醚在蒸馏前需要检验过氧化物

❶ 乙醚 怎样 检测 过氧化物

久藏的乙醚常含有少量过氧化物,过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝
不知道对不对

❷ 如何鉴别醚中是否有过氧化物,如何除去

旧文重发

化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。一般在氮气氛下进行。

试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。

1. 烷烃

如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗， CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。存放于带塞的 试剂瓶中。

2. 芳香烃类

如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥， 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。

3. 氯代烷烃类

如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。

4. 醚类及呋喃类

如乙醚、四氢呋喃等。许多醚类在和空气接触下会慢慢生成 不易挥发且结构不明的过氧化物。过氧化物在加热下容易分解而爆炸。因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化， 则没有过氧化物。或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾 溶液测试。若有，则加入5% FeSO4 或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中 并摇动，使过氧化物分解。CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流 蒸出。储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。

常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。

过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色颗粒，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃（THF)沸点67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相对密度0.8892。

❸ 长久存放的乙醚使用前,为何要检查是否会含有过氧化物如何除去过氧化物

长期存放的乙醚，在空气中会逐渐 氧化生成过氧化物，其不稳定，存在安全隐患，所以需要检内查并除去过容氧化物。

乙醚在空气中会慢慢氧化成过氧化物，过氧化物不稳定，加热易爆炸。过氧化醚是爆炸性极强的高聚物，蒸馏含有该化合物的醚时，过氧化醚残留在容器中，继续加热即会爆炸，存在一定的安全隐患。

除去过氧化物的方法：

为了避免意外，在使用存放时间较长的乙醚之前应先进行检查，如果含有过氧化物，加入等体积的2%碘化钾醋酸溶液，会游离出碘，使淀粉溶液变紫色或蓝色。三价硫酸铁和50%硫酸配制的硫酸亚铁溶液，约加入体积的1/5，并剧烈震荡，可破坏过氧化物。也可用氢化锂铝等还原过氧化物。

