定性濾紙過濾對有機碳

❶ 請問過濾5% 鉻酸鉀用什麼濾紙過濾定性定量

用微孔玻璃漏斗過濾，不用濾紙過濾。
大部份濾紙由棉質纖維組成，按不同的用途而使用不同的方法製作。由於其材質是纖維製成品，纖維是由碳鏈組成的化合物，遇到氧化性強的物質會被碳化。

❷ 定性濾紙和咖啡濾紙有什麼區別

首先，兩者的目的都是用於過濾。但是兩者還是有區別最好不要混用。專
定性濾紙是化學實屬驗室用的。實驗室最基本規范就是實驗葯品不能入口。濾紙也一樣，那不是設計了給你過濾吃的東西的。一兩次估計也吃不死人，但長期就不好說了。
咖啡濾紙有好幾種，第一是配合對應的濾杯設計的，用到實驗室里未必能配合實驗室的漏斗。第二，咖啡濾紙會適當控制液體通過速度。一些台灣產的仿製咖啡濾紙這方面控制不好會導致咖啡液濾過太慢導致過萃而使咖啡偏苦。實驗室濾紙用來過濾咖啡也可能會碰到同樣問題。實驗室里不太考慮過濾時間，而咖啡館這個時間是很重要的。

❸ 用濾紙過濾水樣，烘乾水樣有什麼結果

先量取一定體積的水樣，然後用濾紙過濾，再將濾紙放在烤箱烘至恆重，減去濾紙的重量就是污泥的重量，除以水樣的體積。具體操作：儀器和實驗用品1．定量濾紙2．馬弗爐3．烘箱4．乾燥器，備有以顏色指示的乾燥劑5．分析天平，感量0.1mg實驗步驟(括弧內為實際操作)1．定量濾紙在103-105℃烘乾，乾燥期內冷卻，稱重，反復直至獲得恆重或稱重損失小於前次稱重的4%；重量為m0；（乾燥8小時後放入乾燥器冷卻後稱重為最終值或Φ12.5的濾紙直接以1g計）2．將樣品100ml用1中的濾紙過濾，放入103-105℃的烘箱中烘乾取出在乾燥器中冷卻至平衡溫度稱重，反復乾燥制恆重或失重小於前次稱重的5%或0.5mg(取較小值)，重量為m1；SS=(m1-m0)/0.1（乾燥8小時後放入乾燥器冷卻後稱重為最終值）3．將干凈的坩堝放入烘箱中乾燥一小時，取出放在乾燥其中冷卻至平衡溫度，稱重，重量為m2；4．將2中的濾紙和泥放在3中的坩堝中，然後放入冷的馬弗爐中，加熱到600℃灼燒60分鍾，在乾燥器中冷卻並稱重，m3；（從溫度達到600℃開始計時）vss=[(m1+m2-m0)-m3]/0.1MLSS：單位容積混合液內含活性污泥固體物質的總量（mg/L）,MLVSS指混合液揮發性懸浮固體。生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。測MLSS需要定性濾紙（不能用定量的）、電子分析天平、烘箱、乾燥器等。取100ml混合液用濾紙過濾，待烘箱中溫度升到103-105之間的設定值後，將濾干後的濾紙放入烘箱烘2小時，取出置於乾燥器中放置半小操作時。稱量後減去濾紙重量，並且測濾紙的重量也要採用上述同樣的步驟。該實驗必須嚴格按照上述操作，否則會入偏差。MLSS及MLVSS的常用測定方法1.定義：MLSS：稱混合液懸浮固體。是指曝氣池混合液體活性污泥的濃度，即在單位容積混合液內所佔有的活性污泥固體物的總重量。MLVSS：稱混合液揮發性懸浮固體。指MLSS（混合液懸浮固體）中的有機物量稱為MLVSS。2.指標含義：MLSS、MLVSS是間接計量活性污泥微生物量的指標。3.水樣的採集、保存及注意事項采樣地點定於曝氣池出口處；曝氣池水深3.1米，故應在液面下0.78米處采樣，實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。4.檢測方法：（殘渣）原理：將混合均勻的混合液在稱至恆重的蒸發皿中於蒸汽浴或水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內烘至恆重，增加的重量為MLSS。測定了MLSS的樣品，放在600℃的馬福爐中灼燒，所減少的重量即為MLVSS。5.方法步驟：⑴MLSS：①稱量恆重的蒸發皿記W1（恆重：蒸發皿在105℃烘箱內烘1h，乾燥皿中冷卻30min）②量取一定容積的混合液（50ml），放入離心機，在2500轉／分下離心15min③小心到掉上清液後，移至恆重的蒸發皿中④將蒸發皿在100℃的水浴鍋上蒸干，移至103～105℃的鼓風乾燥箱內烘2h，乾燥皿中靜置冷卻30min，稱重記W2⑵MLVSS：①將做完⑴即MLSS的干污泥及蒸發皿放至電爐上碳化至不冒煙為止②再放入600℃的馬福爐中灼燒30～40min，降溫至110℃③放入105～110℃烘箱中烘30min④放入乾燥器中，冷卻30min⑤稱重記W36.數據整理計算公式：MLSS＝(W2-W1)/V*1000MLVSS＝(W2-W3)/V*1000結果表示：MLSS、MLVSS用g/L來表示MLVSS／MLSS用百分數來表示7.誤差分析103～105℃烘乾的殘渣，保留結晶水和部分吸著水。有機物揮發逸失甚少，故可以比較准確的表示MLSS。①蒸發皿恆重，兩次稱重之差≤0.0005g②MLSS恆重，兩次稱重之差≤0.0005g

