纳米纤维蒸馏

❶ 如何生产纯水

如果在实验室的话，你可以通过蒸馏的办法,如果生产的话可以用电渗析方法或反渗透法，或者二者组合使用再加上紫外杀菌仪器生产。

❷ 预焙阳极生坯冷却后温度偏高在焙烧装炉后会产生那些影响

固相法是指纳米粉体是由固相原料制得，按其加工的工艺特点可分为机械粉碎法和固相反应法两类。 3.1.1机械粉碎法 机械粉碎法主要过程是将基质粉末与纳米粉体进行混合、球磨，然后烧结。普通粉碎法很难制得纳米粉体，但高能球磨能为固相反应提供巨大的驱动力。将高能球磨法和固相反应结合起来，则可通过颗粒间的反应直接合成纳米化合物粉体。如合成金属碳化物、氟化物、氮化物、金属一氧化物复合纳米粉体等。意大利的Matteazzi P和澳大利亚的Calka等人，在高能球磨法制备上述纳米陶瓷粉体方面做了大量研究工作。如在室温下、N2气氛中将铝粉进行高能球磨，则可得到纳米AlN粉[1]。 机械粉碎法存在一些问题，如粉体粒径控制较难，使得工业化生产有一定的困难，球磨本身不能完全破坏纳米颗粒之间的团聚，不能保证两相组成的均匀分散，以致球磨之后分散颗粒团聚、沉降造成进一步的不均匀。另外球磨及氧化等带来的污染也会降低纳米陶瓷粉体的纯度。如果在机械混合分散的基础上使用大功率超声波破坏团聚，调整体系的pH值使两种粉末悬浮颗粒的双电层结构具有静电稳定性，可使最终的分散性有所改善。 3.2.2固相反应法 固相反应法又分为燃烧法和热分解法。燃烧法是指把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，研磨后进行锻烧，发生固相反应后，直接得到纳米陶瓷粉体或再进行研磨得到纳米陶瓷粉体。例如现在常见的BaTiO3的制备方法之一就是将TiO2和BaCO3等摩尔混合后锻烧，发生固相反应，合成了BaTi03后再进行粉碎来获得纳米陶瓷粉[2]。热分解法则是利用金属化合物的热分解来制备纳米陶瓷材料。如草酸盐、碳酸盐热分解都可制得纳米氧化物。还可以加热分解金属与某些螯合剂(如柠檬酸、乳酸等)所形成的螯合物，制得高性能的纳米陶瓷粉体。 3.2液相法 液相法是目前广泛采用的制备纳米陶瓷粉体的方法，其基本过程原理是：选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到纳米陶瓷粉体。 3.2.1沉淀法 沉淀法又分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法等，都是利用生成沉淀的液相反应来制取。共沉淀法可在制备过程中完成反应及掺杂过程，因此较多地应用于电子陶瓷的制备。BaTiO3是一种重要的电子陶瓷材料，具有高介电常数和优异的铁电和压电性能。用TiCl4,H2O2和BaCl2以共沉淀法制备过氧化钛前驱体，经无水乙醇分散脱水，热分解制备出颗粒直径小于30 nm的BaTi03纳米晶[3]。 3.2.2水热法 水热法是通过高温高压在水溶液或蒸汽中合成物质，再经分离和热处理得到纳米微粒。水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进，使一些在常温常压下反应速度很慢的热力学反应，在水热条件下可以快速进行。依据反应类型不同可分为:水热氧化、还原、沉淀、合成、水解、结晶等。利用超临界的水热合成装置，可连续地获得Fe203 ,钛TiO2, ZrO2, BaO?6Fe2O3, Ce02等一系列纳米氧化物粉体[4-5]。水热法比较适合氧化物材料合成和少数对水不敏感的硫化物的制备。 3.2.3溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法是利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，然后利用溶剂、催化剂、配合剂等将溶胶浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥，热处理可得到所需纳米微粒。其中，控制溶胶凝胶化的主要参数有溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和时间等。通过调节工艺条件，可以制备出粒径小、粒径分布窄的纳米微粉。采用溶胶一凝胶法工艺简单，可实现颗粒粒径的控制，制备出的纳米粉体纯度高，但成本相对较大。 3.2.4水解法 有很多化合物可用水解生成沉淀，其中有些还广泛用来合成纳米陶瓷粉体。水解反应的产物一般是氢氧化物或水合物。经过滤、干燥、焙烧等过程就可以得到氧化物纳米陶瓷粉体。 在制备纳米陶瓷粉体过程中，通常采用金属醇盐水解法。该法是将醇盐溶解于有机溶剂中，通过加人蒸馏水使醇盐水解、聚合，形成溶胶。溶胶形成后，随着水的加人转变为凝胶，凝胶在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，再将干凝胶作高温燃烧处理，即可得到氧化物纳米陶瓷粉体。如Mazdiyashi等人利用此方法合成了粒径在5-15nm的精细BaTiO3纳米陶瓷粉末[6]。 3.3气相法 气相法是直接利用气体，或者通过各种手段将物质转变为气体，使之在气体状态下发生物理变化或者化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。用该法可制备纯度高、颗粒分散性好、粒径分布窄、粒径小的纳米陶瓷粉体。气相法又可分为气体中蒸发法、化学气相反应法、溅射源法、流动油面上真空沉积法和金属蒸汽合成法。 3.3.1气体中蒸发法 气体中蒸发法是在惰性气体(如He, Ar, Xe等)或活性气体(如O2,CH4,NH3等)中将金属、合金或化合物进行真空加热蒸发气化，然后在气体介质中冷凝而形成纳米陶瓷粉体。通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒的大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。其中蒸发源可用电阻加热、高频感应加热，对高熔点物质则可采用等离子体、激光和电子束加热等1987年美国的Argonne实验室的Sicgel等采用此法制备了平均粒径为12 nm的Ti02陶瓷粉体，而后该实验室还用该方法制备了粒径在4-8nm的ZrO2和中粒径为4 nm的Y203等纳米陶瓷粉体[7]。该方法适合制备熔点较低的粉体;对于高熔点的碳化物和氮化物等，则能量消耗太大，而且装置庞大、结构复杂，设备也较昂贵。 3.3.2化学气相反应法 化学气相反应法制备纳米微粒是利用挥发性的金属化合物的蒸汽，通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而制备各类物质的纳米微粒。该方法也叫化学气相沉积法(chemical vapor deposition，简称CVD)。 自上世纪80年代起，CVD技术逐渐用于粉状、快状材料和纤维等的合成，成功制备了SiC, Si304和AlN等多种超细颗粒[8]。最初的CVD反应器是由电炉加热，这种热CVD技术虽可合成一些材料的超细颗粒，但由于反应器内温度梯度小，合成的粒子不但粒度大，而且易团聚和烧结，这也是热CVD合成纳米颗粒的最大局限。在此基础上，人们又开发了多种制备技术，如等离子体CVD法、激光CVD法等等。 3.3.3溅射源法 溅射源法用两块金属板作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充人惰性气体Ar(40-250 Pa)，两电极间施加的电压范围为(0-31.5V)。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原子从表面蒸发出来形成超微粒子，并在附着面上沉积下来。粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和气体的压力。靶材的面积愈大，原子的蒸发速度愈高，纳米陶瓷粉体的获得量就愈多[9]。商用磁控溅射装置可用来制备7-50 nm直径的纳米陶瓷分子团，己用磁控溅射研究了TiO2, Zr02等陶瓷纳米品的生成。 3.3.4流动油面上真空沉积法 流动油面上真空沉积法(VEROS法)的原理是在高真空中将原料用电子束加热蒸发，让蒸发物沉积到旋转圆盘的下表面的流动油面，在油中蒸发原子结合形成纳米陶瓷粉体[10]。其优点是，平均粒径很小，为3nm左右，而且粒度很整齐，另外，纳米陶瓷粉体一形成就在油中分散，处于孤立状态。其缺点是，生成的纳米陶瓷粉体与油较难分离，且产率低。 总的说来气相法所得的纳米陶瓷粉体纯度高、团聚较少、烧结性能也往往较好但设备昂贵、产量较低、不易普及；固相法所用设备简单、操作方便，但所得粉体往往不够纯，粒度分布也较大，适用于要求比较低的场合；液相法介于气相法与固相法之间，与气相法相比，液相法具有设备简单、无需真空等苛刻物理条件、易放大等优点，同时又比固相法制得的粉体纯净、团聚少，很容易实现工业化生产，因此很有发展前途。 4纳米陶瓷的热力学特性 4.1纳米陶瓷的烧结 4.1.1烧结温度的变化 纳米陶瓷粉体的烧结温度较低。研究表明，无团聚的含ZrO2纳米粉体(颗粒尺寸为10-20nm)在1200℃时.即可烧结到理论密度的95%，且升温速率可达500℃/min.保温时间仅需2min，而微米级时烧结温度为1650℃左右。文献 [l4]通过对Y-TZP纳米份体烧结初期动力学过程的研究，提出了晶界扩散是烧结初期导致收缩的主导因素并推导出如下烧结动力学方程： 其中为晶界扩散系数；Ω为空位体积；R为颗粒半径；k为波尔兹曼常致；T为烧结温度；t烧结时间。实验表明：对于无团聚体的超细粉体，烧结初期素坯收缩量与烧结时间成线性关系。 4.1.2烧结动力学 超微粉体的巨大比表面，意味着作为粉体烧结的驱动力的表面能剧增，引起扩散速率增加，更兼扩散路径变小.在有化学反应参与的烧结过程中，颗粒接触表面增加，增加反应的机率，加快了反应速率;这些均引起烧结活化能变小，使整个烧结的速率加快，烧结温度变低，烧结时间变短.但是整个烧结过程中的晶粒长大亦即重结晶过程亦会加速，而烧结温度的降低和时间的缩短，会使重结晶过程减缓.这些相互促进和制约因素的作用，有必要加以重新认识和研究，以确立适应于超微颗粒烧结的动力学. 4.2纳米陶瓷的力学性能 4.2.1力学性能的改善 研究表明在材料基体中引入纳米分散相进行复合，可使材料的力学性能得到极大的改善。主要表现为大幅度提高了断裂强度及断裂韧性，材料的耐高温性能得到了明显的改善。图1为A1203/SiC纳米复合材料中SiC含量对复合陶瓷强度和韧性的影响[11]。图2表示Si3N4/SiC复合陶瓷强度和断裂韧性随纳米SiC含量的变化[12]。 图1 SiC含量对强度和韧性 的影响（A1203/SiC系统） SiC(体积分数，下同)%<25%时均可使力学性能得到改善，同时材料的硬度、弹性模量和抗热震、抗高温性能均得到提高。新原皓一等在Si3N4纳米粒子中掺入25 % SiC纳米粒子，可将Si3N4纳米陶瓷的断裂韧性从4.5MPa?m1/2提高到6.5 MPa?m1/2，强度从850 MPa增加到1550MPa[16]。 4.2.2超塑性 超塑性是指在应力作用下产生异常大的拉伸形变而不发生破坏的能力。陶瓷材料是具有方向性的离子键和共价键的过渡键型，位错密度小，晶界难以滑移，使得陶瓷硬度大，脆性高，普通陶瓷材料在常温下几乎不产生塑性形变。只有当温度达到1000℃以上，晶质与晶界的热运动加速，陶瓷才具有一定的塑性。 最近研究发现，随着粒径的减少，纳米Ti02和Zn0陶瓷的形变率敏感度明显提高，主要是试样中气孔减少，可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的。最细晶粒处的形变率敏感度大约为0. 04，表明这些陶瓷具有延展性，尽管没有表现出室温超塑性，但随着晶粒的进一步减小，这一可能是存在的。通过原子力显微镜发现纳米3Y -T7P陶瓷( 100nm左右)在经室温循环拉伸实验后，其样品的断口区域发生了局部超塑性形变，并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线。 4.2.3强化增韧机理 一般认为陶瓷具有超塑性应该具有两个条件：(1)较小的粒径；(2)快速的扩散途径(增强的晶格、晶界扩散能力)。目前已知的强化增韧机理大致可分为5种类型:弥散增韧、裂纹增韧、延性相增韧、陶瓷显微(晶须)增韧及相变增韧。根据新原皓一的研究[14]，认为纳米复合陶瓷的强化增韧主要通过以下几种效应得以实现:1）弥散相可有效抑制基质晶粒的生长及异常长大；2）存在于弥散相或弥散相周围的局部应力，是由基体与弥散相之间膨胀失配而产生，并在冷却阶段产生位错，纳米粒子钉扎或进入位错区使基体晶粒内产生潜晶界，晶粒发生细化而减弱了主晶界的作用；3）纳米级粒子周围的局部拉伸应力诱发穿晶断裂，并由于A1203硬粒子对裂纹尖端的反射作用而产生韧化；4）纳米粒子高温牵制位错运动，使高温力学性能如硬度、强度及抗蠕变性能得到改善。研究[15]通过对A1203/SiC纳米复合材料热压合成实验后认为:晶内粒子对裂纹的偏析和微裂纹及加工引起的压缩表面应力都不是强化增韧的主要机理;断裂模式的改变，即从纯基体的沿晶断裂至复合材料的穿晶断裂，可能是使材料韧性增强的主要原因，穿晶断裂的发生与结构中存在的纳米化效应有关。