(3)醚在蒸馏前需要检验过氧化物扩展阅读

乙醚的主要应用有：

1、乙醚用作油类、染料、生物碱、脂肪、天然树脂、合成树脂、硝化纤维、碳氢化合物、亚麻油、石油树脂，松香脂、香料、非硫化橡胶等的优良溶剂。

2、医药工业用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂。

3、毛纺、棉纺工业用作油污洁净剂。

4、火药工业用于制造无烟火药。

5、乙醚主要采用混合燃烧法在柴油机上应用。乙醚极易挥发，极易燃烧并且含氧量高，在与柴油混合后可改善混合燃料的燃烧状况且可降低排放污染。

❹ 醚有何性质

醚的简介 ether 通式为R-O-R′的一类化合物 。在醚的结构中，氧原子与两个烃基相连，烃基可以相同，也可不相同，相同的称为简单醚，不相同的称为混合醚。烃基可为芳烃基或脂肪烃基。两个烃基可以彼此相连，形成环醚，如环氧乙烷。多个氧原子分别与碳原子相连而形成的环状醚称为大环醚或冠醚。链型分子中如果含有多个碳-氧-碳(≡C-O-C≡)结构单元，则称为缩二醇醚，如缩二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以与氧相连的烃基加醚字命名，例如，C2H5-O-C2H5称二乙基醚，简称乙醚；CH3-O-C2H5称甲基乙基醚，简称甲乙醚。环醚一般用俗名。 醚与烃类很相似，化学性质比较稳定，在常温下与强碱和碱金属不发生反应，与强酸可形成盐，如图此反应产物再进一步与氢卤酸作用，则生成卤代烃和醇，醇还可与氢卤酸反应生成卤代烃。醚在避光的情况下与氯或溴反应，可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用，生成过氧化合物。 醚的物化性质详细说明 1. 醚的物理性质 Physical Properties of Ethers 在常温下除甲醚和甲乙醚为气体外，大多数醚为易燃的液体，有特殊气味，相对密度小于1。低级醚的沸点比相对分子质量相近的醇的沸点低得多。醚一般微溶于水，易溶于有机溶剂。由于醚的化学性质不活泼，因此是良好的溶剂，常用来提取有机物或作有机反应的。 醚的化学性质：醚键（C-O-C）是醚的官能团，比较稳定，所以醚对碱、氧化剂、还原剂都很稳定；在常温下醚也不与金属钠作用。但是在一定条件下，醚也能发生某些化学反应。 醚的制法： （1）醇分子间脱水 （2）卤烷与醇钠作用（威廉森合成法）：通常制备混醚采用的是威廉森合成法：利用醇钠或酚钠与卤烃的亲核取代反应制醚。 （3）醚与浓HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化剂的情况下可以和卤代烃生成醇. 2. 醚的化学性质 Chemical Properties of Ethers 醚是一类比较稳定的化合物（某些环醚例外），常温下一般不与氧化剂、还 原剂、碱、活泼金属等起反应。但由于醚键的存在，在酸性条件也可发生以下反 应。 (1) 盐的生成。 醚键的氧原子有未共用的电子对，由于两个烃基的+I效 应，更加增大了醚键中氧的电子云密度，与醇相比，醚是一个较强的Lewis碱。 可以接受质子生成盐，或者同Lewis 酸反应生成分子复合物。 醚的盐不稳定，温度稍高或用水稀释便立即析出原来的醚。利用这一性质， 可以分离醚与卤代烃或烷烃的混合物。 BF3是一种常用的催化剂，但由于是气体，使用起来很不方便，可将其配成 乙醚溶液。而格氏试剂遇水分解需用醚作溶剂，同时格氏试剂和醚有配合作用， 使得格氏试剂在反应体系中有很好的溶解性。 （2）醚键的断裂。 在高温和亲核试剂氢卤酸的作用下，醚能发生C-O 键的 断裂（二苯醚例外），烃氧基被卤原子取代，生成卤代烃和醇（或酚）。两个烃基 不同时，一般是较小的烃基生成卤代烷；芳基烷基醚则总是发生烷氧键断裂，生 成酚和卤代烷。浓HI的作用最强，常温下就可使醚键断裂。 氢卤酸的活性次序为HI﹥HBr﹥HCl 醚和氢卤酸的反应属于亲核取代反应，机理与醇的亲核取代一样。首先是醚 遇强酸形成离子，然后再按SN1或SN2 反应生成卤代烃和醇（或酚）。 甲基醚和乙基醚与HI 的反应几乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。将反应生成 的碘甲烷或碘乙烷收集后再与硝酸银反应以测定碘的含量，根据碘量可以推算出 烷氧基的数量，这个方法称为Zeisel S烷氧基定量法。 （3）过氧化物的生成。 醚键中的氧原子的-I 效应也使α位的H 原子活性 增加，故它们能被空气中的氧（或氧化剂）氧化，生成过氧化物（C-H键断裂）。 乙醚等低级醚和空气长时间接触，会慢慢氧化生成过氧化物。 有机化合物放置在空气中，其C-H键自动地被氧化成C-O-O-H基团的反应， 称为自氧化反应。 过氧化物不稳定，受热时易分解而发生强烈爆炸。因此醚类一般存放在深色 的玻璃瓶内，或加入阻氧剂如对苯二酚等。在蒸馏乙醚时注意不要蒸干，蒸馏前 必须检验是否有过氧化物。常用的检查方法是用碘化钾淀粉试纸，若存在过氧化 物，试纸显蓝色。除去乙醚中过氧化物的方法是向其中加入硫酸亚铁或亚硫酸钠 等还原剂以破坏过氧化物。

❺ 醚常在有机合成中作溶剂,但使用前一定要检验是否含有过氧化物。怎样检验若有，如何除去

试剂商店有出售的过氧化物试纸（淀粉碘化钾试纸）。
与pH试纸类似，当颜色变蓝时，即专含有过氧属化物。
去除的方法有：
1）在还原剂如LiAlH4存在下回流再蒸馏。
2）加入硫酸亚铁和硫酸氢钠水溶液搅拌，分层再干燥。
3）因为醚溶剂可以狠便宜买到，用新购买的。

❻ 乙醚蒸馏时，在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题

在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

❼ 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候，要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行