❹ 全合成機油8000公里多，用定性濾紙檢測圖片。專家幫看一下用不用換油。

一般的全合成機油，基本上都在12000km，換機油是正好的時候，像你這機油還沒有經過碳化呢，應該沒什麼問題。機油應該在s溝機的情況下基本上都能跑到12000，你看你這個燕興只上中間是黑的，兩邊兒都是發黃的，一般都沒有特別淡的顏色，這樣的情況下機油最少還能用5000km。

❺ 丁二酮肟光度法

方法提要

在氧化劑存在下，鎳在鹼性介質中與丁二酮肟生成可溶性酒紅色配合物，藉此進行光度法測定。

鐵、鋁在鹼性顯色液中生成沉澱，妨礙測定，可加入酒石酸鉀鈉配位，以消除影響。鐵量大於30mg時，需增加酒石酸鉀鈉用量或預先分離鐵，也可以干過濾分離鐵後測定。鈷、鎳、銅的存在使分析結果偏高，小於0.3mgCo、0.5mgMn的干擾尚不明顯，3mg以下的銅在加入丁二酮肟顯色後再加入EDTA可基本消除干擾。鈷、錳、銅含量高時可採用丁二酮肟沉澱分離或丁二酮肟-三氯甲烷萃取分離，有機相用稀氫氧化銨洗去銅，再用鹽酸溶液反萃取鎳，直接顯色後測定。大於0.5mg的錳也可以在微酸性介質中用過硫酸銨或在硝酸溶液中用氯酸鉀沉澱分離。鎂量高時，在鹼性顯色液中析出氫氧化鎂沉澱，妨礙測定，可提高酒石酸鉀鈉的濃度以延緩沉澱析出，並在顯色後加入EDTA掩蔽以消除影響，也可以干過濾後測定。本法適用於0.001%～1%鎳量的測定。

儀器

分光光度計。

試劑

氯化銨。

鹽酸。

硝酸。

硫酸。

氫氧化銨。

三氯甲烷。

酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(100g/L)。

過硫酸銨溶液(50g/L)現用現配。

丁二酮肟溶液稱取1g丁二酮肟，加入50mLNaOH溶液(100g/L)溶解，用水稀釋至100mL，搖勻。

EDTA溶液(50g/L)。

氯化銨-氫氧化銨混合溶液稱取2gNH₄Cl，加水溶解，加入2mLNH₄OH，用水稀釋至100mL，混勻。

檸檬酸鈉溶液(200g/L)。

氯化銨溶液(100g/L)。

鹽酸羥胺溶液(100g/L)用時配製。

鎳標准儲備溶液ρ(Ni)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎳(純度≥99.99%)置於250mL燒杯中，加20mL(1+1)HNO₃，加熱溶解，冷卻。用水洗表面皿及杯壁，再加熱至微沸，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎳標准溶液ρ(Ni)=40.0μg/mL分取20.0mL鎳標准儲備溶液置於500mL容量瓶中，用(1+99)HCl稀釋至刻度，搖勻。

