陽離子交換量試驗儀器

Ⅰ 碳酸鹽礦物中微量U和Th的分離、純化和測試

和傑業渝光刁少波

（地質礦產部海洋地質研究所）

鈾系方法是海洋放射年代學的重要組成部分，它可以測定珊瑚礁的年齡、深海沉積物的沉積速度、洋底鐵錳和磷酸鹽結核的生長速度。此外，這種方法還可以測定陸源次生碳酸鹽（鍾乳石、石筍、石灰華）、骨化石、沖積扇土壤、年輕的火山岩和天然水體等的年齡。

地礦部海洋地質研究所鈾系實驗室籌建於1987年5月，同年9月分別使用國產DO33大孔強鹼性陰離子交換樹脂、D235大孔強鹼性陰離子交換樹脂、717^＃強鹼性陰離子交換樹脂，和進口AG1、AG50離子交換樹脂及3種樹脂有關的化學流程，進行了碳酸鹽礦物中微量U和Th分離及純化的試驗。經過比較，選定了所需的化學流程和離子交換樹脂。化學流程簡述如下：碳酸鹽樣品在HCl中溶解，加入²³²U-²²⁸Th示蹤劑，用Fe(OH)₃共沉澱U、Th，再用8N HCl溶解沉澱上陰離子交換柱進行U、Th分離。分離後的U逐次用異丙醚、TBP-CC1₄溶液和TTA二甲苯溶液萃取、純化，最後製成a－薄源。Th則進一步通過陽離子交換柱，再用TTA二甲苯溶液萃取、純化，也製成a－薄源。採用四路a譜儀（北京核儀器廠生產）測試 U和Th的a粒子能譜，探頭的有效面積大約為300mm²，儀器的能量解析度大約為55keV左右。

1 983年，國內開展了鈾系國內對比計劃（USCP），經9家實驗室測定，選定了SS-1和SS-2為國內鈾系標樣，這兩個標樣經國家有關部門審定為國家一級標樣。為了校驗所選的化學流程和測量系統，我們於1988年5月進行了SS-1和SS-2兩個標樣的測試工作。這兩個碳酸鹽標樣取自貴州犀牛洞，皆為白色文石，未風化，樣品中不含有²³²Th，表明樣品處於化學封閉體系。鈾含量分別為（9.31±0.16）×10^-6和（2.20±0.11）×10^-6，兩個樣品的年齡相應為84±3.3ka和117±5ka。著名的美國南加州大學地質系的顧德隆實驗室也參加了鈾系國內對比計劃並提交了測試數據。這說明這兩個標樣的數據可靠，並得到國外同行權威實驗室的驗證。

現把我們測定SS-1和SS-2的數據及鈾系國內對比計劃測定的平均值列入下表。為了進一步檢驗化學流程的可靠性和儀器的穩定性，我們還進行了一次SS-1樣品重復性的試驗，結果也列入下表。這些測試的結果和標樣的數據完全一致，這表明採用的化學流程和測試儀器是可靠的，完全可以滿足鈾系測年的需要。

地質年代學理論與實踐

我所鈾系實驗室的建成不但延長了¹⁴C測年的年限，而且為我們正在進行的ESR測年打下了必要的基礎，使年輕沉積物年代研究的測試手段逐步配套，年代的測試范圍可從100a(²¹⁰Pb法）直到1Ma(ESR法）。

（海洋地質動態，1988，第9期，19～20頁）

Ⅱ 土壤污染檢測有哪些方法，哪裡可以做檢測

《土壤環境質量標准》、《固體廢物浸出毒性浸出方法》、毒性浸出程序（TCLP）（US EPA方法1311） 檢測項目：Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni等金屬元素全分析；六六六、滴滴涕DDT、pH、陽離子交換量、農殘、有機質、水分、全磷、全鉀、有效磷、鉀、硫化物、有機汞、水溶性鹽等； 危險廢物浸出毒性、腐蝕性、急性毒性初篩等

Ⅲ 想知道什麼是實驗室純水系統

實驗室純水系統是一種用於實驗室的純水設備，主要用於生化實驗、分析測試、化學合成等實驗中需要用到高純度水的場合。該系統通過一系列的水處理技術，將自來水或其它水源中的微生物、離子、有機物、顆粒物等雜質去除，生成一種極為純凈的水質。實驗室純水系統一般由預處理系統、反滲透系統、離子交換系統、紫外燈殺菌系統等組成，可以根據實驗需要選擇相應的配置方案。實驗室純水系統能夠保證試驗數據的准確性和重復性，是現代化實驗室必不可少的實驗設備之一。

