工厂中的减压蒸馏操作

⑴ 什么是减压蒸馏法

1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑵ 关于减压蒸馏和常压蒸馏的问题

物料温度降低是因为共沸的原因吧

⑶ 减压蒸馏的操作注意事项

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。

⑷ 减压蒸馏

先加热在抽真空还造成蒸馏溶液冲釜发生爆沸产生生产事故。

⑸ 在工厂里面做减压蒸馏的工艺，方便吗

这是最简单的化学操作，大多数化工厂都可以

⑹ 常减压蒸馏的常减压蒸馏操作安全技术

(1)认真巡回检查。及时发现和消除炉、塔、贮槽等设备管线的跑、冒、滴、漏。禁止乱排乱放各种油品和可燃气体，防止火灾发生。
(2)常减压蒸馏过程中许多高温油品一旦泄漏，遇空气会立即自燃着火，火灾危险很大。造成热油跑料着火的原因主要有：
①法兰垫刺开跑料；
②年久腐蚀漏油；
③液面计、热电偶套管等漏油着火；
④原油含水多，塔内压力过高，安全阀起跳喷油着火；
⑤减压操作不当，空气进入减压塔内引起火灾爆炸；
⑥压力过大，造成爆炸着火；
⑦压力和真空度剧烈变化引起漏油等。
(3)火灾现场处理方法：
①初期火灾可用蒸汽或石棉布扑盖火源，或用干粉灭火器灭火；
②减压塔火灾要向塔内吹入蒸汽，恢复常压。不允许在负压系统管线上动火堵漏；
③火势大时要立即通知消防队灭火。并紧急停车，将塔内油抽空。
(4)加热炉结焦处理
加热炉内油品温度高、油晶轻、组分复杂。如果加热炉进料量和炉温度控制不当，或仪表温度测量指示、仪表流量控制指示不准，都会导致炉管结焦。炉管结焦不仅影响传热，严重时还会堵塞以致烧毁炉管，爆炸着火。尤其是常压炉分四路进料，加热后又合为一路去常压塔；减压炉分两路进料，加热后也合为一路去减压塔。如果各支路的进料量不平衡，易局部超温而加快炉管结焦。针对加热炉的这些特点，操作中应特别注意以下问题：
①加热炉各支路进料量均衡，严防偏烧。如各支路间进料量不平衡，有的支路就会因进料量少，减缓或停止管内油品流动，使炉管局部超温结焦，烧坏炉管。
②平衡好各塔底液面，稳定加热炉的进料流量。
③不论是正常停车，还是异常情况下的紧急停车，加热炉进料降量时要维护局部循环，必须保证炉管内的油品流动，以防炉管结焦烧坏。
④正常停炉要严格按规定程序进行，同时应特别注意控制加热炉的原油降量速度和降温速度；加热炉停止进油之后仍要改为热循环，并注意维持三塔液面平衡；常压炉降温至250℃，减压炉降温至230℃时，炉子全部熄火。炉膛温度降到200℃时，自然通风降温；加热炉熄火后继续冷循环降温到90℃时开始退油。
⑤加热炉紧急停车时也应该注意：熄火后要向炉膛吹入适当蒸汽，尽量保证炉膛温度不要下降太快；减压塔恢复常压时，末级抽真空器放空阀要关闭，严防空气倒入减压塔；尽快退走设备内存油，但要尽量维护局部循环，防止超温超压。
(5)加热炉回火
炉子回火是发生操作事故的主要原因之一。加热炉回火原因主要有如下几个方面：
(1)燃料油大量喷入炉内或瓦斯带油。
(2)烟道气挡板开度过小，降低了炉子抽力，烟气排不出去。
(3)炉子超负荷运行，烟气来不及排放。
(4)升温点火时瓦斯阀门不严，瓦斯窜入炉内，造成炉膛爆炸着火。
（5）气相管线不畅通或堵塞，烟气排出量减少；
加热炉回火时首先要及时打开炉子垂直挡板，然后熄火，待查明回火原因，处理后重新点火。

⑺ 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

⑻ 减压蒸馏怎么控制温度

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低专时，其沸腾温度随之降低。属在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。 想象此图中有三条线：线A表示减压下有机物的沸腾温度（左边），线B表示有机物的正常沸点（中间），线C表示系统的压力（右边）。在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。

⑼ 减压蒸馏操作叙述

操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了，贴不下，着一片完全符合你的要求。给我加分！请登录： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

⑽ 减压蒸馏操作要点

减压蒸馏的温度调整有一个简易图的换算的，你可以找找，在大学的有机实验书上有，你可以找找