一般試樣

(1)校準曲線

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鎳標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加入10mL酒石酸鉀鈉溶液、5mLNaOH溶液、10mL(NH₄)₂S₂O₈溶液和10mL丁二酮肟溶液(每加入一種試劑均需搖勻)。放置5min，加入5mLEDTA溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置15min，在分光光度計上，用2cm比色皿，以水作參比，於波長530nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

(2)分析步驟

稱取0.1～0.5g試樣(精確至0.0001g)置於150mL燒杯中，加入15mLHCl，蓋上表面皿，置於電熱板上，加熱分解約15min，使硫逸出，再加入5mLHNO₃，繼續加熱至試樣分解完全。取下，用水沖洗並移去表面皿，蒸發至小體積，冷卻。加入5mL(1+1)H₂SO₄，加熱至冒三氧化硫白煙。取下稍冷，沿杯壁加入50mL水，蓋上表面皿，加熱至可溶性鹽類溶解，取下冷卻後，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清或干過濾。

分取10.0mL清液置於100mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鎳量。

按下式計算鎳的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Ni)為鎳的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液鎳的質量，μg;m₀為從校準曲線上查得空白溶液鎳的質量，μg;V為試樣溶液的總體積，mL;V₁為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

含鐵量高的試樣

(1)校準曲線

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鎳標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加入5mLNH₄Cl溶液、2.5mL檸檬酸鈉溶液、10mLNH₄OH和10mL(NH₄)₂S₂O₈溶液(每加入一種試劑均需搖勻)，放置10min。在搖動下慢慢加入10mL丁二酮肟溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min，在分光光度計上，用2cm比色皿，以水作參比，於波長530nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

(2)分析步驟

試樣分解同一般試樣，將蒸至小體積改為蒸至濕鹽狀，加入5gNH₄Cl，用玻璃棒攪勻，加入10mLNH₄OH和10mL水，攪勻，以快速定性濾紙過濾，用氯化銨-氫氧化銨混合溶液洗燒杯和沉澱8～10次，濾液用100mL容量瓶盛接，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取10.0mL試液置於100mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鎳量。

鎳含量的計算公式同式(43.6)。

含鈷、錳、銅高的試樣

(1)校準曲線

校準曲線的繪制與一般試樣相同。

(2)分析步驟

試樣分解同一般試樣。分取10.0mL清液置於100mL容量瓶中，加入5mL檸檬酸鈉溶液和5mL鹽酸羥胺溶液，滴加(1+1)NH₄OH溶液至微氨性(pH8～9)(每加一種試劑均需搖勻)。移入125mL分液漏斗中，用少量水洗燒杯數次。加入10mL丁二酮肟溶液，搖勻，放置約5min，用三氯甲烷萃取3次(第一次加15mL，後兩次各加5mL)，每次振搖1min，棄去水相，將有機相合並於另一分液漏斗中。用(5+95)NH₄OH洗滌有機相2次，每次25mL，振搖1min，棄去水相。再用0.5mol/LHCl反萃取有機相2次(第一次10mL，第二次5mL)，每次振搖1min，將反萃取液合並於100mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鎳量。

鎳含量的計算公式同式(43.6)。

注意事項

1)如試樣中含有大量碳和有機質，需預先在高溫爐中灼燒除去。

2)如果在分解試樣時有黑色殘渣，可加入0.5gNH₄F助溶。難分解超基性岩可用氫氟酸-高氯酸分解或用過氧化鈉熔融。

3)對一般鎳礦石，當其含錳量大於0.5mg時，可在試樣分解完全後，加入3mLNH₄OH和0.5g(NH₄)₂S₂O₈煮沸5～10min，使錳沉澱，以消除錳的干擾。