❸ 纳米净水器是什么东西哦.

净水器的发明至今已经有上百年的历史，如果要追溯到人类过滤净化水的方法，更是可能要追溯到数千年前。不过现在流行的净水器技术，基本都是利用膜的物理过滤方式来达到净水的目的。这一技术经过了数十年的发展，到今天已经基本走向成熟。要再次发展，必须要有颠覆性质的创新技术，这就是纳米技术净水器。
这一技术是由斯坦福大学研究发明的，当时的研究人员只是将一种普通棉纱浸入银纳米线和碳纳米管的混合液中。后来发现其杀灭细菌率高达98%以上，而且这种方式杀菌速度非常快，达到了传统微孔网筛过滤器的8万倍以上。这一项研究成果已经被收录在近期出版的《纳米快报》杂志上。
这种净水技术的核心在于银纳米线和碳纳米管。因为碳纳米管本身拥有非常优异的导电性，而大多数的细菌只需要在较低的电流中就能在短短几秒钟内被杀死。而银也能起到杀菌的作用，在巴氏灭菌法和冰箱出现以前，人们就常常在牛奶瓶底放一枚银币来进行消毒，而银纳米线所能起到的杀菌效果更是高效。
将碳纳米管和银纳米线这两种材料组合起来，制成的净水器可以在最短的时间内最大限度地杀灭细菌。这主要是因为银纳米线能够在很短的时间内杀死任何滞留在孔隙中的细菌，这样的话就很好地避免了传统净水器普遍存在的一大缺陷，因为细菌会覆盖在传统的净水器过滤膜表面造成膜的损坏。
传统的净水器一般都是都采用物理方法阻隔细菌来达到净水的目的，而纳米净水器则是在棉花纤维外包了一层纳米外套，这样银纳米线形成的电场可以彻底地杀死流经的细菌，而且棉花纤维有多层，厚达6.4厘米，可以最大限度地杀死水中的细菌。
最主要的是纳米净水器的成本也较传统的净水器要低得多。首先，银纳米线所需要的银含量非常少，成本更多的还是花在制作工艺方面。其次，纳米净水器所需要的电流也非常小，因为纳米材料的吸附性很高，银纳米线较长的一端和纳米管连接，另一端伸入棉花纤维中间的空隙，在棉纤维上会生成一层光滑无间隙的覆层，导电效果很好。因此，电流强度只需几毫安，一块小型太阳能电池或一对12伏的汽车电池就能满足。而传统的净水器要用电泵把水抽进微孔，耗电量大，在实验室里过滤等量的水，纳米净水器的耗电量仅为传统净水器的1/5。
纳米净水器的净化速度比传统的净水器要快很多。这主要是因为传统净水器的过滤微孔很小，将细菌从水中吸附分离时很容易造成微孔阻塞的现象；而纳米净水器孔隙比较大，而且是只杀灭细菌却不吸附细菌。因此，不会降低水流的速度。纳米净水器在无法用氯气来给水消毒的偏远地区是非常经济实用的一种净水器，可以防止细菌病毒造成的传染性疾病的传播。
当然了，由于纳米净水器的技术还不成熟，暂时只能起到快速杀菌的作用，而无法对水质进行高要求的过滤净化，因此，在水质情况不好的情况下，最好配合超滤净水器或者纯水机使用。

❹ 凹凸棒石纳米矿物材料表面性质及其与金属（氧化物）纳米复合

陈天虎 高薇

（合肥工业大学资源与环境工程学院，合肥 230009）

摘要 凹凸棒石是重要的一维纳米矿物材料，深刻理解和认识凹凸棒石纳米矿物学特性、表面性质对于凹凸棒石粘土应用具有重要的理论和实际意义。本文以X射线粉末衍射分析和透射电镜检验为手段，精细分离获得纯凹凸棒石样品，在此基础上，利用BET比表面积分析仪、

法、盐滴定法分别测定了沉积型和热液型两种成因凹凸棒石的比表面积和孔径分布、阳离子交换容量、等电点pH值、水溶液平衡pH值以及凹凸棒石与重金属离子的界面作用，提供了凹凸棒石表面性质基础数据，为正确理解凹凸棒石纳米矿物学特性奠定了基础^［1～5］。

关键词 凹凸棒石；表面性质；纳米材料；纳米矿物学。

第一作者简介：陈天虎（1962—），教授，主要从事环境矿物学和矿物环境材料研究。E-mail：[email protected]。

一、引言

凹凸棒石是具有特殊结构、形态、物理化学性质的镁铝硅酸盐粘土矿物。有两种成因类型：沉积型和热液型。凹凸棒石产出地质环境特殊，其广泛的应用以及巨大的潜在应用价值，使其在粘土矿物学、材料科学、物理化学、土壤科学、环境工程以及考古等诸多领域得到广泛的重视^［1］。我国自20世纪80年代初发现以安徽省明光市、来安县，江苏省盱眙县、六合县为主要矿区的苏皖凹凸棒石粘土矿带以来，不断勘察开发，使苏皖凹凸棒石粘土矿带成为世界最重要凹凸棒石粘土矿集区之一，是我国重要的大型特色非金属矿床^［2］。20多年来，国内有关单位在凹凸棒石粘土资源加工应用技术方面开展了一些研究，但是，由于凹凸棒石颗粒细小和粘土矿物组成的复杂性以及前人研究方法分辨率的限制，对苏皖凹凸棒石物理化学性能的认识还存在一些误区^［3］。过去众多学者进行的吸附实验研究中所用的凹凸棒石实际上是凹凸棒石粘土，样品含有较多的杂质矿物，如蒙脱石、伊利石、碳酸盐；而且，各个研究者取样地点、层位不同，矿物组成必定有很大的差别。这些杂质的干扰严重影响了对凹凸棒石物理化学性质的认识和理解，也使各个学者的实验结果缺少可比性。由于样品提纯和分离困难，目前尚缺少苏皖地区凹凸棒石粘土中纯凹凸棒石表面性质的系统实验研究资料。本文在精细提纯的基础上，系统研究了凹凸棒石的表面性质，对于认识凹凸棒石纳米效应，正确理解凹凸棒石的矿物学特性，进一步开发这种纳米材料应用技术，具有重要的理论和实际意义。

