偶合蒸馏

❶ 焦油蒸馏的目的是什么，在此之前要进行哪些处理，为什 么

化学发光分析测定的物质可以分为三类：第一类物质是化学发光反应版中的反应物；第二类物质是权化学发光反应中的催化剂、增敏剂或抑制剂；第三类物质是偶合反应中的反应物、催化剂、增敏剂等。这三类物质还可以通过标记方式用来测定其他物质，进一步扩大化学发光分析的应用范围。

❷ 翻译一段英语。在线等，急急急！！！！！！！！！！！！！

不好意思，太多专业词汇不会翻，我都读不太懂我翻的。。。尽力了

由于热耦合版蒸馏安排权的节能潜质[1]，越来越多的化工流程工业开始对这个工艺感兴趣。对于三元混合物的分离, 已有报导说热偶精馏配置[2]或完全热耦合蒸馏安排（见图1）对能源的需要比传统二列序列[3]少30%
- -50%。通常完全热耦合蒸馏的分隔壁精馏塔（DWC）{见图1（b）}和热偶精馏配置相联系。假设没有热量穿过塔壁，这个就可以视为同前者热力守恒。

❸ 偶合反应生成焦油状物质怎样能处理掉啊

①碘微溶于水，碘易溶于苯、四氯化碳等有机溶剂，且苯、四氯化碳与版水互不相溶，可用萃取法权分离，然后用蒸馏分离四氯化碳和碘单质，故答案为：萃娶蒸馏；②除去食盐溶液中的水，可用蒸发的方法分离，加热时水挥发，剩余的为氯化钠

❹ 简要说明精馏和结晶偶合工艺的优势

精馏就是多次而且同时运用部分汽化和部分冷凝的方法,使混合液得到较完全分离内,以获得接近纯容组分的操作. 流程:在精馏塔中同时进行的是,温度相对较低的液体自塔顶在重力作用下从上往下流动,而温度较高的气体(蒸汽)则在压力的作用下自下往上流动

❺ 甲醇和水体系用双塔热耦合精馏模拟时，因为低压塔为0.6atm，因此回流罐温度为326，怎么得来 的

0.6atm下甲醇的沸点约为326k

❻ 种主、次、痕元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中次量、痕量元素钡、铍、铈、钴、铜、镧、锂、锰、镍、钪、锶、钒、锌及主量元素氧化钙、三氧化二铁、氧化镁及氧化钠十七个元素的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中以上各元素量的测定。

本方法检出限（3S）及测定范围见表1及表2。

表1 主量元素检出限及测定范围

表2 次量及痕量元素检出限及测定范围

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。

GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸冷溶过夜，次日加热分解至高氯酸白烟冒尽；盐酸溶解后，移入10mL带塞塑料管中，定容。将溶液引入等离子炬中，在已选定的波长测量各元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自带计算机计算各元素含量，并校正基体的影响，直接打印出各元素含量的分析报告。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于本方法所列出的各该元素方法检出限的量，并确认已经影响试料中该元素低量的测定时，应净化试剂。

4.1 高氯酸（ρ1.67g/mL）

优级纯。

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

4.3 盐酸（ρ 1.19g/mL）

4.4 氢氟酸（ρ1.13g/mL）

优级纯。

4.5 盐酸（1+1）

4.6 盐酸（1+9）

4.7 硝酸（1+1）

4.8 硫酸（ρ1.84g/mL）

优级纯。

4.9 硫酸（1+1）

4.10 钡标准溶液［ρ（Ba）=1.000mg/mL］

称取1.5160g已于105℃干燥2h后的光谱纯无水氯化钡，置于100mL烧杯中，加入50mL水及10mL盐酸（4.3）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.11 钴标准溶液［ρ（Co）=100μg/mL］

称取0.1000g纯度［w（Co）=99.9%］的金属钴，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7）微热溶解后，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.12 铜标准溶液［ρ（Cu）=100μg/mL］

称取0.1000g纯度［w（Cu）=99.95%］的金属铜，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.13 镧标准溶液［ρ（La）=100μg/mL］

称取0.1173g已经800℃灼烧过的光谱纯氧化镧，置于 100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸（4.5）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.14 锰标准溶液［ρ（Mn）=1.000mg/mL］

