① 辣椒红色素的提取方法有哪些各有什么优缺点
辣椒红色素的提取方法有哪些?各有什么优缺点
1、 油溶法
油溶法是在常温下用呈液状的食用油( 如棉籽
油、豆油、菜籽油等) 浸渍辣椒果皮或干辣椒粉, 使
辣椒红色素溶解在食用油中, 然后通过一定的方法
从油中提取出辣椒红素的一种方法[8].
工艺流程: 辣椒→浸提→蒸馏→辣椒油树脂→
水解→ 过滤→ 固型物→ 浸泡→ 减压过滤→ 提取
液→减压蒸馏→浓缩精制色素→烘干→粉末状辣
椒色素.
用油溶法提取辣椒红色素时, 油与色素的分离
较困难,使得辣椒红色素物质提取率低,难以得到色
价高的产品,现已基本停止使用.
2、溶剂法
这是辣椒红色素的常规生产方法: 将去除坏
椒、梗、籽的干辣椒磨成粉后, 用有机溶剂( 如丙酮、
乙醚、氯仿、三氯乙烷、正己烷等) 进行浸提, 将浸提
液浓缩得到初辣椒油树脂, 减压蒸馏得产品[9].
工艺流程: 辣椒粉末→有机溶剂提取→减压回
收溶剂→油状红色素→有机溶剂萃取→减压回收
溶剂→产品
采用有机溶剂提取辣椒红素有四种方法: 浸渍
法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法.
目前国内外生产辣椒红色素的厂家绝大多数
都采用溶剂法提取, 但以上各种提取方法无论采用
那种生产,在提取前均需将辣椒粉碾成粉末,操作费
用较高.此外, 由于提取后的残渣中还残留有相当
量的红色素[10], 所得出品的杂质含量高,精制费用昂
贵,残渣的可利用性差,给生产带来困难.伍明等谈
到在天然辣椒红色素的提取新工艺时, 提到采用热
逆流法提取辣椒红色素的新工艺[11].
工艺流程:辣椒干→去籽切碎→提取辣味素→除
辣→提取红色素→减压浓缩→真空干燥→红色素
↓
残渣深加工→副产品
其优点主要表现在三个方面: 1) 提取时间短,
溶剂用量少, 收率高, 色价高; 2) 原料在提取前不需
要粉碎成粉末, 操作费用降低, 残渣的利用价值大.
目前已开发出附加值高的系列产品.另外, 避免了
由于过分破坏植物细胞壁, 而造成一些分子量较大
的组分被浸取出来的缺点[12].本工艺集过滤、提取、
浓缩与一体, 因而设备投资和操作费用相对较低;
3) 利用本工艺提取红色素可以一次得到成品, 产品
无须精制, 各项指标均符合有关标准.
总之, 本工艺具有较高的应用价值, 由于所用
设备与目前通用的溶剂法提取辣椒红色素的设备
接近, 故也为生产厂家的工艺改造提供了一种理想
的途径.
3、 超临界CO2 流体萃取法
超临界CO2 流体萃取就是使用高于临界温度、
临界压力的CO2 流体作为溶媒的萃取过程.超临界
流体萃取是一种新型的化工分离技术, 关键是了解
超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化
规律.此技术工艺简单, 能耗低, 萃取溶剂无毒、易
回收, 所得产品具有极高的纯度, 残留溶剂符合FA
O/WHO 要求.