二、凹凸棒石纯样制备和表征

苏皖地区沉积型凹凸棒石粘土矿石类型包括凹凸棒石粘土、白云石凹凸棒石粘土、蒙脱石凹凸棒石粘土、蛋白石凹凸棒石粘土、蒙脱石粘土（凹凸棒石含量＜10%）。沉积型凹凸棒石粘土矿物组成复杂多变，为了获得纯凹凸棒石样品，在X射线衍射（XRD）分析以及透射电镜（TEM）观察基础上，选择只含凹凸棒石单一粘土矿物，不含伊-蒙矿物的矿石样品，进行分离提纯，具体提纯方法和操作步骤见文献^［4～5］。提纯样品经XRD分析和TEM检验，凹凸棒石含量达到98%以上。提纯凹凸棒石样品经干燥、粉碎，过180目筛备用。热液型凹凸棒石取自安徽肥东大龙山，手选纯净矿石，破碎、研磨过200目，经XRD分析和TEM检验纯度大于98%。X射线分析使用D/MAX-RB型X-射线衍射仪，铜靶，电压40kV，电流100 mA，扫描速度4°/min，分析在合肥工业大学理化中心完成。TEM研究使用JEOL2010型高分辨透射电子显微镜，带有ISIS X-射线能谱分析系统，用于获得TEM图像、电子衍射（SAED）和能谱分析成分（EDS），分析在新墨西哥大学地球科学系完成。

三、结果与讨论

（一）两种成因凹凸棒石晶体形态特征

图1为两种成因凹凸棒石透射电镜形貌图像。热液型凹凸棒石晶体直径约为50nm，长度从几百纳米到几十微米。沉积型凹凸棒石晶体直径约为40nm，长度从几百纳米到几个微米。显然，沉积型凹凸棒石的结晶度比热液型凹凸棒石结晶度低，这与XRD分析结果相一致。

图5 凹凸棒石-金属（氧化物）纳米复合材料TEM图像

a—凹凸棒石-Au复合材料；b—凹凸棒石-Ag复合材料；c—凹凸棒石-Cu复合材料；d—凹凸棒石-TiO₂复合材料

四、结论

经过严格的挑选和分离得到两种成因凹凸棒石高纯样品，系统分析获得凹凸棒石表面性质参数。苏皖沉积型凹凸棒石比表面积为204.5 m²/g，热液型凹凸棒石比表面积为106.4 m²/g，BET-N₂吸附法测得的比表面积为凹凸棒石的外表面积，获得的凹凸棒石孔径主要是棒状晶体杂乱堆积形成的晶间空隙。沉积型凹凸棒石阳离子交换容量为10.87 m mol/100 g，热液型凹凸棒石的CEC为8.47 m mol/100 g。沉积型凹凸棒石的pH_（PZC）为4.43，热液型凹凸棒石pH_（PZC）为6.98。沉积型凹凸棒石与蒸馏水平衡pH值为9.09，热液型凹凸棒石与蒸馏水平衡pH为8.63，凹凸棒石具有固体碱的性质，可以诱导重金属离子水解沉淀，利用凹凸棒石的诱导水解作用可以制备系列的凹凸棒石-金属（氧化物）纳米复合材料。

参考文献

［1］Chen Tianhu，Peng Shucuan，Xu Huifang，Shi Xiaoli，Huang Chuanhui.A Study on Sorption Mechanism for Cu^2＋on Palygorskite.Pedosphere，2005，15（3）：334-340

［2］Chen Tianhu，Xu Huifang，Lu Anhuai，Xu Xiaochun，Peng Shucuan，Yue Shucang.Direct Evidences of Transformation from Smectite to Palygorskite：TEM Investigation［J］.Science in China（Series D），2004，47（11）：985-994.

［3］陈天虎.苏皖凹凸棒石粘土研究现状和存在的问题［J］.合肥工业大学学报，2001，24（5）：885-889

［4］陈天虎，彭书传，黄川徽，史晓莉，冯有亮.从苏皖凹凸棒石粘土制备纯凹凸棒石［J］.硅酸盐学报，2004，32（8）：965-969

［5］陈天虎，徐晓春，岳书仓.苏皖凹凸棒石粘土纳米矿物学及地球化学［M］.北京：科学出版社，2004

Surface Properties of Nanomineral Material of Palygorskite and Nanocomposite Material of It with metals（metal oxides）

Chen Tianhu，Gao Wui

（Resource and Environment Engineering College，Hefei Polytechnic University，Hefei 230009）

Abstract：Palygorskite is an important one dimensional nanomineral.Having deep knowledge of mineralogical and surface properties of nanomineral of palygorskite is of very important theoretical and practical significance for the proper use of palygorskite.With the help of X ray diffraction and transmission electron microscope，pure palygorskite samples were obtained through fine separation.On this basis，BET specific surface area and pore diameter distribution，cation exchange capacity，pH_PZC，pH value at isoelectric points，pH at equilibrium of water solution of palygoskite of sedimentary and hydrothermal origins as well as interface action between ions of palygorskites and heavy metals were tested.The results of the tests provide basic data about surface properties of palygorskite and laid a foundation for correct understanding mineralogical properties of palygorskite nanomineral.

Key words：palygorskite，surface properties，nanomaterial，nanomineralogy.

❺ 短纤维石棉的化学分散及纤维状SiO₂的制备

彭同江 孙红娟 陈吉明 马国华

（西南科技大学矿物材料及应用研究所，四川绵阳 621010）

摘要 对纤蛇纹石石棉的化学成分、晶体结构、形态特征和活性进行了研究，研究了纤蛇纹石石棉制备纤维状纳米SiO₂的原理，并对试验产物进行了分析。结果表明：纤蛇纹石石棉是天然产出的纳米管状材料，其内管直径在3.5～24nm之间，多数小于11nm，外管直径在16～56nm之间，绝大多数在20～50nm范围内。纯净的纤蛇纹石石棉样品的化学成分主要为SiO₂、MgO和H₂O^＋，其质量分数SiO₂为42%左右、MgO为42%左右、结构水H₂O^＋为约13%。纤蛇纹石具有卷管状结构，化学键特点决定了其具有很好的化学活性和可改造性，为制备纤维状纳米SiO₂粉体材料创造了基础。纤蛇纹石石棉纤维经酸处理后，MgO等组分被浸取出来转变为硫酸盐，而残留下非晶质纳米SiO₂纤维残骸；经后处理即可获得纤维状SiO₂纳米材料。

关键词 短纤维石棉；特征研究；制备纤维状SiO₂。

第一作者简介：彭同江（1958—），男，博士，教授，研究方向：矿物晶体化学。E-mail：[email protected]。

一、短纤维石棉的化学分散实验及结果分析

采用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）对纤蛇纹石纤维进行了化学分散的试验和机理研究。结果表明，纤蛇纹石纤维进入水中表面带有正电荷，阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对其具有很好的松解分散作用；分散后的纤维样品纤维直径大部分在50nm左右，Zeta电位恒为负值，且随pH值的增加，Zeta电位负值越来越大。

（一）短纤维石棉的化学分散实验

1.分散实验

取一定量水洗提纯后的纤蛇纹石纤维样品，加入一定量的十二烷基苯磺酸钠，再加水至容积500 mL，搅拌均匀后浸泡24 h，然后利用乳化机在一定转速下进行分散试验。

2.干燥方法

由于SDBS的作用，尽管纤维的浓度低（试验中取1%～2%），但纤蛇纹石纤维高度分散在水中，并形成胶体状的纤维浆。由于纤蛇纹石纤维的直径非常细，传统的过滤难于进行固液分离。当使用一层滤纸进行抽滤时，纤维浆的固液分离率较低，滤液中尚有少量的纤维；当使用两层或两层以上滤纸时，固液分离率有所提高，但抽滤速度太慢，平均每分钟抽出滤液约为1～3 mL。因此，试验中自行设计了两种使纤维浆体浓缩的方法，即直接干燥法和热水凝聚法。

（1）热水凝聚法

将蒸馏水适量装入烧杯中，加热至沸腾状态，然后边搅拌边缓慢倒入一定量的纤维浆体。由于水对纤维浆体的稀释作用，导致浆液中SDBS溶液的浓度下降，加上热的作用，使吸附在纤维表面上的SDBS分子产生解吸作用，导致第二层吸附分子层的破坏，从而使得原来分散的纤维发生凝聚而沉降下来。待浆液冷却下来后，使用抽气机进行抽滤，能加快实现固液分离。过滤获得的滤饼经洗涤后进行干燥，然后利用高速搅拌器进行分散处理，便可获得灰白色蓬松状的纤维样品。