称取1.000g纯度为［w（Mn）=99.95%］的金属锰，置于 100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.15 镍标准溶液［ρ（Ni）=100μg/mL］

称取0.1000g纯度为［w（Ni）=99.95%］的金属镍，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.16 锶标准溶液［ρ（Sr）=1.000mg/mL］

称取2.4153g已在干燥器中干燥一昼夜的光谱纯硝酸锶，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.17 钒标准溶液［ρ（V）=200μg/mL］

称取0.4593g已于干燥器中干燥两天以上的光谱纯偏钒酸铵（NH₄VO₃），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.18 锌标准溶液［ρ（Zn）=250μg/mL］

称取0.2500g纯度为[w（Zn）=99.95%]的金属锌，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.5）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.19 铍标准溶液[ρ（Be）=50μg/mL]

称取0.1388g已经1000℃灼烧过的光谱纯氧化铍，置于 100mL烧杯中，加入10mL硫酸（4.9）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.20 铈标准溶液［ρ（Ce）=100μg/mL］

称取0.1228g纯度为［w（CeO₂）=99.95%］的二氧化铈于 100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7）及几滴过氧化氢，盖上表皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.21 钪标准溶液［ρ（Sc）=1.00mg/mL］

称取0.1534g纯度为［w（Sc₂O₃）=99.95%］的三氧化二钪于 100mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.3），盖上表皿，在控温电热板上加热溶解。用少许水吹洗表皿，继续蒸至湿盐状，加10mL盐酸（4.3），移入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.22 铝标准溶液［ρ（Al₂O₃）=10.0mg/mL］

称取5.2925g纯度［w（Al）=99.95%］的金属铝于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.3）及少许硝酸助溶，待溶解后再加入100mL盐酸（4.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.23 铁标准溶液［ρ（Fe₂O₃）=5.00mg/mL］

称取5.000g光谱纯的三氧化二铁置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.3）溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.24 氧化钙标准溶液［ρ（CaO）=5.00mg/mL］

称取8.9239g经120℃烘干2h后的光谱纯碳酸钙于250mL锥瓶中，加入50mL水，盖上表面皿，沿壁分次加入50mL盐酸（4.3）溶解，使碳酸钙全部溶解，并煮沸除出二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.25 氧化镁标准溶液［ρ（MgO）=5.00mg/mL］

称取5.000g经800℃灼烧1h后的氧化镁，置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.5）微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.26 钛标准溶液［ρ（Ti）=1.00mg/mL］

称取1.6680g经1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛，置于30mL瓷坩埚中，加入15g焦硫酸钾，加瓷坩埚盖后放入高温炉中，升温至700℃熔融约30min至全熔，取出冷却，用100mL盐酸（4.5）浸取。洗出坩埚，加热直至溶液清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，补加100mL盐酸（4.5），并用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.27 锂标准溶液［ρ（Li）=100μg/mL］

称取0.5323g经105℃干燥2h后的光谱纯碳酸锂，置入150mL三角烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL盐酸（4.5）溶解。加热微沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.28 氧化钠标准溶液［ρ（Na₂O）=1.00mg/mL］

称取1.8859g经500℃灼烧30min后的光谱纯氯化钠于100mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.29 混合标准工作溶液

见表3。

表3 混合标准工作溶液的元素组合及其浓度

4.29.1 ρ（Co）=1.0μg/mL、ρ（Cu）=2.0μg/mL、ρ（Ni）=2.0μg/mL、ρ（V）=4.0μg/mL、ρ（Zn）=5.0μg/mL、ρ（La）=2μg/mL、ρ（Mn）=25μg/mL、ρ（Sr）=25μg/mL、ρ（Ba）=50μg/mL。分取50.00mL钡标准溶液（4.10）、10.00mL钴标准溶液（4.11）、20.00mL铜标准溶液（4.12）、20.00mL镧标准溶液（4.13）、25.00mL锰标准溶液（4.14）、20.00mL镍标准溶液（4.15）、25.00mL锶标准溶液（4.16）、20.00mL钒标准溶液（4.17）、20.00mL锌标准溶液（4.18）于1000mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。

4.29.2 ρ（Be）=0.25μg/mL分取5.00mL铍标准溶液（4.19）于1000mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。