② 茶多酚的提取过程中怎样才能减少误差
茶多酚的提取方法:
1、溶剂萃取法
溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以溶剂萃取法可有水提取法和有机溶剂萃取法两种。水提取法以水为溶剂,采用水浴加热提取多次,合并提取液后用氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩,将其干燥(真空、冷冻或喷雾干燥)后用去离子水重结晶即得产品。此法有机溶剂使用少,工艺简便,成本低,产品纯度高,但提取率低。有机溶剂提取方法是传统的提取茶多酚的一种方法,也是使用最为广泛的方法,过程比较简单。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般为回流提取。
工艺流程:茶叶原料→溶剂提取→过滤→有机溶剂脱色、脱咖啡碱→萃取→回收溶剂干燥
→茶多酚粗品。浸提、除杂、萃取为必不可少的共同性步骤,常用的去杂质方法有氯仿除杂法,活性碳脱色法,石油醚除或通过低温静止除杂法。各工艺的差别仅在于浸提条件、浸提剂、浸提时间、pH值、温度、次数等)、除杂条件和萃取条件不同。溶剂萃取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5% ~6 %),产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到1O% ~15% ),但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。综上所述,溶剂法的改进主要应以简化工艺、降低成本、提高有效成份含量和提取率等为目标。
我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下: 茶叶末浸提→过滤浓缩→沉降除杂→过滤浓缩→脱碱萃取→脱溶→干燥→茶多酚
该工艺创新之处在于:(1)浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题。(2)筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。
2、金属离子沉淀法
沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质,使其从浸提液中分离出来,从而与水溶液中咖啡碱、单糖、氨基酸等组分分离,来提取茶多酚。一般工艺流程为:茶叶原料一热水提取一过滤一沉淀一转溶一萃取一浓缩一真空干燥,得到茶多酚粗品。已报道使用的沉淀剂有4类,即无机盐类、生物碱、蛋白质类和高分子聚合物。其中无机盐类最常用,其他3类沉淀剂成本高,目前尚处在实验阶段。无机盐类常用沉淀剂有3种:① 重金属碱式盐,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氢氧化物,如Ca(OH)2,这类沉淀剂价廉,但强碱均有腐蚀作用;③ 盐离子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一类较有前途的沉淀剂。可在碱性条件下沉淀,在酸、中性条件下转溶。这些金属离子可以单独使用,也可以复合使用。由于每种沉淀剂存在一定的适宜pH 沉淀环境,一般认为偏碱性的沉淀剂易诱发茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉淀剂被认为是较适宜的弱酸性环境的沉淀剂。余兆祥等采用了Zn2+和A13+复合型沉淀剂进行沉淀试验,分别与Zn2+和A13+单一型沉淀剂进行对比,结果表明,复合型沉淀剂比单一沉淀剂效果要好。沉淀法的优点是:① 减少了有机溶剂的使用量,从而大大减少了环境污染,生产安全性好;② 工艺较简单:茶叶经浸泡后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物,不必浓缩提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③选择性强,因而产品的纯度较好,可达95 %以上,有的高达99.5% ;④ 产品色泽好,水溶性好。缺点是:① 无机盐沉淀剂沉淀转溶时pH值波动大,而茶多酚在碱性条件下易氧化,影响产品品质;② 过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大;③ 溶液中咖啡碱等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带人沉淀中,影响茶多酚的纯度。此外,有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患;④ 工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。
3、树脂吸附法
树脂吸附分离法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附—解离作用的特性来实现茶多酚与其他浸提物组分之间的分离。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离法,这三种方法原理相同,只是操作上有一定的差异。
工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→树脂洗脱→洗脱液→浓缩干燥→茶多酚
