶部，以适量正己烷洗净浓缩瓶并淋洗层析柱，再用甲醇淋洗层析柱，用浓缩瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 浓缩器上浓缩至 1.00mL，待色谱分析用 (或将浓缩液转移至自动进样器专用进样小瓶中，封口后待分析) 。

3) 色谱条件。

色谱柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (内径) 不锈钢柱。

流动相: 0.05mol/L 乙酸铵-乙酸缓冲液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外检测波长: 285nm。

进样量 10μL。

4) HPLC 测定。调试液相色谱仪，使之正常运行并能达到预期的分离效果，预热运行至获得稳定的基线; 注入标准溶液，记录色谱保留时间和响应值。

5) 校准曲线的绘制。分别取 100mg / L 的苯胺类化合物混合标样 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使标样浓度分别为 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根据 HPLC 测定结果绘制标准曲线。

6) 色谱图(图82.19) 。

图82.19 苯胺类化合物的标准色谱图

结果计算

采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法，水样中各组分的浓度的计算参见式(82.16) 。

精密度和准确度

在水中加入五种苯胺类化合物的混合标样，进行样品预处理后，用 HPLC 定量分析。取染料污水样品做加标回收实验，结果见表82.54。

表82.54 精密度和准确度

注意事项

1) 苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用。

2) 萃取水中苯胺类化合物之前，必须严格将 pH 调至 10～ 11，加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率，避免严重的乳化现象产生。

3) 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于 0.5mL，否则苯胺类化合物的回收率较低。

❺ 量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸馏水抄55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和盐酸普鲁卡因结构中含有对氨基能定量地和对二甲氨基苯甲醛缩合成黄色物质,故可用于比色定量分析。此法较其它方法简便、快速,只用微量检品即可测定。一 般可用于制剂半成品质量控制或成品检验。一、操作方法1.标准溶液的制备:精密称取符合药典规定的盐酸普鲁卡因100mg,置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,溶解后摇匀。精密吸取此溶液10ml 置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀

❻ 在乙酰苯胺的重结晶的实验中，回收率大约是多少

我们上次做的大约在60到80

❼ 简单蒸馏与平衡蒸馏比较，回收率，分离效果，产品量分别是哪个好

上课讲过嘛。简单蒸馏分离效果好，回收率低。

❽ 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺，详细步骤

旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

❾ -氨基安替比林氯仿萃取光度法

方法提要

在pH=10.0±0.2和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替比林染料，用氯仿萃取后光度法测定。

酚的对位取代基可阻止酚与安替比林的反应，但羟基(—OH)、卤素、磺酰基(—SO₂H)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH₃)除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。

本法最低检测质量为0.5μg酚。取250mL水样时，检测下限为0.002mg酚/L。

水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等均干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发性酚分离;余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。在酸性下蒸馏，苯胺类形成盐类不被蒸出。石油可在碱性下用有机溶剂萃取后除去。

仪器

分光光度计。

试剂

无酚纯水(本法所用纯水不得含酚及游离余氯)于水中加入NaOH至pH值为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。

硫酸。

氯仿。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于100mL水中。

氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=9.8)称取20gNH₄Cl溶于100mLNH₄OH中。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2.0g4-氦基安替比林(4-AAP)溶于纯水中，并稀释至100mL。用时配制，贮存于棕色瓶中。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8.0g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］溶于纯水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，临用时配制。

溴酸钾-溴化钾溶液c(1/6KBrO₃)=0.1mol/L 称取2.78g干燥的KBrO₃溶于纯水中，加入10gKBr，并稀释至1000mL。

淀粉溶液(5g/L) 称取0.5g可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，再加刚煮沸的纯水至100mL。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl₂，保存备用。

酚标准溶液:

苯酚的精制 吸取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182～184℃的馏出部分。精制酚冷却后应为白色，盖严贮存于冷暗处。

酚标准储备溶液ρ(C₆H₅OH)≈1mg/mL称取1g白色精制苯酚溶于1000mL纯水中，标定后保存于冰箱中。

标定 吸取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入100mL纯水，然后准确加入25.00mLKBrO₃-KBr溶液。立即加入5mLHCl，盖严瓶塞，缓缓旋摇。静置10min。加入1gKI，盖严瓶塞，摇匀，于暗处放置5min后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，至呈浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。同时用纯水作试剂空白滴定。

按下式计算酚标准储备溶液的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(C₆H₅OH)为酚标准溶液(以苯酚计)的质量浓度，μg/mL;V₀为滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V₁为滴定酚标准储备液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;0.0500为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;15.68为0.167苯酚的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

酚标准使用溶液ρ(C₆H₅OH)=1μg/mL 临用时将酚标准储备溶液用纯水逐级稀释配制。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.05mol/L 称取12.5g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃﹒5H₂O)溶于已经煮沸并冷却的1000mL蒸馏水中，加入0.2gNa₂CO₃，摇匀，贮存于棕色瓶中。预先用碘量法标定。

标定 吸取3份20.00mL重铬酸钾标准溶液于3支250mL锥形瓶中，加入2gKI及5mLH₂SO₄，用蒸馏水稀至50mL，摇匀，在暗处放置3～5min，然后用Na₂S₂O₃溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去(终点时因溶液中有Cr³⁺而为淡绿色)。由重铬酸钾标准溶液的体积和浓度，以及滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)。

校准曲线

分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL酚标准使用溶液，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。向各分液漏斗内加入2mLNH₄OH-NH₄Cl缓冲液，混匀。再各加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀，最后加入1.5mLK₃Fe(CN)₃溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL氯仿，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将氯仿萃取溶液缓缓放入干燥比色管中。

于波长460nm处，用2cm比色皿，以氯仿为参比，测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

量取250mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂，用(1+9)H₂SO₄调pH至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mLCuSO₄溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶内加入25mL纯水，继续蒸馏，直到收集250mL馏出液为止。

将250mL水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，以下按校准曲线步骤操作，测量吸光度，从校准曲线上查出酚的质量。

按下式计算水样中挥发性酚的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(C₆H₅OH)为水样中挥发性酚的质量浓度，mg/L;m为从校准曲线上查得的水样中酚的质量(以苯酚计)，μg;V为水样体积，mL。

注意事项

1)由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积必须与原水样体积相等。试验证明，接收的馏出液体积若不与原水样相等，将影响回收率。

2)不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，否则可能出现阳性干扰。

3)各种试剂加入的顺序不能随意更改。4-氨基安替比林的加入量必须准确，以消除4-氨基安替比林可能分解生成的安替比林红，使空白值增高所造成的误差。

4)4-氨基安替比林与酚在水溶液中生成的红色染料萃取至氯仿中可稳定4h。时间过长颜色由红变黄。

❿ 水蒸汽蒸馏水和苯胺的混合物，用分液漏洞分液后，量出苯胺的体积，怎

1、硝基苯和苯胺在水蒸气蒸馏时都会被蒸馏出来，因此应采用化学方法，从硝基苯专中分离出苯胺属：将水蒸气蒸馏得到的两者混合物用盐酸酸化，再度使苯胺成为盐酸盐而溶于水中，而用苯将硝基苯萃取出来；然后将水层碱化，使苯胺游离出来，再用苯萃取水。