4.29.3 ρ（Ti）=60μg/mL、ρ（MgO）=250μg/mL、ρ（CaO）=500μg/mL、ρ（Fe₂O₃）=1000μg/mL、ρ（Al₂O₃）=1500μg/mL。分取15.00mL三氧化二铝标准溶液（4.22）、20.00mL三氧化二铁标准溶液（4.23）、10.00mL氧化钙标准溶液（4.24）、5.00mL氧化镁标准溶液（4.25）、6.00mL钛标准溶液（4.26）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。

4.29.4 ρ（Li）=5.0μg/mL、ρ（Na₂O）=250μg/mL 分取5.00mL锂标准溶液（4.27）、25.00mL氧化钠标准溶液（4.28），置于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。

4.29.5 ρ（Ce）=2.0μg/mL、ρ（Sc）=20μg/mL 分取20.00mL铈标准溶液（4.20）、20.00mL钪标准溶液（4.21），置于1000mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

工作条件参见附录A。其他型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，凡达到附录A中A.3条款指标的均可使用。

5.2 光电倍增管

波长范围：190nm～7800nm。

5.3 等离子体炬管（三轴同心石英炬管）

5.4 玻璃同轴雾化器

5.5 双层玻璃雾化室

5.6 聚四氟乙烯坩埚

规格：30mL。

5.7 具有刻度的带塞塑料试管

规格：10mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量。称取0.1g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取0.1000g试料（6.1）置于30mL聚四氟乙烯坩埚（5.6）中，加几滴水润湿。加入2mL高氯酸（4.1）、2mL硝酸（4.2）、3mL盐酸（4.3）、3mL氢氟酸（4.4）。置于控温电热板上，加坩埚盖，放置过夜。次日，升温至110℃，保持1.5～2h。揭去盖子，升温至240℃，直至高氯酸白烟冒尽，加入2mL盐酸（4.5），趁热浸取，冷却。移入具有刻度的10mL带塞塑料管（5.7）中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

6.4.2 将仪器开机预热30min，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按附录A中A.1仪器工作条件，在各元素设定的波长处，同时测定试料溶液和工作曲线各元素浓度的强度值，由仪器自带的计算机按附录B进行基体校正，给出浓度直读结果，并打印出分析报告。

6.5 工作曲线的绘制

采用高低两点工作溶液标准化。低点为不含待测元素的盐酸溶液（4.6）；高点为人工配制的混合标准工作溶液（4.29.1至4.29.5），5个高点工作溶液的元素组合及其浓度见表3。按6.4.2手续测定并储存在计算机内，由系统软件进行运算，并计算试料中各元素的浓度值。

7 分析结果的计算

由计算机对被测元素进行基体校正（见附录B），按下式计算各元素含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m_i——从工作曲线上查得试料溶液中经基体校正（参见附录B）后被测元素i的量，μg；m₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的量，μg；m——试料质量，g。

8 精密度

各主量、次量、痕量元素的精密度见表4至表20。

表4 精密度［w（Ba），10^-6］

表5 精密度［w（Be），10^-6］

表6 精密度［w（Ce），10^-6］

表7 精密度［w（Co），10^-6］

表8 精密度［w（Cu），10^-6］

表9 精密度［w（La），10^-6］

表10 精密度［w（Li），10^-6］

表11 精密度［w（Mn），10^-6］

表12 精密度［w（Ni），10^-6］

表13 精密度［w（Sc），10^-6］

表14 精密度［w（Sr），10^-6］

表15 精密度［w（V），10^-6］

表16 精密度［w（Zn），10^-6］

表17 精密度［w（CaO），10^-2］

表18 精密度［w（TFe₂O₃），10^-2］

表19 精密度［w（MgO），10^-2］

表20 精密度［w（Na₂O），10^-2］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 仪器工作条件

表A.1 仪器工作条件

A.2 分析元素波长

表A.2 分析元素波长

A.3 仪器参数

A.3.1 仪器分辨率≤0.04nm。

A.3.2 精密度：在仪器预热40min后，用浓度为1μg/mL的标准溶液测量10次，其相对标准偏差应≤1.5%。

A.3.3 稳定性：在仪器预热40min后，用浓度为1μg/mL的标准溶液在2h内，每间隔10min测量一次，共测量12次，其相对标准偏差应≤3%。

A.3.4 工作曲线线性：工作曲线线性相关系数≥0.999。

附 录 B

（资料性附录）

B.1 基体元素的干扰校正

为扣除基体元素对各分析元素的干扰，采用基体校正法。即求出基体元素对各分析元素的乘法干扰系数K_Mj和加法干扰系数K_Aj，将K_Mj和K_Aj填入分析程序，计算机即根据系统软件按下式自动校正分析结果：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：C_i——校正后分析元素i的分析结果；C_ci——未校正的分析元素i的分析结果；K_Mj—干扰元素j的乘法干扰系数；C_j——干扰元素j的浓度；K_Aj——干扰元素j的加法干扰系数。