然而，超純水的離子含量很低，對環境、操作方法、測量儀器的要求都很高，任何操作不當都可能影響測量的結果，所以，在眾多實驗室建設品牌中，選擇正確的實驗室超純水機同樣至關重要。作為實驗室行業的知名企業，深耕智慧實驗室領域的專業服務商――大橡木集團，為實驗室提供超純水設備，讓起著決定性作用的實驗材料超純水具備了品質保障，以其得到高質量的檢測數據。

Ⅳ 氫氧型離子交換樹脂含水量測定過程注意事項有哪些

1 原理
將吸收了平衡水量的離子交換樹脂樣品，用離心法除去顆粒外部的水分後，稱取一定量的樣品，用烘乾法除去內部水分，由質量的減少計算樹脂的含水量。
2 儀器和設備

2.1玻璃離心過濾器：如下圖。
2.2電動離心沉澱機：0~4000r/min（可調）；

50mL離心管4支。
2.3烘箱：最高溫度200℃，溫度波動±2℃。
2.4架盤天平：感量0.1g，最大稱量100g。
2.5乾燥器：ф250mm，內放硅膠乾燥劑。
2.6稱量瓶：ф50mm×30mm。
2.7秒錶：分度0.02 s。
2.8分析天平：感量0.1mg。
3 試驗步驟
3.1取樣按GB/T 5475—1985《離子交換樹脂取樣方法》進行。
3.2試樣的預處理按GB/T 5476—1996《離子交換樹脂預處理方法》進行。需要將樹脂轉為某一型態時，可將相應的電解質溶液通過上述預處理後的樣品。
3.3將預處理好的樹脂樣品5~15mL裝入離心過濾管內，在另一對稱管內裝入某一樣品或水，然後放在架盤天平兩邊稱量，用電導率（25℃）小於2μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
3.4將離心過濾管放至電動離心沉澱機內，在2000±200 r/min下離心5 min，用秒錶計時。
3.5取出離心過濾管，將樣品倒入稱量瓶內，蓋嚴。
註：取出離心過濾管時，應防止分離出來的游離水重新進到樹脂層中。
3.6 在已恆重的兩個稱量瓶中分別稱入上述樹脂樣品0.9g~1.3g，准確至1mg。
3.7將稱量瓶敞蓋放入烘箱中，在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中，將稱量瓶蓋嚴，取出置於乾燥器內，冷卻至室溫（約20min~30min），在分析天平上稱量。
4 允許差
同一實驗室內允許差為0.29 %；
不同實驗室間允許差為1.09 %。