目前,国产的92-2型和92-3型树脂对茶多酚的分离提取效果较好,吸附率达93%以上,解析率达92%以上,适合于茶多酚的分离。陈劲春等采用硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、D-301树脂作为吸附剂,并对其吸附容量与分离效果做比较。吕远平等比较11种不同树脂对茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附树脂更适于茶多酚分离纯化。当供试液茶多酚含量为10mg/ml,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱速度为0.8ml/min时,茶多酚纯度可达95.8%。
该法有以下优点:① 树脂吸附法简便,工艺简单,能耗少;② 操作条件温和,避免了有效成分失活;③ 在整个过程中使用的有机溶剂主要是乙醇,它的回收容易,而且无毒、无污染。环境污染少,符合清洁化生产的发展趋势;④树脂再生容易,反复利用,成本低。缺点是:① 树脂用量大,树脂价格高、饱和吸附量低、且由于树脂失活,使用寿命短;②大规模连续性生产的设备缺乏,只适合于小量的生产。
4、超临界流体萃取法
超临界流体萃取是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术,它是利用温度和压力略超过或靠近临界的介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分,以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳,对产品无毒,特别适合于医、食品添加剂等产品的提取。 王小梅等人运用超临界二氧化碳萃取方法对茶多酚进行了提取试验,结果表明:超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚在工艺上是完全可行的。采用超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚的适宜条件是:萃取压力为20MPa,萃取温度为50℃,分离压力为5Mpa,分离温度为40℃,二氧化碳流量为25l/h,萃取时间为5h,在此条件下,茶多酚的萃取率达90%。超临界流体萃取具有萃取速度快、效能高、溶剂消耗量少、没有残留等优点,特别是在天然植物以及食品中的热敏性化合物的萃取过程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而变质,是传统的萃取方法不可比拟。
5、超声波浸提法
超声波浸提法是对提取过程进行超声波强化处理,是利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度,缩短浸提时间,增加有效成分的提取率。从已有研究结果表明,采用超声波辅助提取不到1小时效果可相同于传统提取数小时效果。传统提取工艺提取时间较长,在温度较高的情况下,茶多酚易发生氧化,造成品质下降,得率降低。而采用超声波提取,所需时间短,避免茶多酚长时间处于高温下而发生氧化,从而使得率和产品质量都得以提高。尹莲将超声波提取与水提取进行对比,在频率为20KHz超声波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省时、节能,避免茶多酚高温氧化。
6、微波浸提法
近年来,用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点。微波辅助萃取技术,简称微波萃取技术,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波浸提法是最近几年发展的一种新方法,基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。影响微波提取过程的主要因素包括:微波加热功率;提取溶剂的种类,萃取时间;溶剂用量以及润湿水量等。微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点:① 处理时间快,微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可,具有高效节能的作用;② 提取率高,节约了溶剂,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶剂、产品安全;④ 热效率高,控制容易,便于自动化和提高生产率。所以,微波辅助萃取技术节省能源,省工、省时、对环境友好,是一种可持续发展的技术。
③ 名词解释:微波提取技术!(是药学导论的)
微波中药辅助提取机理是微波辐射高频电磁波穿透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力,细胞破裂。细胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下提取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离,便获得提取物料.微波能是一种能量形式,它在传输过程中能对许多由极性分子组成的物质产生作用,微波电磁场使物质的分子产生瞬时极化。当我们用频率为2450MHz的微波能作萃取时,溶质或溶剂的分子并以24.5亿次/秒的速度做极性变换运动,从而产生分子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,同时迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,使细胞液溢出来并扩散到溶剂中。