式中：C_i、C_ci、C_j是主量元素以氧化物化学计量时，其计量单位为%；次量及痕量元素是以元素态化学计量时，其计量单位为μg/g。由于使用了干扰系数K_Mj和K_Aj，基本上消除了基体效应和谱线干扰。

B.2 使用法国JY公司JY38/48型电感耦合等离子体原子发射光谱仪

干扰系数见表B.1。

表B.1 干扰系数

续表

附 录 C

（资料性附录）

C.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表C.1至表C.17。

本方法精密度协作数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表C.1至表C.17中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

C.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

C.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为。公式中为多个实验室测量平均值，x₀为I级标准物质的标准值。

C.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

C.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 Ba统计结果表

表C.2 Be统计结果表

表C.3 Ce统计结果表

表C.4 Co统计结果表

表C.5 Cu统计结果表

表C.6 La统计结果表

表C.7 Li统计结果表

表C.8 Mn统计结果表

表C.9 Ni统计结果表

表C.10 Sc统计结果表

表C.11 Sr统计结果表

表C.12 V统计结果表

表C.13 Zn统计结果表

表C.14 CaO统计结果表

表C.15 TFe₂O₃统计结果表

表C.16 MgO统计结果表

表C.17 Na₂O统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：熊采华。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

❼ 用aspen模拟热耦合精馏塔时选用什么塔模型，用radfrac，还是multifrac

用radfrac就可以了,自己做两个塔. 有人做过热耦合塔的一个模块的,你也可以上网找找看

❽ 王水分解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化物单矿物中镓、铟、铊、锗、镉、硒、碲等元素

方法提要

用王水水浴分解黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿、方铅矿等单矿物，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Ga、In、Tl、Ge、Se、Te、Cd，测定范围见表62.23。方法还可同时测定Hg、Ag、As、Sb、Bi、W、Mo、Sn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等元素。

仪器

电感耦合等离子体质谱仪。

水浴加热槽。

试剂

纯化水 蒸馏水经纯化水系统纯化，电阻率达18MΩ·cm^-1。

硝酸 BV-Ⅲ级。

盐酸 BV-Ⅲ级。

王水 盐酸和硝酸按(3+1)混合，使用前配制。

镓、铟、铊、锗、硒、碲、镉的单元素标准储备液ρ_B=1.00mg/mL配制方法见本章上述各节。

组合标准储备溶液由单元素标准储备液稀释制备，其中镓、铟、铊、锗、镉浓度为20.0μg/mL;硒、碲浓度为50.0μg/mL;介质均为3mol/LHNO₃。组合标准储备溶液的存放期限为一年。

组合标准工作溶液用(5+95)HNO₃稀释组合标准储备溶液制备，镓、铟、铊、锗、镉20.0ng/mL;硒、碲50.0ng/mL。组合标准工作溶液保存时间为一个月。

铑内标储备溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL称取0.03856g光谱纯氯铑酸铵［(NH₄)₃RhCl₆·1/2H₂O］，加入10mLHCl和少量氯化钠溶解。用(1+9)HCl稀释至刻度，摇匀。

铼内标储备溶液ρ(Re)=1.00mg/mL称取1.4406g高纯铼酸铵(NH₄ReO₄)置于烧杯内，溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

混合内标溶液ρ(Rh、Re)=20.0ng/mL在测定过程中通过三通在线引入等离子体。

分析步骤:

试样分解

称取10mg(精确至0.01mg)单矿物试样于10mL比色管中，加入1mL(1+1)王水，把比色管放置在控温水浴锅中，于98℃分解2h，试料分解期间要振摇比色管4次。试样分解完毕后从水浴上取下比色管，待冷却后用水稀释至刻度，摇匀待测定。方铅矿于50mL容量瓶中溶解并定容，稀释倍数为5000倍。