（2）直接干燥法

将纤维浆体装入烧杯中，通过加热使纤维浆液中的水分完全蒸发，则在容器底部获得了纤维与SDBS的混合物。将其取出后，直接使用高速搅拌器在干法状态下进行分散处理，得到灰白色蓬松状的纤维样品。

与热水凝聚法不同的是，虽然同样是对纤维浆体进行加热，但直接干燥法不会对纤维浆体产生稀释的作用，不但不会使SDBS的浓度下降，反而提高。因此直接干燥法所获得的纤维间残留了较多的SDBS。而热水凝聚法可洗去大部分SDBS，所得到的固体产物中含有较少的SDBS。纤维样品中存在的SDBS可以通过煅烧除去。

（二）结果及讨论

1.影响纤维分散程度的因素

（1）分散剂用量

分散剂的使用量不同，纤维样品的分散程度不同，分析结果如图1所示。

由图1可以看出，随分散剂用量的增加，液体的透光率是逐步下降的，而过滤时间是逐渐上升的，即纤维的分散程度与分散剂的用量呈正相关关系。当分散剂的量由2.5%增加到15%时，体系的透光率下降很快；而再增加分散剂的量到17.5%时，透光率下降很少。当分散剂的量达到15%的时候，过滤时间出现了一个最大值；再增加分散剂的量时，过滤时间却有一定程度的下降。这说明适量的分散剂有利于纤维的分散，但分散剂过多，对纤维的分散不利。实验结果表明，SDBS的用量为15%时，纤维的分散效果最佳。

图1 分散剂用量对纤维分散程度的影响

（2）分散时间

分散时间不同，纤维样品的分散程度不同，分析结果如图2所示。

中国非金属矿业

由反应式（1）获得的非晶质SiO₂纤维残骸经加热与后处理可获得纤维状SiO₂纳米粉体材料。

中国非金属矿业

（二）实验及结果分析

根据上述制备纤维状SiO₂纳米粉体的基本原理，可将制备纤维状纳米SiO₂的实验步骤分为5个环节：

1）石棉原纤维的物理分散与化学分散。采用机械搅拌和添加活性剂的方法，使石棉纤维分散成为胶体，目的是将石棉纤维束分散成趋向于单一纤维的石棉凝胶。

2）酸浸取反应与固液分离。采用硫酸处理石棉纤维，目的是将石棉中Mg、Fe等其他非SiO₂组分通过与硫酸反应形成硫酸盐，达到与非晶质SiO₂纤维分离，并洗涤除去硫酸盐组分。

3）非晶质SiO₂纤维的均一化处理与分散。通过添加表面修饰剂的方法，使非晶质SiO₂纤维的表面得到修饰，并趋向均一化。

4）表面包覆与干燥。采用偶联剂对非晶质SiO₂纤维进行包覆处理，并干燥形成分散性良好的粉体。

5）加热处理。加热非晶质SiO₂纤维使其脱去胶体水转化为纤维状SiO₂纳米粉体。

对经物理与化学分散后的石棉原纤维进行扫描电镜分析，对非晶质SiO₂纤维样品进行X射线衍射分析。

结果表明，①石棉纤维分散较均匀，纤维直径在20～30nm。尚有未完全分散的纤维束，直径小于100nm，纤维弯曲有韧性。②经酸和加热处理后所获得的产物为非晶质结构，与气相法等方法制备的纳米SiO₂的结构相似。③纤维状SiO₂成棒状、针状，纤维的细度一般在30～60nm，长度在800～1600nm，甚至更长。纤维状粉体呈松散状态时，纤维之间相互交织在一起。

三、结论

1）纤蛇纹石石棉是天然产出的纳米管状材料，其内管直径在3.5～24nm之间，多数小于11nm。外管直径在16～56nm之间，绝大多数在20～50nm之间。

2）纯净的纤蛇纹石石棉样品的化学成分主要为SiO₂、MgO 和H₂O^＋；其中，SiO₂为42%左右，MgO也为42%左右，结构水H₂O^＋为13%左右，Fe₂O₃、FeO和Al₂O₃等含量在2%～4%之间。

3）纤蛇纹石具有卷管状结构，化学键特点决定了其具有很好的化学和可改造性，加上化学成分和形态特点，这为制备纤维状SiO₂纳米粉体材料奠定了基础。

4）纤蛇纹石石棉纤维经酸处理后，MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃等组分被浸取出来转变为硫酸盐，而残留下非晶质纳米SiO₂纤维残骸。非晶质纳米SiO₂纤维残骸经后处理后可获得纤维状SiO₂纳米粉体材料。

An Experiment on Chemical Dispersion of Short Asbestos Fiber and Preparation of Fibrous SiO₂

Peng Tongjiang，Sun Hongjuan，Chen Jiming，Ma Guohua

（The Research Institute of Mineral Materials and Their Application，Southwest University of Sciences and Technology，Mianyang Sichuan 621010，China）

Abstract：The article described a research on chemical composition，crystal structure，morphological characteristics and activity of chrysotile asbestos.The principle of preparation of fibrous nano SiO₂from chrysotile as bestos was studied，and an analysis of experimental procts was undergone.The results shown，that the chrys otile asbestos was a naturally occurred nano tubular material with an inner diameter of between 3.5—24nm，mostly shorter 11nm and an exterior diameter of between 16—56nm，predominately in the range of 20—50nm.The main chemical compositional parts of pure chrysotile asbestos sample were SiO₂，MgO and H₂O with weight percentages as SiO₂42%，MgO 42% and structural water H₂O 13%.The chrysotile asbestos has a curly tubular structure.The feature of its chemical bond determines that it has an excellent chemical activity and modi fiability，which lays a foundation for preparation of fibrous nano SiO₂after acid treatment of chrsotile asbestos fi ber，its components like MgO and so on were extracted and transformed into sulfates，and noncrystalline nano fibrous SiO₂remains which could be changed to fibrous SiO₂nanomaterial through post-treatment.

Key words：short asbestos fiber，characteristies study，preparation of fibrous SiO₂.

