蒸馏后直接碘量法

㈠ 碘量法测二氧化硫的方法

可以参照GB/T5009.34-2003第二法 蒸馏法9.3的计算公式。样品处理可不内必蒸馏，称取样品20 g（精确至0.01 g），置于碘量容瓶中，加蒸馏水200 mL，充分振摇15 min后，过滤。取滤液 100 mL置于锥形瓶中，加淀粉指示液2 mL，用c（½I2）＝0.01 mol/L碘标准溶液滴定，至淡蓝色，即为终点。计算结果需要乘以相应的稀释倍数 。
二氧化硫（化学式SO2是最常见的硫氧化物。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸（酸雨的主要成分）。若把二氧化硫进一步氧化，通常在催化剂存在下，便会迅速高效生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。

㈡ 用直接碘量法测果汁中vc的含量

1.
制备果蔬组织提取液。
选取一种实验材料（如你要的苹果……）50g，放回入多功能食物粉答碎机中，另取50ml蒸馏水，先加入40ml，进行粉碎，留10ml蒸馏水用于冲洗粉碎机，冲洗液并入粉碎液一起过滤。
用尼龙纱布过滤，将滤液收集在烧杯中，加入4ml
质量分数为2%的可溶性淀粉溶液，并滴加质量分数为2%的盐酸将ph调至3。
2.
滴定组织样液
取1/2上述滤液置于锥形瓶中，记录滴定管初读数，然后开始用浓度为0.02mol/l的碘溶液进行滴定。速度不能太快，边滴定边晃动锥形瓶，使碘溶液与滴定溶液充分混合。随时注意锥形瓶中溶液的颜色变化，防止碘溶液过量。至锥形瓶中溶液呈蓝色，且在0.5min内不褪色为止，及时记录末读数。重复滴定一次。计算出两次滴定所用碘溶液量的平均值。
3.
计算所测苹果中的维生素c含量。
在理解公式：“某种果蔬（苹果）组织中维生素c含量（mg/100g）=滴定组织提取液用去的碘溶液量（ml）/滴定标准维生素c药片溶液用去的碘溶液量（ml）*100*4”的基础上进行计算。
以上……

㈢ 用直接碘量法测定维生素C的含量时,为什么要用煮沸放凉的蒸馏水

1.原理：维生素c结构中有二烯醇结构，具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素c的含量。
2.采用酸性介质的理由是：酸性介质中维生素c受空气中氧的氧化速度减慢。
3.采用新煮沸的蒸馏水的理由是：减少蒸馏水中溶解氧对测定的影响。

㈣ 维生素c含量的直接碘量法测定，维生素c含量怎么计算

一、测量试剂

1、I2溶液（0.05mol/L）：3.3g I2和5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250L，摇匀，放置暗处保存。

2、Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L)，淀粉溶液（5%）。

3、HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R)。

二、测量步骤：

1、I2的标定 用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，5ml 0.5%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行三次，计算I2溶液的浓度。

2、维生素C的测定 准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算式样中维生素C的百分量。

(4)蒸馏后直接碘量法扩展阅读：

维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI

用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。

I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－

游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O

此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。

I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。

1、碘量法的基本反应式：

2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

2、标定Na2S2O3溶液时有：

6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

3、Na2S2O3标定时有:

n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6

由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。

参考资料来源：网络--碘量法

㈤ 碘量法测铜含量时，为什么需在弱酸性条件下进行

酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终专点拖长；酸度过高，则Cu2+离子催化属I-离子被空气氧化位I2，使结果偏高。 加水稀释是因为生成的Cr3+离子浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察.

碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧，气体中硫化氢，食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。

(5)蒸馏后直接碘量法扩展阅读：

碘量法氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为对I2-I-的标准电位既不高，也不低。

碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4，IO3-，Cr2O72-，MnO4-等）所氧化。

㈥ 怎样用碘量法测定过氧化氢的浓度具体操作步骤

步骤如下：

1、加入定量KBr，用盐酸酸化。

2、加入KI，立即水封，阴暗处反应一段时间。

3、用标准硫代硫酸钠滴定至浅黄色后，滴加可溶性淀粉溶液，以蓝色退去为滴定终点。

反应方程式：

2Br-+H2O2+2H+====Br2+2H2O

Br2+2I-====2Br-+I2

2Na2S2O3 + I2 ==== Na2S4O6 + 2NaI

使过氧化氢完全反应，记录数据，进行计算。

(6)蒸馏后直接碘量法扩展阅读

碘量法滴定方法

1、直接滴定法--碘滴定法

I2 是较弱的氧化剂，凡是E0'( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定:

S、S2O3、SO3、As2O3、Vc等

滴定条件:弱酸(HAc ，pH =5 )弱碱(Na2CO3，pH =8)性溶液中进行。

若强酸中: 4I + O2(空气中) + 4H= 2I2 + H2O

若强碱中: 3I2 + 6OH=IO3+ 5I + 3H2O

2、间接碘量法--滴定碘法

I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0'( E0 ) <的氧化态物质:

CrO4、Cr2O7、H2O2、 KMnO4、IO、Cu、NO、NO

例:Cr2O7+ 6I+14H +6e = 2Cr +3I2 +7H2O

I2 + 2 S2O3= 2 I + S4O6

在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。

(此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO4定量生成沉淀的离子)

间接碘量法的反应条件和滴定条件:

1、酸度的影响-- I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。

若在碱性溶液中:S2O3+ 4I2 + 10 OH= 2SO4+ 8I + 5H2O

3I2 + 6OH=IO3+ 5I + 3H2O

若在酸性溶液中:S2O3+ 2H= 2SO2 + Sˉ+ H2O

4I + O2 (空气中) + 4H= 2I2 + H2O

2、防止 I2 挥发

加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I2 生成I，减少 I2挥发;

室温下进行;

滴定时不要剧烈摇动。

3、防止I 被氧化

避免光照--日光有催化作用;

析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min );

滴定速度适当快。

㈦ 维C碘量法测含量原理是什么操作中注意什么事态项

实验原理 维生素C又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有强还回原性，能与I2按1∶1的关系定量反答应生成二酮基，从而可用碘量法来测定样品中抗坏血酸的含量。步骤1、I2的标定 用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，5ml 0.5%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行三次，计算I2溶液的浓度。2、维生素C的测定 准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算式样中维生素C的百分量。

㈧ 高分求间接碘量法的原理及实验方案（最好测VC）

一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL 蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注重事项
⒈ 试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
五、思考题
⒈ 硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？
⒉ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？
⒊ 碘量法测铜时为何pH必须维持在3～4之间，过低或过高有什么影响？
注：
[1] 如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5～5滴定，则可消除干扰。

㈨ 直接碘量法测果蔬Vc含量

1. 制备果蔬组织提取液。
选取一种实验材料（如你要的苹果……）50g，放入多功能食物粉专碎机中，另取50mL蒸馏水，属先加入40mL，进行粉碎，留10mL蒸馏水用于冲洗粉碎机，冲洗液并入粉碎液一起过滤。 用尼龙纱布过滤，将滤液收集在烧杯中，加入4mL 质量分数为2%的可溶性淀粉溶液，并滴加质量分数为2%的盐酸将pH调至3。
2. 滴定组织样液
取1/2上述滤液置于锥形瓶中，记录滴定管初读数，然后开始用浓度为0.02mol/L的碘溶液进行滴定。速度不能太快，边滴定边晃动锥形瓶，使碘溶液与滴定溶液充分混合。随时注意锥形瓶中溶液的颜色变化，防止碘溶液过量。至锥形瓶中溶液呈蓝色，且在0.5min内不褪色为止，及时记录末读数。重复滴定一次。计算出两次滴定所用碘溶液量的平均值。
3. 计算所测苹果中的维生素C含量。
在理解公式：“某种果蔬（苹果）组织中维生素C含量（mg/100g）=滴定组织提取液用去的碘溶液量（mL）/滴定标准维生素C药片溶液用去的碘溶液量（mL）*100*4”的基础上进行计算。

以上……

㈩ 碘量法测维生素C的含量实验操作中的一些细节问题

第一个提问：这只是书上的写法。应该直接在天平上称量（因为你的精确度高，差量法版以及用权称量纸容易造成误差），只要称量维生素C到你方便操作的器皿里即可，烧杯，锥形瓶不限（理论上锥形瓶更好，口小，不容易溅出来），如果不提供锥形瓶你用的是烧杯只要你后期滴定的时候注意别溅出来就可以。。。
第二个提问：也可以用磁子搅拌，或者玻璃棒就是口小，慢点也可以。用手摇晃那个叫摇匀。。。。不叫搅拌。。。