用溶剂提取中草药有效成分常用浸渍法、渗漉法、回流提取法及连续回流提取法等、从原理上来讲均可以加入微波进行辅助提取,使之成为高效中草药有效提取设备。1、传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波辅助提取是里外同时加热。没有高温热源,消除了热梯度,从而使提取质量大大提高,有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分;2、由于微波可以穿透式加热,提取的时间大大节省。根据大量的现场数据统计,常规的多功能萃取罐8小时完成的工作,用同样大小的微波动态提取设备只需几十分钟便可完成。3、微波能有超常的提取能力,同样的原料用常规方法需两、三次提净,在微波场下可一次提净。大大简化工艺流程。5、微波提取没有热惯性,易控制,所有参数均可数据化,和制药现代化接轨。6、微波提取物纯度高,可水提、醇提、脂提。适用广泛。7、提取温度低,不易糊化,分离容易,后处理方便。节省能源.8、溶剂用量少(可较常规方法少50%~90%);9、微波设备是用电设备,不需配备锅炉,无污染、安全、属于绿色工程;10、生产线组成简单,节省投资;目前已经开发出来的微波提取设备完全适应于我国各类大、中、小企业的食品和制药工程。
微波辐射技术在食品工业、制药工业和化学工业上的应用研究虽然起步只有短短几年的时间,但已有的研究成果和应用成果已足以显示其优越性:在实验室中已经完成香料、调味品、天然色素、中草药、化妆品、保健食品、饮料制剂等产品微波萃取工艺的研究。目前微波萃取已经用于多项中草药的侵取生产线之中,如葛根、茶叶、银杏、和甘草等。微波辅助提取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。研究机构用微波提取方法处理了上百种天然植物。无论是提取速度、提取效率还是提取品质均取比常规工艺优秀得多的结果。
④ 怎么在茶叶中提取茶多酚等物质
茶多酚的提取方法:
1、溶剂萃取法
溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以溶剂萃取法可有水提取法和有机溶剂萃取法两种。水提取法以水为溶剂,采用水浴加热提取多次,合并提取液后用氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩,将其干燥(真空、冷冻或喷雾干燥)后用去离子水重结晶即得产品。此法有机溶剂使用少,工艺简便,成本低,产品纯度高,但提取率低。有机溶剂提取方法是传统的提取茶多酚的一种方法,也是使用最为广泛的方法,过程比较简单。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般为回流提取。
工艺流程:茶叶原料→溶剂提取→过滤→有机溶剂脱色、脱咖啡碱→萃取→回收溶剂干燥
→茶多酚粗品。浸提、除杂、萃取为必不可少的共同性步骤,常用的去杂质方法有氯仿除杂法,活性碳脱色法,石油醚除或通过低温静止除杂法。各工艺的差别仅在于浸提条件、浸提剂、浸提时间、pH值、温度、次数等)、除杂条件和萃取条件不同。溶剂萃取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5% ~6 %),产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到1O% ~15% ),但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。综上所述,溶剂法的改进主要应以简化工艺、降低成本、提高有效成份含量和提取率等为目标。
我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下: 茶叶末浸提→过滤浓缩→沉降除杂→过滤浓缩→脱碱萃取→脱溶→干燥→茶多酚
该工艺创新之处在于:(1)浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题。(2)筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。
2、金属离子沉淀法
沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质,使其从浸提液中分离出来,从而与水溶液中咖啡碱、单糖、氨基酸等组分分离,来提取茶多酚。一般工艺流程为:茶叶原料一热水提取一过滤一沉淀一转溶一萃取一浓缩一真空干燥,得到茶多酚粗品。已报道使用的沉淀剂有4类,即无机盐类、生物碱、蛋白质类和高分子聚合物。其中无机盐类最常用,其他3类沉淀剂成本高,目前尚处在实验阶段。无机盐类常用沉淀剂有3种:① 重金属碱式盐,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氢氧化物,如Ca(OH)2,这类沉淀剂价廉,但强碱均有腐蚀作用;③ 盐离子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一类较有前途的沉淀剂。可在碱性条件下沉淀,在酸、中性条件下转溶。这些金属离子可以单独使用,也可以复合使用。由于每种沉淀剂存在一定的适宜pH 沉淀环境,一般认为偏碱性的沉淀剂易诱发茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉淀剂被认为是较适宜的弱酸性环境的沉淀剂。余兆祥等采用了Zn2+和A13+复合型沉淀剂进行沉淀试验,分别与Zn2+和A13+单一型沉淀剂进行对比,结果表明,复合型沉淀剂比单一沉淀剂效果要好。