4)如果測定蛇紋石、橄欖岩、鉻鐵礦等難溶試樣中的鎳，可採用過氧化鈉熔融分解試樣，根據試樣中錳、鐵、鈷、銅等元素的含量，分別選擇上述方法測定。

❻ 濾紙和普通的紙有什麼區別,為什麼他能過濾

主要是因為大部份濾紙由棉質纖維組成，按不同的用途而使用不同的方法製作。由於內其材質是纖維制容成品，因此它的表面有無數小孔可供液體粒子通過，而體積較大的固體粒子則不能通過。這種性質容許混合在一起的液態及固態物質分離。普通紙只能吸收23%的水分，不能夠達到過濾的效果。

過濾紙為一種有效的過濾介質，過濾紙已被廣泛地用於各個領域。根據組成濾紙的纖維種類不同，過濾紙的性能、用途也不一樣，有用於一般場合的普通濾紙，用於高溫下的的玻璃纖維濾紙，也有超凈用聚丙烯濾紙等。油漆過濾紙又稱V型乾式過濾紙，風琴式噴櫃過濾器、漆霧過濾紙（折疊式過濾紙板）。是使用於乾式噴房內的一種新型環保產品，它採用環保型過濾紙；它使噴油/噴漆不再有水，不再污染！可有效過濾油漆類，油類，玻璃原料，環氧樹脂，柏油，鐵弗龍，液化工件，塑膠，烤瓷，染料，塗裝類。

❼ 濾紙和普通的紙本質有什麼區別外觀上差不多啊工業上如何生產

濾紙過濾實際上是層析作用:
紙層析是以濾紙為隋性支持物。濾紙纖維和水有較強的親和力，能吸收22％左右的水，而且其中6~7％的水是以氫鍵形式與纖維素的羥基結合，在一般條件下較難脫去，而濾紙纖維與有機溶劑的親和力甚弱，所以一般的紙層析實際上是以濾紙纖維的結合水為固定相，以有機溶劑為流動相，當流動相沿紙經過樣品時，樣品點上的溶質在水和有機相之間不斷進行分配，一部分樣品隨流動相移動，進入無溶質區，此時又重新分配，一部分溶質由流動相進入固定相（水相）。隨著流動相的不斷移動，各種不同的部分按其各自的分配系數不斷進行分配，並沿著流動相移動，從而使物質得到分離和提純。
濾紙（Filter Paper）是一種常見於化學實驗室的過濾工具，常見的形狀是圓形，多由棉質纖維製成。
作用原理
大部份濾紙由棉質纖維組成，按不同的用途而使用不同的方法製作。由於其材質是纖維製成品，因此它的表面有無數小孔可供液體粒子通過，而體積較大的固體粒子則不能通過。這種性質容許混合在一起的液態及固態物質分離。
種類
濾紙一般可分為定性及定量兩種。在分析化學的應用中，當無機化合物經過過濾分隔出沉澱物後，收集在濾紙上的殘余物，可用作計算實驗過程中的流失率。定性濾紙經過過濾後有較多的棉質纖維生成，因此只適用於作定性分析；定量濾紙，特別是無灰級的濾紙經過特別的處理程序，能夠較有效地抵抗化學反應，因此所生成的雜質較少，可用作定量分析。除了一般實驗室應用的濾紙外，生活上及工程上濾紙的應用也很多。咖啡濾紙就是其中一種被廣泛應用的濾紙，茶包外層的濾紙則提供了高柔軟度及濕強度高等特性。其它使用測試空氣中懸浮粒子的空氣濾紙，及不同工業應用上的纖維濾紙等。
性質
選擇合適的濾紙可透過考慮以下四種因素而作決定。
硬度：濾紙在過濾時會變濕，一些長時間過濾的實驗步驟應考慮使用濕水後較堅韌的濾紙。
過濾效率：濾紙上滲水小孔的疏密程度及大小，影響著它的過濾效率。高效率的濾紙過濾速度既快，而且解析度也高。
容量：過濾時積存的固體顆粒或會阻塞濾紙上的小孔，因此滲水小孔愈密集，也就表示其容量愈高，容許過濾的濾汶愈多。
適用性：有些濾紙是採用特殊的製作步驟而完成的，例如在檢驗醫葯中用於測定血液中的氮含量，必須使用無氮濾紙等。
使用方法
在實驗中使用濾紙多連同過濾漏斗及布氏漏斗等儀器一同使用。使用前需把濾紙折成合適的形狀，常見的折法是把濾紙折成類似花的形狀。濾紙的折迭程度愈高，能提供的表面面積亦愈高，過濾效果亦愈好，但要注意不要過度折迭而導致濾紙破裂。把引流的玻璃棒放在多層濾紙上，用力均勻，避免濾紙破壞。
濾紙相關標准
GB/T 1914-2007 化學分析濾紙
GB 1915-1980 定性濾紙
QB/T 1458-2005 非熱封型茶葉濾紙
QB/T 2595-2003 熱封型茶葉濾紙
QC/T 794-2007 內燃機工業濾紙
SY/T 5677-1993 鑽井液用濾紙
如何正確選擇濾紙
在濾紙選擇上應主要考慮幾點：
1、有效面積有效面積大，即過濾紙使用面積大，容塵量就大，阻力就小，使用壽命就長，當然成本也就相應增加。
2、纖維直徑纖維直徑越細，攔截效果越好，過濾效率相應較高。
3、濾材中黏結劑含量黏結劑含量高，紙的抗拉強度就高，過濾效率就高，掉毛現象就少，濾材本底積塵小，抗性好，但阻力相應增大。

