① 减压蒸馏的操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
② 我现在做实验室减压蒸馏的实验~我想蒸出来的东西总是很容易回流到蒸馏瓶中,有谁知道怎么办啊
把瓶颈部分用干布包住!
③ 用三角瓶做减压蒸馏接收瓶为什么不行
三角瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。可使用圆底烧瓶或抽滤瓶等耐压容器。
液体的沸内点,是指它的饱和容蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
④ 旋蒸与普通减压蒸馏的区别
区别在于:原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。
1、原理不同:旋蒸通过电内子控制,使烧瓶在最适容合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积;减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
2、适用范围不同:旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域;减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
3、组成的设备不同:旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的;减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分,整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。
⑤ 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
因为平底烧瓶,锥形瓶不耐压,装置外部常压,内部低压或真空可能会引起爆炸。
⑥ 化学实验中的减压蒸馏用到的安全瓶是什么原理
安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中专.
注意事项:
1.蒸馏瓶内属液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.
⑦ 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏专部分由蒸馏瓶、属克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
⑧ 减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,接收器有什么不同
减压蒸馏的蒸馏头有两个接口,一个插温度计,另一个插进气的毛细管。
接收的容器必须为圆底瓶,不能用锥形瓶(不耐压),接收管多了接真空泵的接口。
⑨ 什么叫做减压下蒸馏
减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
⑩ 减压蒸馏中收集馏份就是我要的东西。 是收集哪个瓶子的 是烧瓶还是分离瓶
你要馏分就是 冷凝下来收集在分馏瓶里的。
你要釜残就是 烧瓶里剩下的。
你自己要哪个回东西都不答知道,真不知道你怎么做的实验啊。
你要低沸就取分馏瓶的,你要高沸就取烧瓶的。
做实验应该2样东西都要分析的。不知道你在搞什么。