沉淀法的优点是:① 减少了有机溶剂的使用量,从而大大减少了环境污染,生产安全性好;② 工艺较简单:茶叶经浸泡后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物,不必浓缩提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③选择性强,因而产品的纯度较好,可达95 %以上,有的高达99.5% ;④ 产品色泽好,水溶性好。缺点是:① 无机盐沉淀剂沉淀转溶时pH值波动大,而茶多酚在碱性条件下易氧化,影响产品品质;② 过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大;③ 溶液中咖啡碱等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带人沉淀中,影响茶多酚的纯度。此外,有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患;④ 工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。
3、树脂吸附法
树脂吸附分离法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附—解离作用的特性来实现茶多酚与其他浸提物组分之间的分离。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离法,这三种方法原理相同,只是操作上有一定的差异。
工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→树脂洗脱→洗脱液→浓缩干燥→茶多酚
目前,国产的92-2型和92-3型树脂对茶多酚的分离提取效果较好,吸附率达93%以上,解析率达92%以上,适合于茶多酚的分离。陈劲春等采用硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、D-301树脂作为吸附剂,并对其吸附容量与分离效果做比较。吕远平等比较11种不同树脂对茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附树脂更适于茶多酚分离纯化。当供试液茶多酚含量为10mg/ml,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱速度为0.8ml/min时,茶多酚纯度可达95.8%。
该法有以下优点:① 树脂吸附法简便,工艺简单,能耗少;② 操作条件温和,避免了有效成分失活;③ 在整个过程中使用的有机溶剂主要是乙醇,它的回收容易,而且无毒、无污染。环境污染少,符合清洁化生产的发展趋势;④树脂再生容易,反复利用,成本低。缺点是:① 树脂用量大,树脂价格高、饱和吸附量低、且由于树脂失活,使用寿命短;②大规模连续性生产的设备缺乏,只适合于小量的生产。
4、超临界流体萃取法
超临界流体萃取是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术,它是利用温度和压力略超过或靠近临界的介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分,以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳,对产品无毒,特别适合于医药、食品添加剂等产品的提取。 王小梅等人运用超临界二氧化碳萃取方法对茶多酚进行了提取试验,结果表明:超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚在工艺上是完全可行的。采用超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚的适宜条件是:萃取压力为20MPa,萃取温度为50℃,分离压力为5Mpa,分离温度为40℃,二氧化碳流量为25l/h,萃取时间为5h,在此条件下,茶多酚的萃取率达90%。超临界流体萃取具有萃取速度快、效能高、溶剂消耗量少、没有残留等优点,特别是在天然植物以及食品中的热敏性化合物的萃取过程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而变质,是传统的萃取方法不可比拟。
5、超声波浸提法
超声波浸提法是对提取过程进行超声波强化处理,是利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度,缩短浸提时间,增加有效成分的提取率。从已有研究结果表明,采用超声波辅助提取不到1小时效果可相同于传统提取数小时效果。传统提取工艺提取时间较长,在温度较高的情况下,茶多酚易发生氧化,造成品质下降,得率降低。而采用超声波提取,所需时间短,避免茶多酚长时间处于高温下而发生氧化,从而使得率和产品质量都得以提高。尹莲将超声波提取与水提取进行对比,在频率为20KHz超声波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省时、节能,避免茶多酚高温氧化。
6、微波浸提法