❽ 有機質組分的系統分析

泥炭中有機質指的是由泥炭中未完全分解的植物殘體和腐殖質所組成。有機質是泥炭的基本組分，它的含量比礦質土壤高十倍甚至百倍，與褐煤、風化煤的含量相仿，一般為50%～70%，最高可達90%以上，最低也有30%左右。有機質含量高低決定了泥炭的物理化學性質及其利用途徑。泥炭有機質的含量一般用差減法求得:有機質=泥炭-吸濕水-灰分。

泥炭有機質的組分是很復雜的，主要有:苯萃取物、水溶物、易水解物、腐殖酸、難水解物、不水解物。泥炭有機質組分的分析流程見圖73.57。

73.16.6.1 苯萃取物

方法提要

苯萃取物就是泥炭中能夠被苯溶解的物質，亦稱為苯瀝青或粗蠟。對苯萃取物進一步分離精製，可得到泥炭蠟和樹脂，是國防、化工、輕工等部門的重要化工原料。

泥炭試樣放在萃取器中，在熱水浴上用苯萃取，然後蒸除苯，在105～110℃下(或80℃，0.5atm下)，將萃取物乾燥到恆量，根據乾燥的苯萃取物和試樣質量，計算苯萃取物的含量。

儀器

索氏萃取器萃取器由3部分組成，圓底燒瓶、萃取器、冷凝管。

圖73.57 泥炭有機質組分的分析流程圖

蒸餾器 由兩部分組成，錐形瓶、冷凝器。脫脂棉。

電熱鼓風乾燥箱或真空烤箱。

濾紙筒 直徑 25mm，長 75mm。製作方法: 將定性濾紙裁成 75mm ×75mm 和 50mm ×50mm 方塊，先取 75mm ×75mm 濾紙一張，用水潤濕後，適度松緊地裹在直徑為 23～ 24mm的圓底試管壁上，然後取 50mm ×50mm 濾紙一張，用水潤濕後裹在試管底部，如此交替地在試管底部裹上 3 張 75mm ×75mm 濾紙和 2 張 50mm ×50mm 濾紙。然後取下濾紙筒，於 110℃烘乾備用。

