减压蒸馏实验报告思考题答案

A. 求：肉桂酸的制备思考题答案！

1.苯甲复醛，perkin反应，确定了最佳反制应条件：n（苯甲醛）∶n（乙酸酐）∶n（无水碳酸钾）∶n（PEG-400）∶n（对叔丁基邻苯二酚）=1∶3∶1∶0．02∶0．01，回流温度180℃时，回流时间1．5h，肉桂酸产率可达78．7％。
2.因为中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，因为氢氧化钠的碱性太强，且加入的量不易控制，且易会发生坎尼查罗反应。加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。要是不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。

B. 减压蒸馏思考题

1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下，在连接处涂好真空酯，一般气密性都还可以；气密性较好时，里面一旦为负压，后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的，因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体，没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解，最好在真空下加热；结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

C. 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏产率偏低的原因

粗乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏实验报告 实验数据及分析我帮你加急完成！

D. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石

减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢，真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

(4)减压蒸馏实验报告思考题答案扩展阅读：

完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

E. 有 有机化学 高鸿宾 的课后思考题答案吗不是一章末的答案，是每节后的小问题 的答案，谢谢~

实验一 常压蒸馏及沸点的测定
1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
（1）冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二 分馏
1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。
4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三 重结晶
1、解：一般包括：
（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。
（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。
3、解：应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解：注意：
（1）边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。
（2）热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。
（3）总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。
（4）注意挤干晶体。否则产率虚高。
7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。
实验四 减压蒸馏
1、 解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于：
①纯化高沸点液体；
②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体；
③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物；
④分离纯化低熔点固体。
2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。
应注意：
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。
对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
实验五 仪器操作实验
无作业！
熔点的测定
1、解：130~139℃熔化。A与C是同一物质。
2、解：将样品与已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，测定混合物的熔点。若为两种不相同的化合物，则熔点下降，熔程变宽。如果是相同化合物，则熔点不变。
折光率的测定
1、解：通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。
2、解：
旋光度的测定
1、 解：
方法一：将溶液稀释一倍，如果其旋光度为+15°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
方法二：采用20cm的试管，如果其旋光度为+60°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
2、解：
3、解：应注意：
（1）注意看看试管中有无气泡。
（2）试管安放时应注意标记试管的位置和方向。
（3）仪器使用时间不宜过长。一般不超过4小时，但实验中间不需关闭电源。
（4）所有镜片不得用手擦拭，应用擦镜纸擦拭。
实验六 水蒸气蒸馏
1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
实验七 乙酸乙酯的制备
1、解：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸，硫酸已经过量了。
2、解：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。
3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。（参见教材P40，盐析效应）
实验八 乙酸正丁酯的制备
1、解：可能的副反应：

提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。
*4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解：见实验报告。
实验九 1-溴丁烷的制备
1、解：副反应有：

减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。
2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸钠溶液可以除去HBr、Br2等杂质。水洗涤是除去碳酸钠溶液。
实验十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备

3、解：引发剂包括油溶性和水溶性两种。本体、溶液、悬浮聚合时，选用油溶性引发剂。乳液聚合则选用水溶性引发剂。
油溶性引发剂有过氧化苯甲酰、偶氮异丁腈等。水溶性引发剂有过硫酸盐等。

F. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=

减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3%3B%CD%BC&url=http%3A//jpkc%2Eshnu%2Ee%2Ecn/CourseOld/xsj/jpkc%5Fsub5%2Ehtml&b=4&a=19&user=

自己看一下吧

G. 二苯乙烯基甲酮实验的思考题： 1.为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊 2.为什么用HAC-乙醇洗涤粗品

问题1、为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊？

水洗粗品洗去了其他杂质，而目标产物不溶于水，母液浑浊是因为有其他杂质。

问题2、为什么用HAC-乙醇洗涤粗品？

用HAC乙醇洗液洗涤粗产品是为了洗掉没有溶于水而能溶于乙醇的杂质，我觉得用少量HAC是为了维持PH值；碱液浓度过高会导致苯甲醛发生歧化反应，过低会使丙酮生成甲基异丁烯甲酮。

冷却是为了让产物从饱和溶液中析出，如果冷却至室温还没有析出晶体，那说明要么就是加入的无水乙醇过多，溶液不是饱和的，要么就是在重结晶中加热过度，发生缩聚，产物不是晶体而是粉末状。

(7)减压蒸馏实验报告思考题答案扩展阅读

二苯乙烯基甲酮制备方法：

在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。

在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。

然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。

H. 实验报告

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回答：影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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容器没与外界联通，内部压力过大，可能造成仪器损坏和安全事故