近年来,用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点。微波辅助萃取技术,简称微波萃取技术,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波浸提法是最近几年发展的一种新方法,基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。影响微波提取过程的主要因素包括:微波加热功率;提取溶剂的种类,萃取时间;溶剂用量以及润湿水量等。微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点:① 处理时间快,微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可,具有高效节能的作用;② 提取率高,节约了溶剂,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶剂、产品安全;④ 热效率高,控制容易,便于自动化和提高生产率。所以,微波辅助萃取技术节省能源,省工、省时、对环境友好,是一种可持续发展的技术。
⑤ 玫瑰花精油怎么提炼出来的.具体是用什么设备呢
制作500g的玫瑰精油是需要2500-3000公斤的玫瑰花瓣。玫瑰精油的提取起源于古代,最初用水浸渍鲜花,以提取其中的有效成分。随着科学技术的发展,出现了用水蒸气蒸馏玫瑰鲜花获得精油的技术。
玫瑰精油的蒸馏设备主要包括:蒸馏釜、复蒸柱、鹅颈、冷凝器、油水分离器。最好都用不锈钢质材制作,油水分离器也可用铝材料制作。供热设备一般用锅炉。
玫瑰花与水按1:4投入蒸锅内,先用间接蒸气加热,温度上升到70-80℃时,通入直接蒸气加热到沸腾,约用30-40分钟,继续蒸馏2.5-3小时,控制流出液量为花重的1-2倍。
蒸馏速度为蒸锅容积的8-10%,控制冷却水量,使流出液头半小时温度控制在28-35℃,半小时后至最后温度控制在40-45℃,一般不超过50℃。
流出液经油水分离器将玫瑰油与玫瑰油饱和蒸馏水分开,取出玫瑰油,饱和蒸馏水由油水分离器在高差作用下流入复馏柱,在蒸锅上升的蒸气的作用下进行加热复馏,再经冷凝器回到油水分离器,这样反复蒸馏、复馏。
技术要点:
1、采摘:玫瑰花采摘时间与玫瑰精油的含量有很大关系,一般清晨5-7时,含油量最高,最适宜的气温为15-23℃,相对湿度55-70%。花开放程度不同含油量也不同,在花开至呈半杯状、花蕊黄色时,含油量最高。
2、运输:采摘完后运输过程中要注意使用通风好的盛器,以花篮、麻袋为好,要自然装满,不要挤压,免得生热损失油分。
3、加工前预处理:⑴玫瑰花采摘后,一般应立即加工,存放时间不超过2小时,来不及加工的玫瑰花可临时贮存,将玫瑰花摊薄层于水泥地面上或铺席的湿地面上,并经常翻动。⑵食盐水淹渍保鲜,用20%食盐水将鲜花淹在干净防渗的池子里,盐水要将花全部淹没,密封存放。
4、装锅:装花量应为蒸锅的2/3。
5、通气加热:蒸馏开始时,不宜使用直接蒸气,因锅内温度较低,使用直接蒸气无疑会增加锅内水量,同时直接蒸气使锅内鲜花翻动激烈,蒸出的气流中夹带花渣、飞沫的现象严重,这时,加热升温缓慢一些,使花朵充分被水湿润,待花瓣受热变软沉于水中时,再适当加快升温过程。
6、冷凝器出口处应装有温度计,以观测馏出液的温度。
7、油水分离:玫瑰油为水不溶性油,密度小于水,静止时,油在上层,用分离器将其与水分离,取出玫瑰油。
8、贮存:玫瑰精油为多醇、多烃、多烯等类有机物的混合物,见光及暴露在空气中,易发生氧化,影响香气质量,所以,最好用棕色玻璃瓶装,密封,贮放在阴暗处。
(5)微波无溶剂蒸馏提取设备扩展阅读:
玫瑰精油的使用技巧:
1、 滴5-6滴的玫瑰于浴缸中,可以促进血液循环,可以改善荷尔蒙失调,对于生理不顺、更年期荷尔蒙分泌不足有调理的作用的问题。
2、将5滴的玫瑰精油加入5CC的基底油中,按摩下腹部可以缓和经痛及调理经前症候群,也可用于的荷尔蒙失调的更年期障碍。
3、将以调和好玫瑰按摩油,按摩脸部具有柔软肤质,保湿与抗皱的作用,对于老化及干性肌肤,可以有效调理肤质,让皮肤的新陈代谢活泼化。
4、浪漫玫瑰香花浴:倒一浴缸温水,滴入8-10玫瑰精油.在浴缸中泡浴15-20分钟,使全身每一个细胞都能得到玫瑰的滋养,鼻子吸入玫瑰的香气,可增加浪漫情趣,凝聚植物的生命能量。
玫瑰浴后不要先后把衣服穿上,用浴巾包裹身体,静做10分钟做深呼吸,使身体得到更好的放松,可延缓寿命,提升个人气质,玫瑰浴可一周1-2次。
5、DIY润手乳霜玫瑰蛋清护手乳:甜杏仁油5ML、鸡蛋1个、蜂蜜1匙、玫瑰精油2滴。将植物油、蜂蜜、玫瑰精油、蛋清搅匀,放入微波炉稍加热至人体温度。双手清洗干净,将护手乳均匀涂抹在手部。软化角质细胞、去除老化角质,滋养双手。
⑥ 从中药中提取有效成分是什么分离方法
中草药所含成分十分复杂,既有有效成分,又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果,就要尽最大限度从复杂的均相或非均相体系中提取有效成分,然后通过分离和去除杂质以达到提纯和精制的目的。
植物有效成分分离方法很多,其中历史较长,应用较多的是溶剂提取法、水蒸汽蒸馏、萃取、结晶、吸附等。随着科学技术的发展,在中药提取方面出现了许多新技术、新方法,主要是超临界流体萃取技术,超声提取技术,微波萃取技术,酶法等。
1.2.1溶剂提取法
溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶解。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。
亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇、甲醇等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。
亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的情形水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。这些溶剂的选择性能强。但这类溶剂挥发性大,多易燃,一般有毒,价格贵,设备要求较高,透入植物组织的能力弱,需长时间反复提取,故此法较少用。
1.3.2水蒸气蒸馏法
适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸汽压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一起带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱——麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。
1.3.3萃取法(王清廉,2003)
萃取是利用物质在两种不互溶的(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。将含有有机化和物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下,此有机物在有机相中和水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相中A和B中的浓度分别为CA和CB,则在一定温度下,CA/CB=K,K是一常数,称为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
有机物质在有机溶剂中的溶解度,一般比在水中的溶解度大,所以可以将它们从水溶液中萃取出来。但是除非分配系数极大,否则用一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中的。在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠),利用所谓“盐析效应”,以降低有机化和物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
萃取法比传统有机溶剂提取节省时间、提高提取率
⑦ 微波萃取的原理是什么
1. 微波是波长为0.1-100cm (即频率为1011-108Hz)的一种电磁波,具有波粒二象性。人们对微波的利用是在通讯技术中作为一种运载信息的工具或者它本身被作为一种信息,而微波协助萃取是把微波作为一种与物质相互作用的能源来使用。微波作为能源,还可用于食物的烹饪,物料的烘干,促进化学反应。目前,用作能源的微波,其频率是2450MHz。
微波协助萃取是在传统的有机溶剂萃取基础上发展起来的一种新型萃取技术。它有如下特点:快速,只需几分钟;节省能源;降低环境污染;是又一种萃取方法,具有萃取选择性
;可避免样品的许多成分被分解;操作方便;提取回收率高。
2. 方法原理:
作为一种电磁波,微波具有吸收性、穿透性、反射性,即:它可为极性物如水等选择性吸收,从而被加热,而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收,具穿透性。金属要反射微波。
分子对微波具有选择性吸收,极性分子可吸收微波能,然后弛豫,以热能形式释放能量,或者说由于极性分子的两偶极在微波的较低频电磁场中将有时间欲与外电场达成一致而振荡,但微波频率要比分子转动频率快,迫使分子在转动时太快速取向而通过碰撞、磨擦放能生热。分子对不同频率的微波吸收能力不同。将水与含有金属离子的水溶液相比,用微波辐射,后者温升更高。这可用微波的传导机理解释:溶液中的离子在交变电场作用下迁移,由于不断碰撞产生热能。水要吸收微波,加上盐的作用,盐水吸收微波后温升更高。从实验看,相比于一般的热源,微波有使被加热物温度升高快的优点,象加热用的容器:玻璃、塑料不会升温,而内盛的含水物升温快,表面无孔的物体(如鸡蛋)在加热前,必须划开表皮后,再放入微波炉中加热,否则表面无孔的物体受热膨胀,会爆裂。用塑料带装含水物体,用微波辐照加热时,须敞口,否则含水物体加热后,气体膨胀出现炸裂现象。这些事实表明微波加热是“内加热”。用电炉加热则是利用了空气的对流,玻璃器皿的热传导作用,这种加热方式能量损失大。
微波被物质选择性吸收的程度,可用物质的介质损耗角正切Tanδ来描述:
tanδ= ε’’/ ε’
式中, ε’’为物质的介电损失因子,ε’为物质的介电常数。实验表明:丙酮和乙醇的介电常数相同,但是它们的微波介电损失因子不同,乙醇表现出温度升高较丙酮高得多。
3. 操作注意事项
我国对高功率微波设备规定,出厂时距设备外壳5cm处漏能不能超过1mw/cm2。微波泄漏要损害人体。但低于10mw/cm2的功率密度不会超过动物体温调节的代偿能力而导致明显的体温升高。
微波协助萃取,如下操作事项须注意:
a) 保持炉门和门框清洁,不要在门和门框之间夹带抹布或纸张的情况下使炉子启动工作,以免造成微波泄漏。
b)不要疏忽,随意启动微波炉,以免空载运行损害仪器。
c)微波炉内不得使用金属容器,否则会减弱加热效果,甚至引起炉内放电或损坏磁控管。
d)进出排气孔要保持畅通,以免炉子过热,引起热保护装置动作,关闭炉子。微波加热的时间不宜过长,要多加观察,防止过热起火,尤其是对易燃的溶剂。
e)万一炉内起火,请勿打开炉门,应立即切断电源,即可自然熄灭。
f)如果炉子跌落,引起门铰链或外壳损坏,应立即修理,否则可能引起微波过量外泄。
g)勿将普通的水银温度计放入炉中测定温度,以免引起打火或损坏。
4. 影响微波协助萃取的因素