試劑

苯。

分析步驟

稱取 3～5g (精確至 0.0001g) 小於 0.25mm 的風干泥炭試樣放入濾紙筒中，在試樣上蓋一層脫脂棉，防止泥炭撒出，然後將試樣放入索氏萃取器中，在圓底燒瓶中加入 100～120mL 苯，連接好萃取裝置，置於恆溫水浴中萃取，水溫控制在 90～ 95℃ ，迴流速度最好每秒 1 滴，加熱萃取 3h，直到迴流的萃取液無色為止。取下萃取器，將圓底燒瓶中的萃取液全部轉移到已恆量的 150mL 錐形瓶中，並用少量苯洗滌圓底燒瓶，洗滌液並入錐形瓶中。在水浴中蒸餾回收苯，直到不再有苯滴出為止。將錐形瓶置於電熱鼓風乾燥箱或真空烤箱中，於 105～110℃條件下乾燥 1.5h 至恆量 (質量變化小於 0.0010g) 。

苯萃取物含量 (%) 的計算參見式 (73.124) 。

注意事項

1) 嚴格控制苯的迴流速度，防止過快引起苯逸出。

2) 錐形瓶中的苯萃取液，不得超過容量的 2 /3。

3) 萃取和蒸餾應當在通風櫥中進行。

4) 索氏萃取器的介面部分應當磨合緊密，否則會帶來分析誤差。

73.16.6.2 易水解物的測定

方法提要

泥炭的易水解物是指泥炭試樣在分出苯萃取物後，在 (5 +95) HCl 的作用下能夠被水解的物質，它包括單糖類和半纖維素。泥炭的易水解物中含有較多的還原性物質 (如還原糖) ，可用於化工原料和生產飼料酵母。

半纖維素是一種介於澱粉和纖維素中間的一類多糖，包括聚戊糖、雙糖、寡糖等，它們在 (5 +95) HCl 的作用下，可以被水解成單糖。

試劑

鹽酸。

操作步驟

將苯萃取後的固體殘渣，經自然乾燥或 <50℃的紅外燈的條件下烘 3h 將殘餾苯揮發，再放入 102～105℃的烘箱中乾燥 1h 並至恆量。然後置於 250mL 錐形瓶中，加 (5 + 95)HCl ［每克試樣加 20mL (5 + 95) HCl］，連接好迴流冷凝器，於沸水浴中迴流 5h，並經常搖動。取下，離心分離後，用慢速定量濾紙過濾於 250mL 容量瓶中，用熱水洗滌沉澱至無氯離子，洗液並入 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。待測水解物中的還原糖。

將剩下的固體物轉入已知質量的稱量瓶中，於 102～ 105℃ 烘箱中乾燥 2h 並至恆量(質量變化小於 0.0010g) 。

易水解物含量 (%) 的計算參見式 (73.124) 。

73.16.6.3 腐殖酸的測定

方法提要

採用容量法測定腐殖酸的含量，與游離腐殖酸的測定方法相同，即用 10g/L NaOH 溶液在沸水浴的條件下抽提，使難溶解的腐殖酸鹽轉化為可溶性的腐殖酸鈉。用已知濃度的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成為二氧化碳，過量的重鉻酸鉀以鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定，間接求出在氧化過程中所消耗的重鉻酸鉀溶液的量，然後按照泥炭中腐殖酸的含碳量換算試樣中腐殖酸的含量。最後，用酸析法分別得到黑腐殖酸、棕腐殖酸、黃腐殖酸，按重量法測定它們的含量。

試劑

與 73.16.5.1 腐殖酸的測定相同。

分析步驟

1) 腐殖酸的測定。經水解後的固體物移入 500mL 錐形瓶中，加入 10g / L NaOH 溶液(1g 試樣加 150mL) ，插入長頸小漏斗，於沸水浴上抽提 2h，取下冷卻，用離心機分離，將上層清液貯於 1000mL 容量瓶中，用水洗滌小漏斗及殘渣至中性，洗液並入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取 5.00mL 溶液於 150mL 錐形瓶中，同樣按 73.16.5.1 腐殖酸測定方法操作，測得腐殖酸含量 (%) 。計算公式乘 1000/5 倍數。

2) 黑、棕腐殖酸的測定。從測定腐殖酸的溶液中分取 20.00mL 溶液置於 100mL 燒杯中，用 (8 +92) H₂SO₄或 (5 +95) HCl 約 30mL 酸化，使溶液的 pH 值約為 2。經離心機分離，上層淡黃色溶液棄去 (此為黃腐殖酸) ，剩餘的沉澱物用水洗至中性 (剛開始膠液為止) ，然後轉移到已知質量的瓷坩堝中。先於紅外燈下烘乾，再於烘箱中於 102～105℃烘乾，稱量(精確至0.0001g)，再烘乾，稱量直至恆量。然後放入高溫爐中灰化，並於800℃灼燒2h，稱量(精確至0.0001g)，再灼燒，稱量直至恆量。

