蒸馏法检测酒精

❶ 白酒中酒精度的测定有几种方法

国家标准GB/T10345－2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比，变化较大。为了掌握新标准，结合个人的一些体会，总结如下，供同行参考。
一、密度瓶法

1.原理

以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

2.仪器

2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。

2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。

2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。

3.试样液的制备

用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。

4.分析步聚

将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。

取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。

将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。

5.结果计算

试样液（20℃）的相对密度按下式计算。

式中：

——试样液（20℃）的相对密度；

m2——密度瓶和试样液的质量，单位为g ；

m ——密度瓶的质量，单位为g ；

m1——密度瓶和水的质量，单位为g 。

根据试样的相对密度，查表求得20℃时样品的酒精度。

所得结果表示至一位小数。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

二、酒精计法

1.原理

用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

2.仪器

精密酒精计：分度值为0.1%vol。

3.分析步骤

将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。

4.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

三、新标准与原标准的主要变化

1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。

2.新标准增加了冷却水的温度，宜低于15℃。

3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间，应控制在30min－40min内完成。

4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%，原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%（V/V）。

四、讨论

1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃，若高于20℃，恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。

2.当室温高于20℃时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，而使质量增加，因此要求称量操作非常迅速。为此，可先将密度瓶初称一次，将平衡砝码全部加好，然后将密度瓶用绸布再次擦干，放入天平，迅速读取平衡点刻度。

3.密度瓶所带温度计，最高刻度为40℃，干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。

4.酒精计要注意保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。

5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。

6.注入样品时要尽量避免搅动，以减少气泡混入。注入样品的量，以放入酒精计后，液面稍低于量筒口为宜。

7．读数前，要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。

8．读数时，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时，即可读取此直线与酒精计相交处的刻度

❷ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

❸ 为什么白酒需要经过蒸馏后再进行酒精度的测定

白酒需要经过蒸馏以后再进行酒精度的测定时，

蒸馏以后白酒的浓度才会增加，白酒的酒精度才会确定

❹ 我采用蒸馏法测酒精度，闻着有很大酒味但结果为零，不知道为什么，装置都是密封的啊

个人感觉：应该是实验装置有问题。

如果装置是密封的，楼主怎么可能“闻着有很大酒味”呢？

补充答案：
请参考GB/T 394.2-2008《酒精通用分析方法》

❺ 用密封瓶蒸馏器蒸馏出的酒精怎么测量

蒸馏
编辑 锁定
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蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。
中文名
蒸馏
外文名
distillation
所属·学科
热力学
方 法
物理方法
目 的
分离物质
分 类
简单蒸馏、平衡蒸馏
主要仪器
蒸馏烧瓶
目录
1 词语解释
▪ 定义
▪ 特点
▪ 分类
▪ 主要仪器
2 分类介绍
3 历史
4 原理
▪ 概述
▪ 暴沸
▪ 过程
▪ 分馏
5 溶液蒸馏
▪ 简介
▪ 摩尔分数
6 方法汇总
▪ 闪急蒸馏
▪ 简单蒸馏
▪ 精馏
7 实验操作
▪ 应用方面
▪ 注意事项
▪ 蒸馏化学口诀
8 相关文物
▪ 考古发现
▪ 文物位置
9 技术应用
▪ 蒸馏酒
▪ 蒸馏水
▪ 分子蒸馏

蒸馏词语解释
1. [distill]∶加热液体汽化，再使蒸气液化，从而除去其中的杂质。
2. [still]∶用蒸馏法制造或提取。
3.蒸馏词语有两层含义：蒸发或挥发，常温下不明显，加热到沸点后，可以明显观察到；遇冷蒸发汽体变为液体，俗称馏出液。
4. 形容热气蒸腾。
明宋濂《赠刘俊民先辈》诗：“今年度 庾岭 ，热气甚蒸馏。”
5. 把液体加热使变成蒸气，再使蒸气冷却凝成液体以除去其中所含杂质。
鲁迅《故事新编·理水》：“﹝饮料﹞他们要多少有多少，一万代也喝不完。可惜含一点黄土，饮用之前，应该蒸馏一下的。”

蒸馏定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即，蒸馏条件：1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。

蒸馏特点
1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

蒸馏分类
1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏[1] 、精馏、特殊精馏
2．按操作压强分：常压、加压、减压
3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

蒸馏主要仪器
蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

蒸馏分类介绍
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看，3000--5000年前，酒类生产中，就有了分离提纯要求。[2]
但长期酒的含量在15--20度左右，经历了无数发明家攻关，雏型分离装置面世，42--56度含量乙醇是一个提纯高峰，也就是现在白酒的含量范围。
200多年前，法国发明家采用蒸馏竖塔，生产出了95%含量乙醇，获得了蒸馏界的公认记录，30多年后，英国发明家在蒸馏竖塔基础上，发明了精馏塔，生产出了99--99.9%乙醇，第一次产生了“酒精”一词，含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂，林立的高20--120米，塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔，结构多样塔，均源于法国和英国发明家产品，蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨，是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始，安阳市海川化工研究所（原安阳高新区当代化工研究所），开始独具特色提纯研究，国内许多用户称之为无塔蒸馏（精馏）和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世，获得了专利证书；2011年3-8月份，无塔蒸馏机和无塔精馏机问世，一项专利授权，一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验，在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果，初馏份含量在86%；2011年8月，河南省安阳市某大型制药公司，对82%废乙醇工业性提纯试验，无塔蒸馏[增程]机提纯到98%，乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后，在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发，而且努力把积累的丰富提纯经验，上升到理论高度探索。

❻ 在用蒸馏法测酒精度时,发现冷凝管中有一些固体,这些固体是什么

水蒸气蒸馏的对象一般为沸点高、有一定蒸汽压的液体,照理是不会固化的.如果固化了,就加热冷凝管,让其软化流出.

❼ 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是什么啊

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

蒸馏版是分离和提纯权液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

拓展资料

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

❽ 影响蒸馏法测定乙醇含量准确度的因素有哪些

没有什么特别的实验现象。记好温度，几度开始了沸腾。几度开始了分馏。蒸馏出来的分馏体积多少～就行了。

❾ 怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度

原理：首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用，生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。

参考检测方法：
1、试剂制备：
（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。
（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。