1. 三苯甲醇的制备实验的成败关键何在为什么对此你才去了什么措施（急）
有机实验——三苯甲醇
作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：166 更新时间：2007-6-2 20:48:25
一、目的：
1、学习用格氏反应制备醇的方法，学会无水反应的操作。
2、理解水蒸气蒸馏原理，学会水蒸气蒸馏操作。
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项。
二、原理：
1、反应：
2、副反应：
3、条件：
① 格氏试剂很活泼，要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备。
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理，如金属钠）。
③ 镁条要去除去氧化膜，并剪成小碎片。
三、分离纯化：
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）。可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下，实验室提供热水蒸出。
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）。
四、操作：
1、仪器要烘干（提前进行），安装装置要迅速，防止潮湿空气进入反应体系。
2、除净镁的氧化膜，并用剪刀剪碎。
3、引发反应——可加几粒碘，或1，2-二溴乙烷，或预先制备的格氏试剂等。
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前，不宜加入过多的溴苯，
更不能一次加入；引发反应后，换慢滴加溴苯，保持反应显微沸状态即可）。
5、加成、水解都要温和进行，减少乙醚挥发，但要确保反应完全。
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏，注意防火。
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯。
五、水蒸气蒸馏：
1、原理：
两组分（其中一组分是水）的蒸气压之和等于外界大气压时，混合物便沸腾，这种
把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏。
2、条件：（被蒸出有机物）
① 不溶或几乎不溶于水；
② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化；
③ 在近100℃时，有一定的蒸气压（至少667Pa）.
3、装置：（安装装置示范）
水蒸气发生器，蒸馏器，冷凝管和接收器。
① 水蒸气发生器中安全管位置及作用（冒气、冲出水各说明什么问题？如何处理）。
② T型管的作用——排管道水，停止蒸馏时先通大气。
4、操作：
① 安装装置——不要漏气和堵塞。
② 开始时，T管通大气，蒸气冲出后，关闭T管，即开始蒸馏。
③ 蒸馏时注意速度（2~3d/s）,不要过于激烈而有物料冲出。
④ 蒸出物被蒸完的判断：蒸出液由浊变清，蒸出液不含油珠。
5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质（产物还是杂质）？
六、注意事项；
实验使用乙醚溶剂，要特别注意防火安全，特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时，实验室内不宜有火（统一时间煮热水、停火等）
2. 为什么要分步蒸馏提纯苯甲醇,不不一次性蒸馏
一般来说馏分（蒸馏出来后又冷凝的产物）为所需要的产物，即蒸馏温度应为内馏分（所需产物)沸点所容需的温度，但是实际蒸馏温度应为温度计附近温度（比瓶底温度略低），所以应为205℃以上5-10℃。 还没有完千万要看下去。 但是因为乙醚沸点过低
3. 用水蒸气蒸馏法提纯某不溶于水的有机物时,系统的沸点
（1）对
混合物的沸点低于其中每一种纯净物的沸点.
4. 提纯苯甲醛为什么要用水蒸气蒸馏的方法
其他方法容易使苯甲醛变质。
5. 关于有机化学实验!三苯甲醇的制备!
水蒸汽蒸馏的目的是除去未反应的溴苯和联苯等副产物。水蒸气蒸馏效果回要优于一般蒸答馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应，故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度，并不断振摇
6. 三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过如图1所示原理进行合成：实验步骤如下：①如图2所示，在三颈
（1）该反应中放复出大量制热，“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈，
故答案为：反应过于剧烈；
（2）水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞，防止发生危险，
故答案为：立即打开旋塞，移去热源；
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶； 普通过滤比较慢，抽滤过滤速度较快，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；过滤速度快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品，
故答案为：提纯三苯甲醇；
（5）由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析，
故答案为：红外光谱法．
7. 三苯甲醇制备中，水蒸气蒸馏的目的
除去未反应的原料溴苯和副产物联苯。
8. 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途
溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类：
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
（2） 回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。
（3） 连续提取法
中途不需过滤， 溶剂用量少。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。
升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。
9. 三苯甲醇的制备粗产品为什么不能直接用重结晶来提纯
杂质有乙醚、乙醇、乙酸。
净化方法：
将制的的产品用蒸馏水萃取，其中的酸、醇能溶于水滤除。反复萃取多次基本可以达到提纯目的。
10. 哪些有机物可以用水蒸气蒸馏法提纯
1在100摄氏度时有足够的蒸气压
2可长时间与水共热而不反应
3难溶于水