黑、棕腐殖酸含量(%)的計算參見式(73.124)，乘1000/20倍數。

3)黃腐殖酸的測定。採用差減法，即用腐殖酸的含量減去黑、棕腐殖酸的含量就是黃腐殖酸的含量(%)。

73.16.6.4 難水解物的測定

方法提要

難水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物以外，能夠被(4+1)H₂SO₄溶解的物質。它的主要成分是纖維素，纖維素屬於多聚糖，晶格結構緊密牢固。用(4+1)H₂SO₄處理纖維素，可以破壞纖維素的多聚糖鏈晶格，再用稀酸水解，可使纖維素分解成為單糖類物質。

試劑

硫酸。

分析步驟

將提取腐殖酸後的殘渣，放在已知質量的稱量瓶中，於102～105℃乾燥2h，稱量(精確至0.0001g)。然後小心地把殘渣轉入250mL錐形瓶中，加入(4+1)H₂SO₄［1g試樣加10mL(4+1)H₂SO₄］，室溫下靜置2h。再加入15倍量的水，加蓋小漏斗，於沸水浴上加熱5h，過濾(過濾時所用濾紙為60℃烘乾至恆量的濾紙)，濾液用500mL容量瓶承接，水洗滌至無硫酸根(用100g/LBaCl₂溶液檢查)，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液用於測定還原糖。

將濾紙和殘渣轉入已恆量的稱量瓶中，先在紅外燈下烘乾，再於102～105℃烘乾，稱量(精確至0.0001g)。再乾燥，稱量至恆量。減去濾紙的質量即為提取難水解物後殘渣的質量。

難水解物含量(%)的計算參見式(73.124)。

73.16.6.5 不再水解物的測定

方法提要

不再水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物、難水解物以外的殘余物質，主要是木質素、角質素、木栓等。經提取難水解物後的殘渣減去灼燒後的殘渣，即是不被水解物。

分析步驟

將已恆量的提取難水解物後的殘渣，轉入已恆量的瓷坩堝中，置於(525±25)℃高溫爐中，灼燒2h，稱量(精確至0.0001g)。再灼燒、稱量直至恆量。

不再水解物含量(%)的計算參見式(73.124)。

73.16.6.6 還原糖的測定

泥炭中未完全分解的植物殘體，經稀酸和濃硫酸水解後，生成單糖類物質，其中大多數單糖類物質具有還原性。還原糖的測定方法有兩種:經典法(貝爾德蘭法)、快速測定法。

(1)經典法(貝爾德蘭法)

方法提要

斐淋溶液由兩種溶液組成，A溶液含有硫酸銅，B溶液含有氫氧化鈉和酒石酸鉀鈉。硫酸銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉澱，而酒石酸鉀鈉在鹼性條件下能使氫氧化銅沉澱溶解，生成天藍色的結構復雜的酒石酸鉀鈉銅鹽，此銅鹽無普通銅鹽的反應。當酒石酸鉀鈉銅鹽與還原糖一同加熱時，酒石酸鉀鈉銅鹽中的銅被還原成為氧化亞銅沉澱。用硫酸高鐵溶液溶解氧化亞銅沉澱，則硫酸高鐵被還原成為硫酸亞鐵，生成的硫酸亞鐵以高錳酸鉀溶液進行滴定，即可求出被還原的銅量，查表可得出銅量相當的糖量。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