Ⅳ 氨基酸分析法的方法分類

本法系根據氨基酸與異硫氰酸苯酯（PITC）反應，生成有紫外響應的氨基酸衍生物苯氨基硫甲醯氨基酸（PTC-氨基酸），PTC-氨基酸經反相高效液相色譜分離後用紫外檢測，在一定的范圍內其吸光值與氨基酸濃度成正比。本方法的線性濃度范圍為0.025～1.25µmol/ml。
試劑 （1）流動相A 0.1mol/L醋酸鈉溶液(取無水醋酸鈉8.2g，加水900ml溶解，用冰醋酸調pH至6.5，然後加水至1000 ml)-乙腈(93:7)。
（2）流動相B 乙腈－水（8：2）。
對照品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
供試品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6×250mm， 5μm）；流速為每分鍾1.0ml；柱溫為40℃；檢測波長為254nm。各氨基酸峰間的分離度均應大於1.0。洗脫梯度如下： 時間(min) 流動相A（%） 流動相B（%） 0 100 0 14 85 15 29 66 34 30 0 100 37 0 100 37.1 100 0 45 100 0 測定法 精密量取氨基酸對照品溶液200μl，置一2ml塑料離心管中，精密加入1mol/L三乙胺乙腈溶液100μl，混勻，精密加入0.1mol/L異硫氰酸苯酯乙腈溶液100μl，混勻，室溫放置1小時，加0.8ml正己烷，劇烈振搖，放置10min，精密取下層溶液2μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密量取供試品溶液200μl，自「置一2ml塑料離心管中」起同法測定。 本法系根據氨基酸與6－氨基喹啉－N－羥基琥珀醯亞氨基氨基甲酸酯（AQC）反應，生成有紫外與熒光響應的不對稱尿素衍生物（AQC-氨基酸），AQC-氨基酸經反相高效液相色譜後用紫外或熒光檢測，在一定的范圍內其吸光值與氨基酸濃度成正比。本方法的線性濃度范圍為2.5～200nmol/ml。
試劑 （1）流動相A 取醋酸銨10.8g或無水醋酸鈉11.5g，加水900ml溶解，用磷酸調pH至5.0，然後加水至1000 ml。
（2）流動相B 乙腈－水（3：2）。
（3）0.4 mol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 8.8) 取硼酸12.36g，加水400ml溶解，用40%氫氧化鈉溶液調pH至8.8，然後加水稀釋至500ml。
(4) AQC溶液 取AQC適量，加乙腈溶解並稀釋製成每1ml中含1mg的溶液。
對照品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
供試品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
色譜條件與系統適用新試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6×250mm， 5μm）；流速為每分鍾1.4ml；柱溫為37℃；檢測波長為248nm。各氨基酸峰間的分離度均應大於1.0。洗脫梯度如下： 時間(min) 流動相A（%） 流動相B（%） 0 88 12 14 88 12 29 80 20 30 59 41 37 59 41 37.1 88 12 45 88 12 測定法 精密量取對照品溶液10μl，置一直徑為0.4cm、高度為5cm的小試管中，精密加入0. 4 mol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 8.8) 70μl，在渦旋混勻器上混勻，精密加入AQC溶液20μl，混勻，精密量取5μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密量取供試品溶液10μl，自「置一直徑為0.4cm」起同法測定。 本法系根據一級氨基酸，在巰基試劑存在下，首先與鄰苯二醛（OPA）反應，生成OPA-氨基酸；反應完畢後，加入9-芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC），剩餘的二級氨基酸與FMOC繼續反應，生成FMOC-氨基酸，兩次反應生成的氨基酸衍生物經反相高效液相色譜分離後用紫外或熒光檢測，在一定的范圍內其吸光值與氨基酸濃度成正比。本方法的線性濃度范圍為0.025～2.5µmol/ml。
試劑 （1）流動相A 稱取醋酸鈉7.5g，加水4000ml溶解，加三乙胺800μl，四氫呋喃24ml，混勻，用2%醋酸調pH至7.2。
（2）流動相B 稱取醋酸鈉10.88g，加水800ml溶解，用2%醋酸調pH至7.2，加乙腈1400ml，甲醇1800ml，混勻。
（3）0.4 mol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 10.4) 取硼酸24.73g，加水800ml溶解，用40%氫氧化鈉溶液調pH至10.4，然後加水稀釋至1000ml。
（4）OPA溶液 取 OPA 80mg，加0.4 mol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 10.4) 7ml，加乙腈1ml， 3-巰基丙酸125μl ，混勻 。
（5）FMOC溶液 取FMOC 40mg , 加乙腈8ml溶解。
對照品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