上机测定

以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数见表62.25。

表62.25 ICP-MS工作参数

注:①Ga、In、Tl、Ge、Se、Te、Cd的停留时间为30ms，其他较高含量元素可根据含量设为4ms或10ms。

表62.26 选用同位素、内标、测定下限(10s)、干扰及校正

续表

注:①干扰系数为略值，其准确值根据实际测定值求出。②测定限按稀释倍数=1000求出。方铅矿稀释5000倍，测定限应为表中所列的5倍。③表中所列检出限是在调试溶液计数率为20×10³s^-1时得出。仪器型号或条件改变时检出限应根据实测得出。④表中列出的Fe、Zr的测定用于扣除干扰。⑤由于²⁰⁶Pb²⁺干扰¹⁰³Rh，方铅矿的测定全部采用¹⁸⁵Re为内标。

点燃等离子体后稳定15min后，用含1.0ng/mLCo、In、U的调试溶液对仪器进行最佳化调整，要求仪器灵敏度达到计数率大于20×10³s^-1。同时氧化物产率小于2%，双电荷离子产率小于5%。被分析元素选用的测定同位素、测定范围及干扰校正见表62.26。

以(5+95)HNO₃为低点，以组合校准标准工作溶液为高点，建立各元素的校准工作曲线。然后对试样溶液进行测定，在测定空白、标准和试样溶液的全过程中，通过三通引入混合内标溶液。每测定10个试液，测定一次组合校准标准工作溶液或标准物质溶液，以监控仪器的工作状态和检测数据的质量。每批测定同时分析干扰元素Zr、Sn的1.0μg/mL溶液，以获得干扰系数。

干扰系数=被干扰元素表观浓度/干扰元素浓度

扣除量=干扰元素浓度×干扰系数

注意事项

1)方法限于镜下挑选的纯单矿物。当试样量极少时，称取5mg试样，最终定容5mL，也可完成测定(试样消耗量约为2mL)。Cu、Pb、Zn为成矿元素时不在本方法中测定(可用ICP-AES)。

2)当矿物不纯，含有硅酸盐等杂质时，王水溶样有些元素可能偏低。

3)方铅矿需高倍稀释，防止硫酸铅或氯化铅析出影响雾化的稳定性。因²⁰⁴Pb、²⁰⁶Pb和²⁰⁸Pb的拖尾影响，方铅矿不能测定铊和铋。

4)Se的灵敏度较差，含量低时可分取试液用原子荧光法补测。

❾ 实验 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中Rb、Nb、Cs、Ba、Th等多种元素含量

(1)实验目的

了解四级杆ICP-MS的基本原理，仪器的主要结构；学习仪器基本操作和测试条件的设置方法；掌握一般样品多元素(土壤、岩石、水系沉积物中Rb、Nb、Cs、Ba、Th、U、Ga、Pb、Tl、Be、Bi、Co、Cu、Li、Mn、Mo、W、Zn、Cd、In、Ni 等元素)同时测定及数据处理的方法。

(2)实验原理

电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后，按离子的质荷比分离，根据峰位置和峰强度进行元素的定性及定量分析的方法。由于等离子体内部温度高达几千至10000℃，该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以仅适用于元素分析。

(3)实验仪器

电感耦合等离子质谱仪；温控式电热板，最高温度为250℃；分析天平，二级，感量0.01mg；移液器，规格分别为10～100μL、100～1000μL、1～5mL；一次性塑料瓶，容积分别为25mL或50mL。

(4)试剂和溶液

a.蒸馏水经离子交换纯化系统纯化，使用前检验水中待测元素含量，需保证低于方法检出限。

b.硝酸(ρ=1.42g/mL)，优级纯或高纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。

c.王水(1∶1)。

d.高氯酸。

e.氢氟酸(ρ=1.16g/mL)，优级纯或高纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。需要特别注意：氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时须戴手套，防止皮肤接触。

f.内标元素混合溶液：直接分取铑和铼单元素标准储备溶液配制内标元素混合溶液，铑和铼的质量浓度均为10ng/mL。

g.空白溶液：①校准空白溶液为硝酸溶液(5∶9 5)；②清洗空白溶液为硝酸溶液(2∶98)。

h.单元素干扰溶液：分别配制钡、铈、镨、钕、锆、锡(质量浓度各为1μg/mL)，钛(质量浓度为10μg/mL)，铁、钙(质量浓度各为250μg/mL)的单元素溶液，用以求得干扰系数K。