❻ 化学高手进

固相法是指纳米粉体是由固相原料制得，按其加工的工艺特点可分为机械粉碎法和固相反应法两类。

3.1.1机械粉碎法
机械粉碎法主要过程是将基质粉末与纳米粉体进行混合、球磨，然后烧结。普通粉碎法很难制得纳米粉体，但高能球磨能为固相反应提供巨大的驱动力。将高能球磨法和固相反应结合起来，则可通过颗粒间的反应直接合成纳米化合物粉体。如合成金属碳化物、氟化物、氮化物、金属一氧化物复合纳米粉体等。意大利的Matteazzi P和澳大利亚的Calka等人，在高能球磨法制备上述纳米陶瓷粉体方面做了大量研究工作。如在室温下、N2气氛中将铝粉进行高能球磨，则可得到纳米AlN粉[1]。
机械粉碎法存在一些问题，如粉体粒径控制较难，使得工业化生产有一定的困难，球磨本身不能完全破坏纳米颗粒之间的团聚，不能保证两相组成的均匀分散，以致球磨之后分散颗粒团聚、沉降造成进一步的不均匀。另外球磨及氧化等带来的污染也会降低纳米陶瓷粉体的纯度。如果在机械混合分散的基础上使用大功率超声波破坏团聚，调整体系的pH值使两种粉末悬浮颗粒的双电层结构具有静电稳定性，可使最终的分散性有所改善。
3.2.2固相反应法
固相反应法又分为燃烧法和热分解法。燃烧法是指把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，研磨后进行锻烧，发生固相反应后，直接得到纳米陶瓷粉体或再进行研磨得到纳米陶瓷粉体。例如现在常见的BaTiO3的制备方法之一就是将TiO2和BaCO3等摩尔混合后锻烧，发生固相反应，合成了BaTi03后再进行粉碎来获得纳米陶瓷粉[2]。热分解法则是利用金属化合物的热分解来制备纳米陶瓷材料。如草酸盐、碳酸盐热分解都可制得纳米氧化物。还可以加热分解金属与某些螯合剂(如柠檬酸、乳酸等)所形成的螯合物，制得高性能的纳米陶瓷粉体。
3.2液相法
液相法是目前广泛采用的制备纳米陶瓷粉体的方法，其基本过程原理是：选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到纳米陶瓷粉体。
3.2.1沉淀法
沉淀法又分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法等，都是利用生成沉淀的液相反应来制取。共沉淀法可在制备过程中完成反应及掺杂过程，因此较多地应用于电子陶瓷的制备。BaTiO3是一种重要的电子陶瓷材料，具有高介电常数和优异的铁电和压电性能。用TiCl4,H2O2和BaCl2以共沉淀法制备过氧化钛前驱体，经无水乙醇分散脱水，热分解制备出颗粒直径小于30 nm的BaTi03纳米晶[3]。
3.2.2水热法
水热法是通过高温高压在水溶液或蒸汽中合成物质，再经分离和热处理得到纳米微粒。水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进，使一些在常温常压下反应速度很慢的热力学反应，在水热条件下可以快速进行。依据反应类型不同可分为:水热氧化、还原、沉淀、合成、水解、结晶等。利用超临界的水热合成装置，可连续地获得Fe203 ,钛TiO2, ZrO2, BaO?6Fe2O3, Ce02等一系列纳米氧化物粉体[4-5]。水热法比较适合氧化物材料合成和少数对水不敏感的硫化物的制备。
3.2.3溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法是利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，然后利用溶剂、催化剂、配合剂等将溶胶浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥，热处理可得到所需纳米微粒。其中，控制溶胶凝胶化的主要参数有溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和时间等。通过调节工艺条件，可以制备出粒径小、粒径分布窄的纳米微粉。采用溶胶一凝胶法工艺简单，可实现颗粒粒径的控制，制备出的纳米粉体纯度高，但成本相对较大。
3.2.4水解法
有很多化合物可用水解生成沉淀，其中有些还广泛用来合成纳米陶瓷粉体。水解反应的产物一般是氢氧化物或水合物。经过滤、干燥、焙烧等过程就可以得到氧化物纳米陶瓷粉体。
在制备纳米陶瓷粉体过程中，通常采用金属醇盐水解法。该法是将醇盐溶解于有机溶剂中，通过加人蒸馏水使醇盐水解、聚合，形成溶胶。溶胶形成后，随着水的加人转变为凝胶，凝胶在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，再将干凝胶作高温燃烧处理，即可得到氧化物纳米陶瓷粉体。如Mazdiyashi等人利用此方法合成了粒径在5-15nm的精细BaTiO3纳米陶瓷粉末[6]。
3.3气相法
气相法是直接利用气体，或者通过各种手段将物质转变为气体，使之在气体状态下发生物理变化或者化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。用该法可制备纯度高、颗粒分散性好、粒径分布窄、粒径小的纳米陶瓷粉体。气相法又可分为气体中蒸发法、化学气相反应法、溅射源法、流动油面上真空沉积法和金属蒸汽合成法。
3.3.1气体中蒸发法
气体中蒸发法是在惰性气体(如He, Ar, Xe等)或活性气体(如O2,CH4,NH3等)中将金属、合金或化合物进行真空加热蒸发气化，然后在气体介质中冷凝而形成纳米陶瓷粉体。通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒的大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。其中蒸发源可用电阻加热、高频感应加热，对高熔点物质则可采用等离子体、激光和电子束加热等1987年美国的Argonne实验室的Sicgel等采用此法制备了平均粒径为12 nm的Ti02陶瓷粉体，而后该实验室还用该方法制备了粒径在4-8nm的ZrO2和中粒径为4 nm的Y203等纳米陶瓷粉体[7]。该方法适合制备熔点较低的粉体;对于高熔点的碳化物和氮化物等，则能量消耗太大，而且装置庞大、结构复杂，设备也较昂贵。
3.3.2化学气相反应法
化学气相反应法制备纳米微粒是利用挥发性的金属化合物的蒸汽，通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而制备各类物质的纳米微粒。该方法也叫化学气相沉积法(chemical vapor deposition，简称CVD)。
自上世纪80年代起，CVD技术逐渐用于粉状、快状材料和纤维等的合成，成功制备了SiC, Si304和AlN等多种超细颗粒[8]。最初的CVD反应器是由电炉加热，这种热CVD技术虽可合成一些材料的超细颗粒，但由于反应器内温度梯度小，合成的粒子不但粒度大，而且易团聚和烧结，这也是热CVD合成纳米颗粒的最大局限。在此基础上，人们又开发了多种制备技术，如等离子体CVD法、激光CVD法等等。
3.3.3溅射源法
溅射源法用两块金属板作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充人惰性气体Ar(40-250 Pa)，两电极间施加的电压范围为(0-31.5V)。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原子从表面蒸发出来形成超微粒子，并在附着面上沉积下来。粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和气体的压力。靶材的面积愈大，原子的蒸发速度愈高，纳米陶瓷粉体的获得量就愈多[9]。商用磁控溅射装置可用来制备7-50 nm直径的纳米陶瓷分子团，己用磁控溅射研究了TiO2, Zr02等陶瓷纳米品的生成。
3.3.4流动油面上真空沉积法
流动油面上真空沉积法(VEROS法)的原理是在高真空中将原料用电子束加热蒸发，让蒸发物沉积到旋转圆盘的下表面的流动油面，在油中蒸发原子结合形成纳米陶瓷粉体[10]。其优点是，平均粒径很小，为3nm左右，而且粒度很整齐，另外，纳米陶瓷粉体一形成就在油中分散，处于孤立状态。其缺点是，生成的纳米陶瓷粉体与油较难分离，且产率低。
总的说来气相法所得的纳米陶瓷粉体纯度高、团聚较少、烧结性能也往往较好但设备昂贵、产量较低、不易普及；固相法所用设备简单、操作方便，但所得粉体往往不够纯，粒度分布也较大，适用于要求比较低的场合；液相法介于气相法与固相法之间，与气相法相比，液相法具有设备简单、无需真空等苛刻物理条件、易放大等优点，同时又比固相法制得的粉体纯净、团聚少，很容易实现工业化生产，因此很有发展前途。
4纳米陶瓷的热力学特性
4.1纳米陶瓷的烧结
4.1.1烧结温度的变化
纳米陶瓷粉体的烧结温度较低。研究表明，无团聚的含ZrO2纳米粉体(颗粒尺寸为10-20nm)在1200℃时.即可烧结到理论密度的95%，且升温速率可达500℃/min.保温时间仅需2min，而微米级时烧结温度为1650℃左右。文献 [l4]通过对Y-TZP纳米份体烧结初期动力学过程的研究，提出了晶界扩散是烧结初期导致收缩的主导因素并推导出如下烧结动力学方程：

其中为晶界扩散系数；Ω为空位体积；R为颗粒半径；k为波尔兹曼常致；T为烧结温度；t烧结时间。实验表明：对于无团聚体的超细粉体，烧结初期素坯收缩量与烧结时间成线性关系。
4.1.2烧结动力学
超微粉体的巨大比表面，意味着作为粉体烧结的驱动力的表面能剧增，引起扩散速率增加，更兼扩散路径变小.在有化学反应参与的烧结过程中，颗粒接触表面增加，增加反应的机率，加快了反应速率;这些均引起烧结活化能变小，使整个烧结的速率加快，烧结温度变低，烧结时间变短.但是整个烧结过程中的晶粒长大亦即重结晶过程亦会加速，而烧结温度的降低和时间的缩短，会使重结晶过程减缓.这些相互促进和制约因素的作用，有必要加以重新认识和研究，以确立适应于超微颗粒烧结的动力学.
4.2纳米陶瓷的力学性能
4.2.1力学性能的改善
研究表明在材料基体中引入纳米分散相进行复合，可使材料的力学性能得到极大的改善。主要表现为大幅度提高了断裂强度及断裂韧性，材料的耐高温性能得到了明显的改善。图1为A1203/SiC纳米复合材料中SiC含量对复合陶瓷强度和韧性的影响[11]。图2表示Si3N4/SiC复合陶瓷强度和断裂韧性随纳米SiC含量的变化[12]。

图1 SiC含量对强度和韧性
的影响（A1203/SiC系统）
SiC(体积分数，下同)%<25%时均可使力学性能得到改善，同时材料的硬度、弹性模量和抗热震、抗高温性能均得到提高。新原皓一等在Si3N4纳米粒子中掺入25 % SiC纳米粒子，可将Si3N4纳米陶瓷的断裂韧性从4.5MPa?m1/2提高到6.5 MPa?m1/2，强度从850 MPa增加到1550MPa[16]。
4.2.2超塑性
超塑性是指在应力作用下产生异常大的拉伸形变而不发生破坏的能力。陶瓷材料是具有方向性的离子键和共价键的过渡键型，位错密度小，晶界难以滑移，使得陶瓷硬度大，脆性高，普通陶瓷材料在常温下几乎不产生塑性形变。只有当温度达到1000℃以上，晶质与晶界的热运动加速，陶瓷才具有一定的塑性。
最近研究发现，随着粒径的减少，纳米Ti02和Zn0陶瓷的形变率敏感度明显提高，主要是试样中气孔减少，可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的。最细晶粒处的形变率敏感度大约为0. 04，表明这些陶瓷具有延展性，尽管没有表现出室温超塑性，但随着晶粒的进一步减小，这一可能是存在的。通过原子力显微镜发现纳米3Y -T7P陶瓷( 100nm左右)在经室温循环拉伸实验后，其样品的断口区域发生了局部超塑性形变，并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线。
4.2.3强化增韧机理
一般认为陶瓷具有超塑性应该具有两个条件：(1)较小的粒径；(2)快速的扩散途径(增强的晶格、晶界扩散能力)。目前已知的强化增韧机理大致可分为5种类型:弥散增韧、裂纹增韧、延性相增韧、陶瓷显微(晶须)增韧及相变增韧。根据新原皓一的研究[14]，认为纳米复合陶瓷的强化增韧主要通过以下几种效应得以实现:1）弥散相可有效抑制基质晶粒的生长及异常长大；2）存在于弥散相或弥散相周围的局部应力，是由基体与弥散相之间膨胀失配而产生，并在冷却阶段产生位错，纳米粒子钉扎或进入位错区使基体晶粒内产生潜晶界，晶粒发生细化而减弱了主晶界的作用；3）纳米级粒子周围的局部拉伸应力诱发穿晶断裂，并由于A1203硬粒子对裂纹尖端的反射作用而产生韧化；4）纳米粒子高温牵制位错运动，使高温力学性能如硬度、强度及抗蠕变性能得到改善。研究[15]通过对A1203/SiC纳米复合材料热压合成实验后认为:晶内粒子对裂纹的偏析和微裂纹及加工引起的压缩表面应力都不是强化增韧的主要机理;断裂模式的改变，即从纯基体的沿晶断裂至复合材料的穿晶断裂，可能是使材料韧性增强的主要原因，穿晶断裂的发生与结构中存在的纳米化效应有关。