供試品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6×150mm， 5μm）；柱溫為40℃；檢測波長為338nm（一級氨基酸），262nm（二級氨基酸）。各氨基酸峰間的分離度均應大於1.0。洗脫梯度及流速如下： 時間(min) 流動相A（%） 流動相B（%） 流速（ml/min） 0.0 100 0 1.0 17.0 50 50 1.0 45.0 0 100 1.0 45.1 0 100 1.5 50.0 0 100 1.5 50.1 100 0 1.0 53 100 0 1.0 測定法 精密量取對照品溶液50μl，置一1.5ml塑料離心管中， 精密加入0. 4 mol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 10.2) 250μl，混勻，精密加OPA衍生劑50μl，混勻，放置30秒，精密加入FMOC衍生劑50μl，混勻，精密量取4μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密量取供試品溶液50μl，自「置一1.5ml塑料離心管中」起同法測定。
附註：1、由於OPA-氨基酸不穩定，因此衍生後應立即進行分離測定。
2、本方法的衍生過程也可由自動進樣器完成。 本法系根據氨基酸與2,4-二硝基氟苯（DNFB）反應，生成有紫外響應的二硝基苯-氨基酸（DNP-氨基酸），DNP-氨基酸經反相高效液相色譜分離後採用紫外檢測，在一定的范圍內其吸光值與氨基酸濃度成正比。本方法的線性響應范圍為30～140 pmol。本法所用的2，4－二硝基氟苯屬易爆、劇毒物質，有強致癌性，且該法對色譜柱要求較高，易損壞色譜柱，衍生試劑水解生成的2，4-二硝基苯易干擾絲氨酸的測定。除另有規定外，一般不宜採用本法。
試劑 （1）流動相A） 0.05mol/L醋酸鈉溶液(取 4.1g無水醋酸鈉，加水800ml溶解，加二甲基甲醯胺10ml，用稀醋酸調pH至6.4，用水稀釋至1000 ml)。
（2）流動相B 流動相A-乙腈（1：1）。
對照品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
供試品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
色譜條件與系統適用新試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6×250mm， 5μm）；流速為每分鍾1.0ml；柱溫為40℃；檢測波長為360nm。各氨基酸峰間的分離度均應大於1.0。洗脫梯度如下： 時間(min) 流動相A（%） 流動相B（%） 0 75 25 6 75 25 6.1 65 35 11 59 41 14 59 41 14.1 50 50 22 45 55 32 10 90 37 10 90 39 75 25 50 75 25 測定法 精密量取氨基酸對照品溶液2ml，置一50ml量瓶中，加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液2ml，2，4-二硝基氟苯衍生化試劑（量取2，4－二硝基氟苯1ml ，用乙腈稀釋至100ml）1ml，混勻，在60℃水浴中反應 1小時，取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密量取供試品溶液2ml，自「置一50ml量瓶中」起同法測定。 本法系根據氨基酸經陽離子交換色譜柱分離後，與茚三酮反應，一級氨基酸生成在570nm處具有最大吸收的紫色化合物，二級氨基酸（如脯氨酸）生成在440nm具有最大吸收的黃色化合物，分別在570nm和440nm下檢測上述反應產物，在一定的范圍內其吸光值與氨基酸濃度成正比。本方法的線性響應范圍為20～500 pmol。
試劑 （1）流動相A 取無水檸檬酸鈉1.7g，鹽酸1.5ml，加水溶解並稀釋至100ml，用鹽酸調pH至3.0。
（2）流動相B 取無水檸檬酸鈉1.7g，鹽酸0.7ml，加水溶解並稀釋至100ml，用鹽酸調pH至4.3。
（3）流動相C 取氯化鈉5g，無水檸檬酸鈉1.9g，苯酚0.1g，加水溶解並稀釋至100ml，用鹽酸調pH至6.0。
（4） 色譜柱再生溶液 取氫氧化鈉0.8g，加水溶解並稀釋至100ml，用鹽酸調pH至13。
（5）柱後衍生試劑 取茚三酮18g，茚氮蘭0.7g，加76.7%二甲基亞碸－0.7二水合醋酸鋰－0.1%醋酸溶液900ml使溶解，在氮氣下混合至少3小時。
（6）樣品緩沖液 2%無水檸檬酸鈉-1%鹽酸-0.5%硫代二乙醇－0.1%苯甲酸溶液。
對照品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
供試品溶液 按各品種項下規定的方法制備。
色譜條件與系統適用新試驗 用磺化苯乙烯－二乙烯苯共聚物為填充劑（4.0×120mm， 7.5μm）；流動相流速為每小時14.0ml；柱後衍生試劑得流速為每分鍾7ml，反應器溫度為135℃；檢測波長為440nm(一級氨基酸)，570nm（二級氨基酸）。各氨基酸峰間的分離度均應大於1.0。洗脫梯度如下：開始時用流動相A平衡色譜柱，在25分鍾流動相的組成變為100%流動相B，在37分鍾，流動相組成變為100%流動相C，在75min，最後一個氨基酸被洗脫後，用色譜柱再生溶液再生色譜柱1分鍾。柱溫程序如下：開始時柱溫48℃，11.5分鍾後，以每分鍾3℃的速率升至65℃，約35分鍾後，以每分鍾3℃的速率升至77℃，最後在約52分鍾後，以每分鍾3℃的速率降至77℃。
測定法 精密量取氨基酸對照品溶液適量，注入氨基酸分析儀，記錄色譜圖；另精密量取供試品溶液適量，同法測定。
附註：不同品牌的氨基酸分析儀，應根據儀器的要求，對流動相、色譜柱再生溶液、衍生試劑、緩沖液和洗脫梯度作適當調整。