① 在水蒸气蒸馏时,发生倒吸怎么办
1.装水的烧瓶中水是可以超过1/3的,一般装入1/3至2/3,我操作的话就装大半瓶.2.我想你问的应该是内装物料的烧瓶.水蒸气蒸馏容时,大量的水蒸气被加入液态物料底部,然后有大量的气泡会从物料界面冒出来.当水蒸气量比较大的时候,物料会形成很多气泡,就像你往汽水里面吹气一样.特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的(这个是关键),如果物料量比较多,就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中,使产物纯度下降.此外,水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题.因此,水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右.我在操作的时候,加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多.
② 进行水蒸气蒸馏时,发生下列情况如何处理
操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸
③ 简述水蒸气蒸馏的操作步骤
1、搭设装置,2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中,3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。
④ 水蒸气蒸馏过程中的问题
水蒸气蒸馏,蒸馏出多少东西取决于共沸点下该物质的蒸汽压,与你的操作关系不大
⑤ 水蒸汽蒸馏法的具体操作
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 :
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
⑥ 什么是水蒸气蒸馏,其一般的程序是怎样的
是水蒸气蒸馏抄,其一般的程序是:蒸馏方式 水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。 水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。 直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
⑦ 水蒸气蒸馏倒吸怎么办
在导管口处用一个漏斗,增加吸收的面积,可防止倒吸。
⑧ 进行水蒸气蒸馏时接液管冒出蒸气该怎么处理
降低冷水温度(增加换热效率),加长冷凝回流管(增加换热面积),降低蒸馏温度(减小蒸发量)
⑨ 水蒸气蒸馏注意事项
1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种(或者更多)液体混合的时候,一般都会回产生共沸,共答沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
⑩ 水蒸气蒸馏是怎么一回事