❼ 凯氏定氮法，双缩尿法、Folin－酚试剂法和紫外吸收法、考马斯亮蓝法、BCA法的原理和大体过程

[编辑本段]1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反应式为：
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+＝(NH4)2S04
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
反应式为：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
[编辑本段]2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
[编辑本段]3 仪器
定氮蒸馏装置：如图所示。
凯氏定氮法仪器1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
[编辑本段]4 操作方法
1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、 按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、 想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算：
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) +F*100
X：样品中蛋白质的含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。
[编辑本段]注意事项
（1） 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。
（2） 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。
（3） 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。
（4） 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。
（5） 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。
（6） 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
（7） 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
（8） 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
（9） 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸，过剩的酸液用0.01N碱液滴定，计算时，A为试剂空白消耗碱液数，B为样品消耗碱液数，N为碱液浓度，其余均相同。
（10） 以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。
（11） 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
（12） 这种测算方法本质是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
管道直饮水，采用纳滤膜特有的选择透过性性能，可脱除自来水中有机物、细菌和病毒，保留水中有益于人体的微量元素，是对“自来水饮用水的深度处理”，经臭氧、紫外线、变频恒压输出至用户可直接生饮的水。
分质供水是指根据生活中人们对水的不同需要，由市政提供的自来水为生活饮用水，采用特殊工艺将自来水进行深度加工处理成可直接饮用的纯净水，然后由食品卫生级的管道输送到户，并单独计量。这种直接饮用的纯净水分纯水或净水，即按照中华人民共和国GB 17323《瓶装饮用纯净水》，以符合生活饮用水卫生标准的水为原料，通过反渗透膜（Revvrse Osmosis Element/RO）净化处理后，称为纯水。按照建设部CJ 94《饮用净水水质标准》[3]，用同样符合生活用水卫生标准的水为原料，通过纳滤膜（Nanofiltration Element/NF）或法国卡提斯（CARTIS）载银活性炭净化处理后，称为净水。
国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范（讨论稿）》[2]要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准（CJ 94-1999）》[3]规定要求。管道分质直饮水系统的设计生产必须符合《管道直饮水系统技术规程（讨论稿）》[4]，在法规上给予了严格的行业规范和强有力的卫生行政执法依据，真正确保每一个小区管道分质直饮水用户的饮水卫生安全与饮用健康，这便是新一代的高效、绿色环保、节能型水质处理供水装置。
1.2直饮水
以上纯水或净水经臭氧气液混合后密封于容器中且不含任何添加物，再通过紫外线照射，经电子（场）水处理器(微电解杀菌器)流经的水在微弱的电场中产生大量具有极强和广谱杀生能力的活性水，由食品卫生级管道供每家每户直接饮用，可供直接饮用的水叫直饮水。
1.3直饮机
管道直饮机，是在饮水机的基础功能上增加进水自动控制器，使用时只需将管道直饮机与饮用水管道直接联接，实现自动进水，可直接饮用的饮水机。是现代住宅小区、写字楼供水的终端饮水设备。
1.4管道分质供水系统
管道分质直饮水及直饮机是将水处理装置与供水管网、管道直饮机有机的结合，在处理工艺上都有严格要求和卫生规范，工艺中除沉淀、吸附、过滤常规方式外，采用新的水处理材料及工艺，用铜锌滤料（KDF）替代石英砂；用臭氧（Ozone/Q3）与颗粒活性炭（Grancule Activated Carbon/GAC）结合成生物-活性炭法（Biological Activated Carbon/BAC）消毒方式替代普通活性炭（Activated Carbon/AC）；用钛金属滤芯（HDF）替代聚丙烯（PPF）；用超滤膜（Ultrafiltration Element/UF）作为预处理；用纳滤膜（Nanofiltration Element/NF）或卡提斯（CARTIS）替代通常的逆渗透膜（Revvrse Osmosis Element/RO），将水的利用率提高；将电量的消耗减少，产品水主要采用臭氧加紫外线杀菌器的最佳组合，增加电子（场）水处理器(微电解杀菌器)，是管道分质供水系统管网循环杀菌的理想产品。对管网进行定期循环，经卡提斯（CARTIS）处理过的水溶氧量大，增加了水的活性，能抑制细菌生长，可持续保鲜，有效保证管网内水的新鲜与饮用卫生安全。系统的供水量严格遵守每天的按用水需求量设计，再加上管道直饮机内储存水容量不会大于3升（家用型）、30升（单位型），保持随时饮用随时补充新鲜水。国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范（2002）》[2]标准（讨论稿）要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准（CJ94－1999）》[3]。由于直饮水水质纯净，口感甜润，每天的产水每天饮用完，管网系统每天定时用臭氧、紫外线杀菌、电子（场）水处理器消毒保鲜，水中含氧量的提高能预防直饮水的二次污染，使每天的直饮水新鲜可口。给水采用恒压变频水泵输送，满足高层建筑要求。分质供水非常适应于现代城市住宅小区管道直接饮用水的需求，从而提高人民生活质量。
1.5预处理装置
预处理装置是将自来水经臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多级过滤，使原水达到初级净化的装置。其由臭氧水处理仪、原水罐、增压泵、铜锌沉淀过滤、活性炭吸附过滤、金属钛棒微孔精密过滤，经预处理后的水满足超滤膜净化处理，提供给予后置反渗透膜或纳滤膜进水要求。
1.6水质深度处理装置
水质深度处理装置是将经预处理后的水，由高压泵加压作用于反渗透膜（简称RO）或反渗透膜纳滤膜(简称NF)的反渗透功能达到纯净水的目的[9]，电导率检测仪、臭氧装置、紫外线消毒杀菌器、和微电脑控制电器组合而成。通过去除水中有机物（如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等）、热源、病毒、异色异味等，经处理的水质符合卫生部《生活饮用水卫生规范》[1]的有关规定和建设部《饮用净水水质标准（CJ 94-1999）》[3]。
1.5净水的制造方法：纳滤膜渗透法（简称NF）
纳滤渗透膜技术是介于反渗透膜与超滤膜性能之间的承前启后膜技术，作为一种新型分离技术，纳滤膜在其分离应用中表现出下列三个显著特征[7]：一是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，为150～2000 Å；二是纳滤膜对无机盐有一定的截留率，因为它的表面分离层是由聚电解质所构成，对离子有静电相互作用。三是超低压大通量，即在超低压下（0.1MPa）仍能工作，并有较大的通量。也是最先进、最节能、效率最高的膜分离技术。其原理是在高于溶液渗透压的压力下，借助于只允许水分子透过纳滤渗透膜的选择截留作用，将溶液中的溶质与溶济分离，从而达到净化水的目的。纳滤渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚洗胺合成纳米纤维素组成的。它的孔径为0.001微米（相当于大肠肝菌大小的百分之一，病毒的十分之一）。利用纳滤渗透膜的分离特性，可以有效的去除水中的溶解盐、胶体、有机物、细菌和病毒等，纳滤膜比反渗透膜优异之处，在于除去有害物质相同之下，纳滤膜保留了水分子中人体所需生命元素。有纯净水的口感，矿泉水的微量元素。