❽ 醚的化学性质

醚是通式为R-O-R′的一类化合物 。在醚的结构中，氧原子与两个烃基相连，烃基可以相同，也可不相同，相同的称为简单醚，不相同的称为混合醚。烃基可为芳烃基或脂肪烃基。两个烃基可以彼此相连，形成环醚，如环氧乙烷。多个氧原子分别与碳原子相连而形成的环状醚称为大环醚或冠醚。链型分子中如果含有多个碳-氧-碳(≡C-O-C≡)结构单元，则称为缩二醇醚，如缩二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以与氧相连的烃基加醚字命名，例如，C2H5-O-C2H5称二乙基醚，简称乙醚；CH3-O-C2H5称甲基乙基醚，简称甲乙醚。环醚一般用俗名。 醚与烃类很相似，化学性质比较稳定，在常温下与强碱和碱金属不发生反应，与强酸可形成盐，如图此反应产物再进一步与氢卤酸作用，则生成卤代烃和醇，醇还可与氢卤酸反应生成卤代烃。醚在避光的情况下与氯或溴反应，可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用，生成过氧化合物。
分子式
分子式
[编辑本段]性质
物理性质
双吗啉二乙基醚醚的物理性质（Physical Properties of Ethers）在常温下除甲醚和甲乙醚为气体外，大多数醚为易燃的液体，有特殊气味，相对密度小于1。低级醚的沸点比相对分子质量相近的醇的沸点低得多。醚一般微溶于水，易溶于有机溶剂。由于醚的化学性质不活泼，因此是良好的溶剂，常用来提取有机物或作有机反应的。常温下，多数醚为有香味的液体（甲醚和甲乙醚为气体），沸点比分子相对分子量相当的醇低得多，在水中的溶解度与等相对分子量的醇相近。醚有弱极性，是良好的有机溶剂。
化学性质
醚的化学性质 Chemical Properties of Ethers， 醚键（C-O-C）是醚的官能团，比较稳定，所以醚对碱、氧化剂、还原剂都很稳定；在常温下醚也不与金属钠作用。但是在一定条件下，醚也能发生某些化学反应。 由一个氧原子连接两个烃基的有机化合物。通式为R—O—R′。当R与R′相同时，称简单醚；R与R′不同时，称混合醚。R′和R均为脂肪烃基者为脂肪醚；R或R′为芳香烃基者为芳香醚。 醚与碱、氧化剂、还原剂均不反应，与金属钠也不反应，故常用金属钠干燥醚。
[编辑本段]醚的制法
醚在工业上通常是在酸或氧化铝作用下，由醇间失水制取。实验室中常用醇钠与卤代烷反应制备： RONa+R′X—→R—O—R′+NaX （1）醇分子间脱水 （2）卤烷与醇钠作用（威廉森合成法）：通常制备混醚采用的是威廉森合成法：利用醇钠或酚钠与卤烃的亲核取代反应制醚。 （3）醚与浓HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化剂的情况下可以和卤代烃生成醇.
[编辑本段]醚的特殊反应
由于醚键的存在，醚在一定条件下也可发生一些特殊的反应。 醚可与强酸生成盐，与缺电子化合物生成络合物： 在较高温度下，强酸可使醚键断裂（一般使氧和较小烃基间的键断裂，最有效的试剂是浓氢碘酸或氢溴酸）。 醚是一类比较稳定的化合物（某些环醚例外），常温下一般不与氧化剂、还原剂、碱、活泼金属等起反应。但由于醚键的存在，在酸性条件也可发生以下反应。
盐的生成
聚苯硫醚醚键的氧原子有未共用的电子对，由于两个烃基的+I效应，更加增大了醚键中氧的电子云密度，与醇相比，醚是一个较强的Lewis碱。 可以接受质子生成盐，或者同Lewis 酸反应生成分子复合物。 醚的盐不稳定，温度稍高或用水稀释便立即析出原来的醚。利用这一性质， 可以分离醚与卤代烃或烷烃的混合物。 BF3是一种常用的催化剂，但由于是气体，使用起来很不方便，可将其配成 乙醚溶液。而格氏试剂遇水分解需用醚作溶剂，同时格氏试剂和醚有配合作用， 使得格氏试剂在反应体系中有很好的溶解性。
醚键的断裂
在高温和亲核试剂氢卤酸的作用下，醚能发生C-O 键的断裂（二苯醚例外），烃氧基被卤原子取代，生成卤代烃和醇（或酚）。两个烃基不同时，一般是较小的烃基生成卤代烷；芳基烷基醚则总是发生烷氧键断裂，生成酚和卤代烷。浓HI的作用最强，常温下就可使醚键断裂。 氢卤酸的活性次序为HI＞HBr＞HCl 醚和氢卤酸的反应属于亲核取代反应，机理与醇的亲核取代一样。首先是醚遇强酸形成离子，然后再按SN1或SN2 反应生成卤代烃和醇（或酚）。 甲基醚和乙基醚与HI 的反应几乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。将反应生成的碘甲烷或碘乙烷收集后再与硝酸银反应以测定碘的含量，根据碘量可以推算出烷氧基的数量，这个方法称为Zeisel S烷氧基定量法。
过氧化物的生成
醚键中的氧原子的-I 效应也使α位的H 原子活性增加，故它们能被空气中的氧（或氧化剂）氧化，生成过氧化物（C-H键断裂）。 乙醚等低级醚和空气长时间接触，会慢慢氧化生成过氧化物。 有机化合物放置在空气中，其C-H键自动地被氧化成C-O-O-H基团的反应，称为自氧化反应。 过氧化物不稳定，受热时易分解而发生强烈爆炸。因此醚类一般存放在深色的玻璃瓶内，或加入阻氧剂如对苯二酚等。在蒸馏乙醚时注意不要蒸干，蒸馏[1]前必须检验是否有过氧化物。常用的检查方法是用碘化钾淀粉试纸，若存在过氧化物，试纸显蓝色。除去乙醚中过氧化物的方法是向其中加入硫酸亚铁或亚硫酸钠等还原剂以破坏过氧化物。
[编辑本段]应用
多数醚是很好的溶剂,可溶解多种化合物,高沸点的醚可用作反应介质。

❾ 乙醚的蒸馏实验步骤与乙醇的蒸馏实验步骤有什么不同

乙醇和乙醚蒸馏不同之处在于，乙醚蒸馏前需要检测过氧化物和除去过氧化物。
乙醚专蒸属馏的关键问题是［过氧化物］。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用，会形成过氧化物，而过氧化物受热容易爆炸，因此，乙醚蒸馏前要检测过氧化物，如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测：
取少量乙醚，加入碘化钾和稀盐酸，震荡，然后加入淀粉溶液，如果变蓝，则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘，单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液，利用亚铁离子与过氧化物的反应，除去过氧化物，然后分液，之后蒸馏即可。