(5)校准标准溶液

用多元素混合标准储备溶液稀释制备校准标准溶液，取1mL多元素混合标准储备溶液至100mL容量瓶中，加入5mL硝酸[(4)b]，用去离子水[(4)a]稀释至刻度，摇匀。

(6)试样制备要求

a.试样粒径应小于200目;

b.试样应在105℃下预干燥2～4 h，并置于干燥器中冷却至室温;

c.对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。

(7)分析步骤

A.空白试验

随同试料进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。

B.试料分解

称取0.100g样品于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入3mL高纯HCl，2mL高纯HNO₃，置于特制的有孔铝电热板上于(110±5)℃下保持1 h。再加入3mL高纯HF，1mL高纯HClO₄，在电热板上利用余热过夜。然后在(130±5)℃下加热2 h，再在约150℃下赶酸至高氯酸白烟冒至近干。加2mL王水(1∶1)，使盐类溶解，然后移至100mL容量瓶中，高纯水稀释至刻度待测。此溶液可直接用于ICP-MS测定。

C.测定

a.按照仪器操作说明书规定条件启动仪器，选择分析同位素和内标元素，编制样品分析表。

b.进行调谐，仪器点燃后至少稳定30min，期间用质量浓度为1ng/mL的铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参数最佳化调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液[(4)f]。

c.进行校准，以校准空白溶液[(4)g①]为零点，一个或多个质量浓度水平的校准标准溶液(5)建立校准曲线。校准数据至少采集3次，取平均值。

d.每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液[(7)A]。

e.每批样品测定时，同时分析单元素干扰溶液[(4)h]，以获得干扰系数K并进行干扰校正。

f.样品测定中间用清洗空白溶液[(4)g②]清洗系统。

(8)结果计算

A.分析结果的计算

按下式计算固体样品中待测物的质量分数:

现代岩矿分析实验教程

式中：w(B)为样品中待测物B的质量分数(μg/g)；ρ为测定溶液中待测物的质量浓度(μg/mL)；ρ₀为实验室试剂空白溶液中待测物的质量浓度(μg/mL)；V为测定溶液体积(mL)；m为样品质量(g)。

B.干扰校正

干扰系数K由下式计算得出:

K=ρ_eq/ρ_in

式中：ρ_eq为干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效质量浓度(μg/mL)；ρ_in为干扰元素标准溶液的已知质量浓度(μg/mL)。

被分析物的真实质量浓度为

ρ_tr= ρ_gr-Kρ_in

式中：ρ_tr为扣除干扰后的真实质量浓度(μg/mL)；ρ_gr为被分析物存在于扰时测得的总的质量浓度(μg/mL)；K 为干扰系数；ρ_in为被测样品溶液中干扰物的实测质量浓度(μg/mL)。