2 工艺流程与处理单元

自来水

高频臭氧

活性炭

铜锌滤料

钛金属

增压水泵

超滤膜

直饮水

紫外线

恒压水泵

卡提斯

纳滤膜

高频臭氧

高压泵

电子水处理仪

电脑控制
钛金属

循环水泵

管网用户

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技术是目前国际上最先进的水处理工艺，在日、美、欧等发达国家已广泛采用，目前我国采用臭氧消毒处理是水处理消毒的发展趋势。臭氧与颗粒活性炭相结合的臭氧生物活性炭净水处理工艺（BAC法），包括三个过程：臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有机物，延长活性炭使用寿命。
活性炭（Carbon）是一种经特殊处理的炭，每克活性炭的表面积为500~1500平方米。活性炭有很强的“物理吸附”和“化学吸附”功能，解毒作用就是利用了其巨大的面积，将毒物吸附在活性炭的微孔中，从而阻止毒物的吸收。同时，活性炭能与多种化学物质结合，从而阻止这些物质的吸收。 活性炭能够滤除水中化学有机物、重金属、色度、异味、氯离子等，主要功能改善口感。
生物活性炭[8]，臭氧和活性炭处理的结合，一种电解自由基氧化、生物活性炭水处理技术，将需要处理的原水进入处理单元的电解部分，首先经过阳极产生的羟基自由基的氧化和阴极产生的氢自由基在阴极表面的催化加成，使有机物降解脱毒；同时阳极产生的分子态氧供给下一步生物活性炭利用，经降解脱毒后的处理水再经过生物活性炭处理后，有机污染物进一步去除，达到深度处理的目的。使用该技术处理水源水，可以使原水中的挥发性有机物由原来的11种降解至7种，TOC减少85%以上。可以使生活污水的COD减少75%以上。是一种新型的给水或有机废水深度处理的技术，在饮用水深度处理与难降解有机废水处理领域有着广阔的应用前景。生物活性炭的运行周期一般都达3至4年（使用寿命与水源水质有关）；
2.2铜锌介质沉淀过滤器（KDF）
铜锌KDF滤料[5]是一种颗粒状高纯度合金，表面有着极强的抗氧化能力，近几年来流行的新型水处理过滤材料[3]。KDF滤料通过离子的氧化还原反应来工作。这种离子交换使许多有害物质成为无害物质，如使氯成为氯化物，重金属等附着在凯得菲KDF滤料上，从而降低了有害物质的含量，用KDF滤料进行水处理是一种简单、低消耗的方法，对于微滤、超滤、纳滤、反渗透膜、离子交换树指、颗粒活性碳等，KDF滤料介质能够保护这些昂贵的水处理组件不受氯、微生物、矿物质结垢的影响，提高系统的使用寿命。此外，KDF滤料能去除水中高达98%的可溶性重金属，如铅、汞、铜、镍、镉、砷，锑、铝等，因此可用于饮用水或其他水处理中重金属的超出的治理。另外，借助沉淀在KDF滤料上发生的氧化还原反应还可以降低水中的碳酸盐，硝酸盐、硫酸盐等。约10年内不用更换滤料（使用寿命与水源水质有关）；
2.3钛金属微过滤器（HD）
钛棒过滤芯是以粉沫钛烧结而成，具有抗化学腐蚀，耐高温、耐氧化、寿命长，易清洗， 可再生的特点，最近两年广泛地应用在水处理领域，是一种水的过滤中 比较理想的滤芯，钛棒过滤器操作简单，拆卸方便，可在线完成清洗。采用5微米HD钛棒芯过滤，拦截大于5微米的物体，耐臭氧，主要功能延长膜的寿命，约2年内不用更换滤料（使用寿命与水源水质有关）。《循环管网回水用钛金属微过滤器，采用0.45微米HD钛棒芯过孔径大小滤，拦截大于0.45微米的物体，耐臭氧，约3年内不用更换滤料》。
2.4超滤（UF）膜净化处理器[6]
超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米，也就是说只有一根头发丝的1‰！就能筛出大于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。超滤以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及与孔径大小的小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的的净化、分离和浓缩的目的，可有效去除水中的微粒、胶体、细菌垫层及高分子有机物质，达到保护纳滤膜的功效。
2.5纳滤（NF）膜深度处理器[5]
高压水泵（单泵，也可备一用），提供纳滤膜透过水的工作压力。促进水的渗透，保持产水率。
膜的分离孔径在10-6cm-10-7cm，能除去水中有机物（如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等）、热源、病毒等物质，流体经前五级预处理后的水经反渗透RO膜或纳滤NF膜主机深层分离处理后，使有益于人体健康的水通过，不利于人体健康的水排除，脱盐率60-98%。，纳滤膜在产水过程中会截留大量的小于5微米的微粒，如不及时冲洗，在压力的作用下附着在膜表面形成污垢，严重影响膜的渗透。通过电脑定时对电磁阀的控制能及时冲洗膜表面附着的微粒，阻止膜表面污垢的形成，延缓膜的衰减，延长膜的寿命，约3年内不用更换膜元件（使用寿命与水源水质有关）。纳滤膜是超低压，大通量膜，较反渗透膜节电50%，节水10%，。
2.6卡提斯（CARTIS TM）载银活性炭技术
卡提斯粉末中共价键的银对活性碳起到保护和防止污染物腐蚀作用及抑制溶解化合物的毒性析出；粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金属,细菌;每克卡提斯粉末面积相当于1500一2000㎡的足球场，卡提斯粉末使吸附的细菌不再变化，卡提斯粉末中共价键的银对于活性碳中细菌起到抑制其滋生作用，就是使其不在繁殖或增加细菌。卡提斯处理后的水在封闭管道里含有相似天然的催化能力；此时的灭菌功效靠卡提斯水中数以千计的微电磁场与水中矿物质相互作用和卡提斯粉末产生的其它方面等等的相关作用对水进行灭菌；同时强大的微电磁场可对输水管道进行清洗和减少结垢现象。因此卡提斯水在封闭管道和容器中的持续灭菌时间会更长。
经过大量的测试显示：卡提斯设备处理后的水，溶解氧可提高30%左右。卡提斯设备处理后的水，将对其水中的致病病菌（厌氧菌）非常有效地进行灭菌并抑制其繁殖。因此在一定的时间内，卡提斯粉末处理后的水口感和卫生指标都是最好的，充分发挥了卡提斯技术的功效。简单试验可以看出：卡提斯处理后的水会产生氧化作用，广泛应用于家庭和社区团体的直饮水、管道分质供水，满足所有对高质量用水的需求。

3 电导率显示仪

在线随时动态显示净水生产的水质状态。

4 高频臭氧水处理仪

4.1臭氧的杀菌特点[12]
臭氧处理生活饮用水，其主要的目的为消毒并降低生物耗氧量（BOD）和化学耗氧量（COD），去除亚硝酸盐、悬浮固体及脱色，已达到全面生产应用的水平。饮用水的处理在使用臭氧设备时，臭氧的投加量一般在1-3mg/L，接触时间10-15分钟即可，可作为选型时根据用水量计算参考。化学耗氧量（锰法）（COD－Mn），溶解性有机物（DOC），紫外消光值（SAC-254nm）。臭氧的投加量的单位为PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物细胞的有机物或破坏有机体链状结构而导致细胞死亡。因此，臭氧对顽强的微生物如病毒、芽孢等有强大的杀伤力。此外，臭氧在杀伤微生物的同时，还能氧化水中的各种有机物，去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到净化水的作用；延长CD活性炭、HD钛棒芯、UF膜、NF膜的使用寿命。
当臭氧水中的臭氧浓度达到灭菌浓度0.3mg/L时，消毒和灭菌作用瞬间发生，水中剩余臭氧浓度达0.3mg/L时，在0.5～1分钟内就可以100%的致死细菌，剩余臭氧浓度达到0.4mg/L时，1分钟内对病毒的灭活率达100%[10]。
臭氧氧化其它物质和有机质，最终生成无害的氧气、水和二氧化碳，剩余臭氧在常温下半衰期为20～50分钟，数小时后全部分解，还原为氧气。因而臭氧发生器也成为所有矿泉水、纯净水生产企业必选的先进杀菌消毒设备。纯氧气经电解生成臭氧气，经气液混合泵混合于水箱水中, 臭氧气溶水效率达98%，增加了水中的活性氧。臭氧装置由制氧机、臭氧发生器、气液混合泵、储水罐组成。供水系统为了防止纯净水的二次污染，延长纯净水的存放时间，由微电脑通过气液混合泵自动完成臭氧气与净化水的混合，臭氧投加量为1-5mg / L , 接触时间为4-10min，维持臭氧气在水中浓度0.5-1mg / L剩馀臭氧浓度。仅30秒起到最佳杀菌功效，杀菌率可达100%。臭氧杀菌不产生有害气体物质、无污染、无残留物，环保节能等优点；臭氧溶于水中，臭氧在水中分解时，所产生氢氧基具有强大的氧化力，可将水中的杂质如铁、锰、臭味、细菌、病毒等迅速清除，并将水分子变小，使水的味道甘甜。且自来水中的氯或卤代有机物也可完全消除。（详情请参照《臭氧对水质处理之特性》专栏）。并产生负离子。臭氧在水中约20分钟至30分钟会分解一半，因此臭氧在水中静止1小时后很快就会还原成氧气。 臭氧是无毒物质安全气体，在浓度高于1.5mg/L以上时，人员须离开现场，原因是臭氧刺激人的呼吸系统，严重会造成伤害，为此，臭氧工业协会制定卫生标准：
国际臭氧协会：0.1mg/L，接触10小时
美 国：0.1mg/L，接触8小时
德、法、日等国：0.1mg/L，接触10小时
中 国：0.15mg/L，接触8小时
以上是人在臭氧化气体环境下的安全卫生标准，其浓度与接触时间的乘积可视为基准点。“应用臭氧一百多年来，世界没有发生一起臭氧中毒事件”。
臭氧浓度以重量百分比表示，分别取0~2.0之间八个数值，通过接触装置反应五分钟后的数据。

表1 臭氧水浓度与臭氧浓度对照表为：
臭氧浓度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水浓度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上结果表明，臭氧水的浓度与臭氧浓度成线性正比关系，制备高浓度的臭氧水必须先产生出高浓度的臭氧。因此，在现场使用过程中，很多单位采用了氧气作为气源来产生臭氧。在实验中当臭氧浓度(重量百分比)达到3.0时，臭氧水的浓度可达到15mg/L以上。

表2 国内外公认的臭氧灭菌消毒的实验数据
臭氧消毒 投放浓度 投放时间 病毒、病原体种类 杀灭效率
10mg/m³ 20分钟 乙型肝炎表面抗原
（HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分钟 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰质炎病毒I型
（PVI） 100%
40µg/L 20秒 大肠杆菌噬菌体
ms2 98%
0.25mg/L 1分钟 猿轮状病毒SA-H
和人轮状病毒2型 99.60%
4mg/L 3分钟 艾滋病毒
（HIV） 100%
8mg/m³ 10分钟 支原体（Mycoplasma)、
衣原体（Chlamydia)等
病原体 99.85%

