㈠ 有机化学实验,怎么检查水蒸气蒸馏装置不漏气呢
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?
答:使专瓶属内液体充分加热和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
(2)说明有某一部分阻塞。
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。
㈡ 水蒸气蒸馏操作时,发现安全管水位不正常上升,此时应该怎么做
说明加热温度过高,降低温度,检查水是不是不足了。
㈢ 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么
水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项:
1、开始前必要检查实验装置的密闭性,避免漏气。
2、接着需要检查实验容器的水容量,不能大于四分之三。
3、实验过程中,第一步需要打开T型管,此时加大蒸汽产生器,以此获得最大的蒸汽量。
4、第二步蒸汽量足够时,需要关闭T型管,立即打开冷凝器,对水蒸气进行蒸馏处理。
5、此时需要检查实验中的安全水面高度,避免超限漏水。
6、最后实验结束,先打开T型管放气,然后在关闭加热器。
实验过程中,如果安全管中水位很高,说明一面气体装置被堵塞,导致安全水面升高,此时需要打开T型阀门,关闭加热器,终止实验,重新检查实验设备。
(3)蒸馏实验水蒸气不上升扩展阅读:
适用范围
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质:
1.不溶或难溶于水。
2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。
3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉,用水浸润湿后,加适量水,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。
或将润湿的药材置有孔隔板上,下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气,使药材中挥发性成分随水蒸气馏出,由附有冷凝器的油水分离器接收,含量较高者可直接分离出挥发油,含量较低者可能仅获得芳香水,宜视制剂要求再行蒸馏。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。
因此,尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。
㈣ 水蒸气蒸馏冬青油实验低温发生乳化现象,而常温不发生原因是
A在碱性条件下发生水解反应得到B与C,C可以连续发生氧化反应,则C含有醇羟基,A含有酯基,B为羧酸钠盐,C氧化得到G为羧酸,由G与C生成K的分子式可知,C为CH3OH,发生催化氧化生成甲醛,则E为HCHO,甲醛发生氧化反应生成甲酸,则G为HCOOH,甲酸和甲醇发生酯化反应生成甲酸甲酯,则K的结构简式是HCOOCH3.B经过系列反应得到F与溴水反应生成白色沉淀,说明F含有酚羟基,又因为A的核磁共振氢谱表明其有六种不同化学环境的氢,且1molA与溴水反应最多消耗2molBr2,所以A的结构简式应该是,则B结构简式为,根据已知信息②可知,B和碱石灰共热生成D,则D的结构简式是.D酸化生成F,则F是苯酚,其结构简式是,苯酚和浓溴水反应生成三溴苯酚白色沉淀,因此H的结构简式是,(1)根据以上分析可知,K的结构简式为HCOOCH3,故答案为:HCOOCH3;(2)根据以上分析可知,B生成D的反应方程式是:,故答案为:;(3)F→H的反应类型为取代反应;H的结构简式是,按系统命名法H的名称为2,4,6-三溴苯酚,故答案为:取代反应;2,4,6-三溴苯酚;(4)由上述分析可知,A的结构简式为,故答案为:;(5)A的同分异构体能发生银镜反应,说明含有醛基;能发生显色反应,说明含有酚羟基.只有两个取代基,因此取代基之一是酚羟基.另外一个取代基是-CH2OOCH、-CH(OH)CHO、-OCH2CHO,其位置均含有邻、间、对三种,共计是9种.其中核磁共振氢谱有八种不同化学环境的氢的是,故答案为:9;.
㈤ 在水蒸气蒸馏实验时,如何判断混合物被分离完全
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足,水蒸气将部分冷凝,形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大,等于其饱和蒸气压,液体将在最低温度下沸腾,但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压,所以馏出汽相中组分A的含量很少,水蒸气的耗用量最大。为节省能耗,在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。
㈥ 有机化学实验,怎么检查水蒸气蒸馏装置不漏气
不行 水加热放出的水蒸气太多 如果只是小孔漏气 就检查不出来
手握蒸馏烧瓶 导管一端插入水中 如果有气泡冒出 说明气密性良好
㈦ 实验室制取蒸馏水的时候 ,冷凝管冷却的是水还是水蒸气 应该是水蒸气吧 它怎么连接的呢
水蒸气,加热蒸馏,为了防止水蒸气跑掉影响实验结果,使用冷凝管是水蒸气在上升过程中迅速冷却在管壁上形成小液滴,回流。
连接方式是:烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、接受瓶。
㈧ 大学有机化学实验,水蒸气蒸馏实验的两个问题,在线等,越快越好。详细点,谢谢了。
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器回的底部?
答:答使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
(2)说明有某一部分阻塞。
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。
㈨ 水蒸气蒸馏实验
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部内?
答:使瓶内液体充分加热容和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害.
(2)说明有某一部分阻塞.
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理.