❿ 蒸馏酒源于中国古代什么技术

关于蒸馏酒的起源，从古代起就有人关注过。历来众说纷纭。 现代国内外学者对这个问题仍在进行资料收集及研究工作。随着考古资料的充实及对古代文献资 料的查询，人们对蒸馏酒的起源的认识逐步深化。因为这不仅涉及到酒的蒸馏，而且还涉及到具有划时代意义的蒸馏器。
关于蒸馏酒的起源， 主要有两个需要解决的问题：其一是我国蒸馏酒起源于何时？其二是我国的蒸馏器或蒸馏技术是从外国传入的，还是本国发明的，或者我国的蒸馏器或蒸馏技术是否向国外输出？
历代关于蒸馏酒起源的观点，不尽相同，现将主要的观点归纳如下:
1、蒸馏酒始创于元代
最早提出此观点的是明代医学家李时珍。他在<<本草纲目>>中写道:" 烧酒非古法也，自元时始创。其法用浓酒和糟，蒸令汽上，用器承取滴露，凡酸坏之酒， 皆可蒸烧"。
元代文献中已有蒸馏酒及蒸馏器的记载。如＜＜饮膳正要＞＞，作于1331年。 故十四世纪初，我国已有蒸馏酒。但是否自创于元代，史料中都没有明确说明。
2 蒸馏酒元代时外国传入
清代檀萃的<<滇海虞衡志>>中说:"盖烧酒名酒露，元初传入中国， 中国人无处不饮乎烧酒"。章穆的<<饮食辨>>中说:"烧酒又名火酒，<<饮膳正要>> 曰‘阿剌吉’。番语也（外来语－－著者注），盖此酒本非古法，元末暹罗及荷兰等处人始 传其法于中土"。
现代吴德铎先生则认为撰写<<饮膳正要>>的作者忽思慧（蒙古族人）当时是用蒙文的译音写成“阿剌吉”，而并未使用旧有的汉文名(烧酒)。故不应看成是外来语。忽思慧并没有将“阿刺吉”看作是从外国传入的。
至于烧酒从元代传入的可信度如何，曾纵野先生认为:" 在元时一度传入中国可能是事实，从西亚和东南亚传入都有可能，因其新奇而为人们所注意也是可以理解的(曾纵野:"我国白酒起源的探讨"，<<黑龙江酿酒>>，1978年)。
3、宋代中国已有蒸馏酒
这个观点经过现代学者的大量考证提出的。现将主要依据罗例于下。
（1）宋代史籍中已有蒸馏器的记载
宋代已有蒸馏器是支持这一观点的最重要的依据之一。南宋张世南在<< 游宦纪闻>>卷五中记载了一例蒸馏器，用于蒸馏花露。宋代的<<丹房须知>>一书中还画 有当时蒸馏器的图形。吴德铎先生认为:"我们完全可以相信，至迟在宋以前，中国人民便已掌握了蒸制烧酒所必需的蒸馏器"。当然， 吴先生并未说此蒸馏器就一定用来蒸馏酒。
（2）考古发现了金代的蒸馏器
70年代，考古工作者在河北青龙县发现了被认为是金世宗时期的铜制蒸馏烧 锅(<<文物>>，1976年第9期，也有人认为很难肯定是金代制品)。邢润川认为:" 宋代已有蒸馏酒应是没有问题"(邢润川:"我国蒸馏酒起源于何时?"<<微生物学报>>， 1981年第8卷第一期)。从所发现的这一蒸馏器的结构来看，与元代朱德润在<<轧赖 机酒赋>>中所描述的蒸馏器结构相同。器内液体经加热后，蒸汽垂直上升，被上部 盛冷水的容器内壁所冷却，从内壁冷凝，沿壁流下被收集。而元代<<居家必用事类 全集>>中所记载的南番烧酒所用的蒸馏器尚未采用此法，南番的蒸馏器与阿拉伯式 的蒸馏器则相同，器内酒的蒸汽是左右斜行走向，流酒管较长。从器形结构来考察， 我国的蒸馏器具有鲜明的民族传统特色。因此也有可能我国在宋代自创蒸馏技术。
（3）宋代文献中关于“烧酒”的记载更符合蒸馏酒的特征
宋代的文献记载中，烧酒一词出现得更为频繁， 而且据推测所说的烧酒是蒸馏烧酒。如宋代宋慈在<<洗冤录>>卷四记载:"虺蝮伤人，……，令人口含米醋或烧酒，吮伤以吸拨其毒"。这里所指的烧酒，有人认为应是蒸馏烧酒。"蒸酒" 一词， 也有人认为是指酒的蒸馏过程。如宋代洪迈的<<夷坚丁志>>卷四的<<镇江酒库>>记 有"一酒匠因蒸酒堕入火中 "。这里的蒸酒并未注明是蒸煮米饭还是酒的蒸馏。但" 蒸酒"一词清代却是表示蒸馏酒的。<<宋史食货志>>中关于"蒸酒"的记载较多。 采 用"蒸酒"操作而得到的一种"大酒"，也有人认为是烧酒。但宋代几部重要的酿酒专 著(朱肱的<<北山酒经>>，或苏轼的<<酒经>>等)及酒类网络全书<<酒谱>>中均未提 到蒸馏的烧酒。北宋和南宋都实行酒的专卖，酒库大都由官府有关机构所控制。如 果蒸馏酒确实出现的话，普及速度应是很快的。