除了溶剂,一些被萃取物本身能吸收微波,故选用同样的溶剂,有微波辐照的提取和传统的提取,其提取选择性是不同的(即提出液所含成分不同)。实际应用中,微波协助萃取所用溶剂待实际考察。
微波在样品中的传播有反射性,故待提取样品的形状、粒度要影响对微波的吸收,加热效果。
微波进入样品后,能量被逐渐吸收,场强和功率要衰减,其衰减程度可用半功率穿透深度D1/2(功率减弱到表面处功率的一半时对应的距离)描述,
D1/2=3λ0 / (8.686π tanδ)
(式中,λ0为所用电磁波的波长, 为被辐射物的相对介电常数,Tanδ为损耗角正切)
Tanδ愈大,则D1/2愈小,故对于易吸收微波的被萃取物样品,用量不能太大,否则因半功率穿透深度小,中间的部分没有受到微波辐射,中间的部分是通过传统方式受热的。
由于存在微波功率衰减的问题,微波协助萃取时,微波功率选择得恰当亦很重要。选大了,浪费功率;选小了,样品加热不够,内部靠传统方式受热。
总之,要注意靠实验选择上述这些条件。
5. 结语
目前微波协助萃取主要是用在提取有效成分的工作中,微波也可以用于样品的消化。如果用酸提取金属离子不成功(或共存的有机物对测定有干扰),对样品消化处理,破坏有机物,释放天然结合的金属离子则是必须。微波消化具有高效能,实用方便。
随着微波萃取技术的研究与发展,微波萃取在很多行业都有广泛的应用。到目前为止,已见报导的微波萃取技术主要应用于分析土壤分析、食品化学、农药提取、中药提取、环境化学,以及矿物冶炼等方面。由于微波萃取具有快速高效分离及选择性加热的特点,微波萃取逐渐由一种分析方法向生产制备发展。
⑧ 一般天然产物的提取方式有哪些残余物质如何除去
(一)溶剂提取法:
1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。
2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。
4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
6)水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
7)升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑(camphor),在《本草纲目》中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。
4.分离和纯化:
(一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
(二)两相溶剂萃取法:
1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
(三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回
⑨ 将胡桃叶加热蒸馏,提取蒸馏液如何操作需要什么设备所用的胡桃叶是新鲜的还是干的
必须要新鲜水份多的,要不然,是提炼不出来的,干的因为嗮干了,叶片内没有水份和汁液,自然是什么都提炼不出来的,因此,必须是要新鲜的,汁液多的饱满叶片,才行。
⑩ 求助~!!!!微波辅助提取苍术的原理 设备 特点 和应用
微波辅助提取的原理:
微波射线自由透过对微波透明的溶剂,到达植物物料的内部维管束和腺细胞内,细胞内温度突然升高,连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力,致细胞破裂,细胞内的物质自由流出传递至周围的溶剂中被溶解。不同物质的介电常数、比热、形状及含水量的不同,各物质吸收微波能的能力不同,其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同,这种差异使萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域被选择性加热, 从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来,进入介电常数小、微波吸收能力差的萃取剂中。
设备:
可分为密闭式和开罐式两类,密闭式由磁控管,一个炉腔,压力温度监视装置和其他一些电子器件组成。其中炉腔中有可容放12个密闭萃取罐的旋转盘。开放式密闭式的系统基本一样,只是其微波是通过一波导管将其聚焦在萃取体系上,体系与大气连通。当然还需要特定的萃取剂
特点:
微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性(生物效应) ,因而MAE技术具有快速高效、加热均匀、选择性强、生物效应(非热效应) 大等特点。与传统的提取技术相比,MAE技术最突出的优点在于溶剂用量少、耗时少( 5-15min)、选择性强,有利于提取中药中热不稳定的活性物质;可同时提取多个样品,提取效率高,能耗低、设备简单、操作容易、安全、低污染。
应用:
微波辅助萃取不仅效率高、选择性强、能耗小、操作费用少,且符合环境保护要求,广泛用于中药有效成分的提取分离。目前,人们已用微波辅助萃取的方法处理了上百种中药,提取的成分涉及生物碱类、多酚类、黄酮类、有机酸、多糖类、挥发油类、皂苷类、萜类等。
工艺改进:
由于苍术挥发油具有光敏性和不稳定的特点,见光和高温易分解,传统的提取方法如水蒸气蒸馏等需要高温且在日光中暴露的时间较长,不利于挥发油的提取;而超临界CO2萃取法可避免以上缺点,在较低温度和密闭的环境中进行提取,且以CO2为溶剂避免了溶剂残留,较传统的提取方法有更大的优势,尤其适用于苍术等含挥发性成分较多的药材。