乙酸正戊酯蒸馏

1. 制备乙酸异戊酯的粗产品中有哪些杂质

（2019·新课标）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是：_____________________
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：______________； 第二次水洗的主要目的是：_________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：___________________________
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：_______________________________________
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_____________（填标号）
（7）本实验的产率是：____________
A．30% B．40% C．50% D．60%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___

2. 乙酸乙酯常压蒸馏，实验注意事项

1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是：先乙醇回,再浓H2SO4,最后加乙酸答.
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.

3. 乙酸正丁酯蒸馏时为什么先浑浊后澄清

乙酸正丁酯的制成的失败原因？ 最后一步用清液蒸馏时温度一直在100度不溶物A加入盐酸生成使澄清石灰水变浑浊的气体，说明生成了二氧化碳。

4. 乙酸正丁酯的制成的失败原因 最后一步用清液蒸馏时温度一直在100度

乙酸正丁酯的制成的失败原因？ 最后一步用清液蒸馏时温度一直在100度
不溶版物A加入盐酸权生成使澄清石灰水变浑浊的气体，说明生成了二氧化碳，加入盐酸生成二氧化碳，说明A中含有碳酸根离子，又因为样品中只有钙、钠两种金属元素，所以A只能是碳酸钙；无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性，加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根，干燥剂必须具有吸水性，由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成，由于加入水温度不变，氧化钙和氢氧化钠已经全部变质，氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙，氢氧化钠变为碳酸钠，所以可溶性碳酸盐是碳酸钠，碱溶液是氢氧化钠

5. 乙酸戊酯的制备方法

实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL）。
药品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、浓硫酸、碳酸氢钠溶液（10%）、氯化钠溶液（饱和）、无水硫酸镁、沸石。
实验步骤
（1）酯化：
实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
干燥时间：20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置。
收集馏分温度：138~142℃。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
（5）计算产率

6. 乙酸异戊酯的制备最后免去了干燥的步骤直接进行蒸馏,产率降低,什么原因

水相能够溶解氯化来钠、酸、小分子自的醇，这些有机的溶剂又可以溶解一定的酯类（氯化钠溶液洗涤有机相，除了洗去易溶于水的组分外。还有利于破乳化而分层）。
上层有机相混入水，水会带入没有反应的酸、醇，其共同起溶剂的作用（也使有机相产物浑浊增加），混合液组分越多，相对的沸点降低的也较大！
一方面产物难以蒸馏出来，另一方面纯度也降低！！！
不要追问，你的操作本来就极不符合实验操作的要求，再问就开骂！！

7. 制备乙酸异戊酯用Nacl洗涤时未干燥直接蒸馏,为什么产率偏低

水相能够溶抄解氯化钠、酸、小袭分子的醇，这些有机的溶剂又可以溶解一定的酯类（氯化钠溶液洗涤有机相，除了洗去易溶于水的组分外。还有利于破乳化而分层）。
上层有机相混入水，水会带入没有反应的酸、醇，其共同起溶剂的作用（也使有机相产物浑浊增加），混合液组分越多，相对的沸点降低的也较大！
一方面产物难以蒸馏出来，另一方面纯度也降低！！！
不要追问，你的操作本来就极不符合实验操作的要求，再问就开骂！！

8. 乙酸正丁酯的精制过程中,如果最后蒸馏时前馏分多,原因何在

因为实验反应时间太短就开始蒸馏,导致最后产物减少,前馏分即一些没用的杂质过多,才会产生这种现象.也有可能是因为催化剂的原因.

9. 制备乙酸异戊酯时，回流装置和蒸馏装置为什么必须使用干燥的玻璃仪器

因为乙酸异戊酯中异戊基体积大，位阻大，难以生成容易水解，所以在反应过程专中应尽可能去属掉水分。

实验室制备少量产品时，常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率，过量的酸会吸收反应中生成的部分水，也有利于酯的生成，大规模的工业生产中，利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率，带水剂可以是产品酯，也可以加入第三组分，羧酸空间位阻过大时，反应慢甚至无法进行，可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。

(9)乙酸正戊酯蒸馏扩展阅读：

注意事项：

合成乙酸异戊酯的催化剂，经典的催化剂是浓硫酸，但使用浓硫酸不太安全，副反应也多，现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂，在很多酯化反应中有着良好的的催化效果，试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水，实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当，而且价格便宜。

乙酸异戊酯合成时，特别是春夏季节，要注意有招惹野生蜜蜂的风险，因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出实验室之前要充分洗手，实验工作服应及时换掉。