4、唐代初创蒸馏酒
唐代是否有蒸馏烧酒，一直是人们所关注的焦点。 烧酒一词首次是出现于唐代文献中的。如白居易(772-846年)的"荔枝新熟鸡冠色，烧酒初开琥珀光"。陶雍 (唐大和大中年间人)的诗句"自到成都烧酒熟，不思身更入长安"。李肇在唐<<国史 补>>中罗列的一些名酒中有"剑南之烧春"。因此现代一些人认为所提到的烧酒即是 蒸馏的烧酒。
但从唐代的<<投荒杂录>>所记载的烧酒之法来看， 则是一种加热促进酒的陈熟的方法。如该书中记载道:"南方饮'既烧'，即实酒满瓮，泥其上，以火烧方熟，不然不中饮"。显然这不应是酒的蒸馏操作。 在宋代＜＜北山酒经＞＞中这种操作 又称为“火迫酒”。故唐代已有蒸馏的烧酒还难以成立
5、蒸馏酒起源于东汉
近年来，在上海博物馆发现了东汉时期的青铜蒸馏器。该蒸馏器的年代， 经 过青铜专家鉴定是东汉早期或中期的制品，用此蒸馏器作蒸馏实验，蒸出了酒度为26.6-20.4的蒸馏酒。 而且在安徽滁洲黄泥乡也出土了一件似乎一模一样的青铜蒸馏器。专门研究这一课题的吴德铎先生和马承源先生认为我国早在公元初或一，二世纪时期，人民在日常生活中便已使用青铜蒸馏器了。但他们并未认定此蒸馏器是 用来蒸馏酒(吴德铎:"阿剌吉与蒸馏酒"，<<辉煌的世界酒文化>> ， 成都出版社， 1993年)。吴德铎先生在1986 年于澳大利亚召开的第四届中国科技史国际学术研讨 会上发表这一研究结果后，这一轰动世界科技史学界的论文引起了致力于<<中国科 学了技术史>>这一巨著编撰者，英国剑桥大学东方科学技术史图书馆馆长李约瑟博 士的高度重视。并表示要对其原著作中关于蒸馏器的这部分内容重新修正。这篇论 文也引起了国内学者的关注。有人认为"东汉已有蒸馏酒"(王有鹏:" 我国蒸馏酒起 源于东汉说"<<水的外形，火的性格---深圳首届中国酒文化学术研讨会论文集>>， 广东人民出版社，1988年)。
东汉青铜蒸馏器的构造与金代蒸馏器的也有相似之处。 该蒸馏器分甑体和釜体两部分。通高53.9cm。甑体内有储存料液或固体酒醅的部分，并有凝露室。 凝 露室有管子接口，可使冷凝液流出蒸馏器外，在釜体上部有一入口，大约是随时加 料用的。蒸馏酒起源于东汉的观点，目前没有被广泛接受。 因为仅靠用途不明的蒸馏 器很难说明问题。另外东汉以降的众多酿酒史料中都未找到任何蒸馏酒的踪影，缺乏文字资料的佐证。
6、国外蒸馏酒的起源
在古希腊时代，Aristotle曾经写到：“通过蒸馏，先使水变成蒸汽继而使之变成液体状，可使海水变成可饮用水”。这说明当时人们发现了蒸馏的原理。古埃及人曾用蒸馏术制造香料。在中世纪早期，阿拉伯人发明了酒的蒸馏。在十世纪， 一位名叫Avicenna的哲学家曾对蒸馏器进行过详细的描述。但当时还未提到蒸馏酒，有人认为尽管没有提到蒸馏酒， 但蒸馏酒肯定在那个时期已经出现了。公元1313年，一位加泰隆（Catalan,分布于西班牙等国的人）教授，也许是第一次记载了蒸馏酒的人。
国外已有证据表明大约在12世纪，人们第一次制成了蒸馏酒。 据说当时蒸馏得到的烈性酒并不是饮用的，而是作为引起燃烧的东西，或作为溶剂，后来又用于药品。国外的蒸馏酒大都用葡萄酒所蒸馏。英语中的"spirits"来源于拉丁语"spiritus vini"。后来Paracelsus又把葡萄蒸馏的烈性酒称为"alkohol"(意指:the fiest，the noblest)。从时间上来看， 公元12世纪正相当于我国南宋初期，与金世宗时期几乎同时。我国的烧酒和国外的烈性酒的出现时间又是一个偶合吗?