5 恒压变频装置（单泵，也可一备一用或二备一用）

由微处理器、压力传感器、运算放大器、变频器、断路器、液位传感器、可编程序控制器、触摸显示屏人机操作界面组成。水泵按设定的压力变频运行，保证管网压力恒定不变，不用水时自动停机，用水时自动补水，维持管网流量恒定。变频器电子保护功能：过载保护、高低电压保护、瞬间跳电保护、逆转保护、过热保护、漏电保护、欠相保护、无水停机保护等， 均可达到运动功能的显示， 查找故障原因，并能达到自动复位的功能。恒压变频装置控制器应用的最大优势是，恒压、节电。

6 紫外线杀菌器[10]

利用紫外线C波段《T253.7nm (240 － 260nm)》对细菌、病毒等致病微生物具有高效、广谱杀灭的能力，就是以紫外线破坏及改变微生物的组织结构(DNA-核酸),使其丧失复制、繁殖的能力。抑制微生物活动力以达到杀菌作用的杀菌力取决于紫外线输出量的大小，紫外线输出量不低于300000μW／cm2时（在此强度下消毒时间不超过0．8秒），在额定水流量内瞬间杀菌灭各种细菌、病毒。杀菌率可达99%～99.99%。具有保鲜效果的富氧水再经紫外线杀菌器输出，不改变水的性状、原色、原味，不产生任何消毒副产物，能确保饮用水原汁原味，卫生安全，灯管寿命约10000小时，实际装置的设计照射量相当于D10×4，即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的杀菌原理是利用紫外线光子的能量破坏水体中各种病毒、细菌以及其它致病体的DNA结构，使各种病毒、细菌以及其它致病体丧失复制繁殖能力，达到灭菌的效果。
通常，水消毒用的紫外线灯的中心辐射波长是253.7nm。显然，紫外线的杀菌效果取决于紫外线的辐射强度和照射时间的乘积，即辐照剂量。表1列出了微生物不同杀灭率需要的紫外线辐照剂量值，试验水样染菌1×105cfj/L，水深2cm。

❽ 石蜡中添加纳米粒子的强化传热这一课题，在哪些领域有待研究谢谢各位大虾，小弟跪求

石蜡
石蜡是矿物蜡的一种，也是石油蜡的一种；它是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。又称晶形蜡，碳原子数约为18～ 30的烃类混合物，主要组分为直链烷烃（约为80％～95％），还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃（两者合计含量20％以下）。主要质量指标为熔点和含油量，前者表示耐温能力，后者表示纯度。每类蜡又按熔点，一般每隔2℃，分成不同的品种，如52，54，56，58等牌号。 石蜡
根据加工精制程度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡3种。其中以前二者用途较广，主要用作食品及其他商品（如蜡纸、蜡笔、蜡烛、复写纸）的组分及包装材料，烘烤容器的涂敷料、化妆品原料，用于水果保鲜、提高橡胶抗老化性和增加柔韧性、电器元件绝缘、精密铸造等方面，也可用于氧化生成合成脂肪酸。粗石蜡由于含油量较多，主要用于制造火柴、纤维板、篷帆布等。石蜡中加入聚烯烃添加剂后，其熔点增高，粘附性和柔韧性增加 ，广泛用于防潮、防水的包装纸、纸板、某些纺织品的表面涂层和蜡烛生产。
石蜡的用途
石蜡
将纸张浸入石蜡后就可制取有良好防水性能的各种蜡纸，可以用于食品、药品等包装、金属防锈和印刷业上；石蜡加入棉纱后，可使纺织品柔软、光滑而又有弹性；石蜡还可以制得洗涤剂、乳化剂、分散剂、增塑剂、润滑脂最等。由于动物蜡和植物蜡的资源越来越紧张，现在的蜡烛大多是石蜡制造的。石蜡受热时熔化、蜡烛燃烧时发光、冒黑烟、放热。 关于石蜡的化学元素符号有几种说法，一种说法是石蜡的的主要成分是C、H两种元素的物质混合而成。（可能含有氧元素，但这不主要）其化学元素符号为CxHy。另种说法是石蜡是几种高级烷烃的混合物，主要是正二十二烷（C22H46）和正二十八烷（C28H58），含碳元素约85％，含氢元素约14％.没有单一的化学元素符号。 石蜡标准参数
储存注意事项
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。附：标准石蜡的具体参数。
编辑本段人物-石蜡
石蜡（历史人物）春秋战国时期大夫。 州吁为卫庄公第三子，因是宠妾所生，以致娇宠成性，胡作非为，卫庄公不但不管，反纵他为所欲为。大夫石蜡屡次劝谏卫庄公，卫庄公却充耳不闻。 石碏子石厚，常与州吁并车出猎，为非作歹。石碏大怒，用鞭子抽打他五十下，锁入房内。石厚越窗逃出，住州吁府内。不回家，仍天天跟着州吁胡作非为，祸害百姓。 庄公死后，姬完继位，称卫桓公，石碏见他生性懦弱无为，告老还乡，不参朝政。此时，州吁更加横行霸道。公元前719年，州吁听计石厚，害桓公夺位。州吁、石厚为制服国人，立威邻国，就贿赂鲁、陈、蔡、宋待国，大征青壮年去打郑国，弄得劳民伤财。当时，朝歌有民谣云：“一雄毙，一雄尖，歌舞变刀兵，何时见太平？”州吁见百姓不拥戴自己，甚忧。石厚又让州吁去请其父石出来共掌国政。州吁派大臣带白壁一双、白粟五百钟去请。石碏拒收礼品，推说病重回绝，石厚亲自回家请。 石碏早想除掉祸根，为国为民除害。他趁石厚请他参政，假意献计说，新主即位，能见周王，得到周王赐封，国人才肯服贴。现在陈国国君忠顺周王，周王很赏识他，你应该和新主一同去陈国，请陈桓公朝周王说情，周王便会见之。石厚十分高兴，便备厚礼赴陈，求陈向周王通融。 见此，石碏割破手指，写下血书，派人事先送到陈国。血书写道：“我们卫国民不聊生，固是州吁所为，但我逆子石厚助纣为虐，罪恶深重。二逆不诛，百姓难活。我年老体衰，力不从心。现二贼已驱车前往贵国，实老夫之谋。望贵国将二贼处死，此乃卫国之大幸！” 陈国大夫子针，与石碏有深交，见血书，奏陈桓公，桓公命将州吁、石厚抓住，正要斩首，群臣奏：“石厚为石碏亲子，应慎重行事，请卫国自己来问罪”。 石碏知二贼被捉，急派人去邢国接姬晋（州吁之兄）就位（即卫宣公），又请大臣议事。众臣皆曰：“州吁首恶应杀，石厚从犯可免。”石碏正色道：“州吁罪，皆我不肖子酿成，从轻发落他，难道使我徇私情，抛大义吗？”从默然，石碏家臣羊肩说：“国老不必怒，我即赴陈办理此事”。 羊肩到陈杀石厚，石厚说：“我是该杀。请将我囚回卫国，见父后再死。”羊肩说：“我奉你父命诛逆子，想见你父，我把你的头带回去见吧！”遂诛之。 石碏为国大义灭亲之事，史学家左丘明记之，卫民传颂至今。 石碏的这种做法得到后人的赞许，后来人们称这种行为是 “ 大义灭亲 ” 。

❾ 酶标仪检测细菌浓度选用多少纳米测吸光度

为什么吸光度测菌体浓度都是负数菌体浓度的测定（纤维制品的抗菌性试验方法为例）一、菌种：大肠杆菌(EscherichiacoliATCC8099)二、试剂与仪器蛋白胨牛肉膏氯化钠Cary100紫外——可见光分光光度计三、培养基营养细菌培养基NB。蛋白胨5g,牛肉膏粉3g,蒸馏水1000mL,pH6.8±0.2。营养琼脂培养基NA。蛋白胨5g,牛肉膏粉3g,琼脂粉15g,蒸馏水1000mL,pH6.8±0.2。1、对数生长期菌液的制备取在规定保存代数之内的供试菌种,在火焰旁,挑取一铂金环,在营养琼脂培养基上划线,于37℃±1℃培养24h后,在平板上挑取饱满的单菌落,置于20mL营养细菌培养基中,振荡(110r/min,振幅3cm)培养24h。2、稳定期菌液的制备取培养好的对数生长期菌液0.4mL,于20mL营养细菌培养基中,再振荡培养4h,即为稳定期菌液。四、吸光度(ABS值)的测定取培养好的稳定期菌液,按不同的设定稀释倍数(5、10、20、40倍),依次进行稀释,(稀释液为1/20NB),在660nm标准波长下,测得一组不同菌液浓度的吸光度。(用空白1/20NB进行测试前调零)。五、活菌计数在无菌室内火焰旁进行操作。分别依次测定四个不同稀释倍数的菌落数。每个稀释倍数依次制定几个浓度梯度,用灭菌吸管各吸取1mL注入平皿。注入约15mL,45～50℃的营养琼脂培养基,随即转动平皿,使样品与培养基充分混合均匀,待培养基凝固后,翻转平皿,置37℃±1℃培养箱内培养24h后,进行菌落计数。用肉眼观察,点出菌落数,记下各平皿的菌落数后,求出同一稀释度各平皿生长的平均菌落数。六、标准曲线的制作运用生物统计ORG数据分析软件,以吸光度ABS值为横坐标,稳定期的菌液浓度为纵坐标绘制标准曲线。

❿ 纳米漱口水配方是什么

纳米漱口水含有益生菌和茶多酚。