試劑

硫酸。

斐林溶液溶液A:40gCuSO₄·5H₂O溶於水中，用水稀釋至1000mL。

溶液B:200g酒石酸鉀鈉和150gNaOH分別溶於水中，用水稀釋至1000mL。

硫酸鐵溶液50gFe₂(SO₄)₃與110mLH₂SO₄混合後，用水稀釋至1000mL。

甲基紅指示劑1g甲基紅溶於100mL(1+1)乙醇溶液中。

氫氧化鈉溶液(100g/L)。

高錳酸鉀標准溶液3.2gKMnO₄溶於水中，用水稀釋至1000mL，過濾後，貯存於棕色瓶中。放置一周後標定。

標定稱取110℃烘乾2h的草酸鈉0.2000g置於於250mL錐形瓶中，加120mL(5+95)硫酸，加熱至80～90℃，用高錳酸鉀標准溶液滴定至微紅色，並且在1min內紅色不消失為終點。

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式中:c(KMnO₄)為高錳酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取草酸鈉的質量，g;V為滴定時消耗高錳酸鉀標准溶液的體積，mL;67.0為Na₂C₂O₄的摩爾質量的數值，單位用g/mol。

分析步驟

從易水解物和難水解物的溶液中，分別吸取20.00mL水解液(含量低時，可吸取50.00mL)放在250mL錐形瓶中，加2滴甲基紅指示劑，用100g/LNaOH溶液調至中性(由紅色變為橙色為止)。然後加入溶液A和溶液B各20mL，微沸3min(避免劇烈沸騰，引起濃度過大)，靜置1min，溶液呈藍色或藍綠色(如無藍色或藍綠色，應減少水解液的用量)。用快速濾紙過濾，沉澱用熱水洗滌至中性，用硫酸鐵溶液將沉澱全部溶解，並全部轉入250mL錐形瓶中，加1mL2mol/LH₂SO₄，立即用高錳酸鉀標准溶液滴定至淡紅色，保持30s顏色不消失為止。由高錳酸鉀標准溶液的消耗量計算銅的質量。

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式中:m為銅的質量;c為高錳酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;V為滴定消耗高錳酸鉀標准溶液的體積，mL;63.54為銅的摩爾質量的數值，單位用g/mol。

根據銅的質量，由銅質量與葡萄糖質量的換算表(表73.27)中查找相當的葡萄糖的質量。

再由葡萄糖的質量計算葡萄糖的含量(即還原糖的含量，%)。

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式中:m為試樣的質量，g。

表73.27 銅質量與葡萄糖質量的換算 (單位: mg)

(2)快速測定法

方法提要

與經典法基本相同，不同之處是在斐林溶液中加入黃血鹽和次甲基藍。

硫酸銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉澱，酒石酸鉀鈉在鹼性條件下使氫氧化銅沉澱溶解而生成天藍色的酒石酸鉀鈉銅鹽，酒石酸鉀鈉銅鹽與還原糖一同加熱，酒石酸鉀鈉銅鹽中的銅被還原成為氧化亞銅沉澱，氧化亞銅沉澱與黃血鹽(亞鐵氰化鉀)反應可生成可溶性的亞鐵氰化鉀銅。由於酒石酸鉀鈉銅鹽的氧化性比次甲基藍強，所以還原糖先同酒石酸鉀鈉銅鹽反應，然後才與次甲基藍反應生成無色的物質。所以通過用標准糖溶液滴定未加試樣的一定量的斐林溶液和加試樣的同樣量的斐林溶液，再根據消耗標准糖溶液的體積的不同，就可以計算出試樣中還原糖的含量。

試劑

斐林溶液A稱取15gCuSO₄·5H₂O和0.5g次甲基藍，溶於水中，用水稀釋至1000mL，搖勻。

斐林溶液B稱取50g酒石酸鉀鈉、54gNaOH、4g黃血鹽(亞鐵氰化鉀)溶於水中，用水稀釋至1000mL搖勻。

葡萄糖標准溶液(1mg/mL)稱取1.0000g於真空乾燥箱中<50℃乾燥8h並至恆量的葡萄糖，用水溶解後，加入10mL(1+1)H₂SO₄，用水稀釋至1000mL，搖勻。

分析步驟

分別吸取10.00mL易水解溶液和25.00mL難水解溶液置於50mL容量瓶中，加甲基紅指示劑2滴，用100g/LNaOH溶液調節溶液顏色由紅色變為橙色(即至中性)，用水稀釋至刻度，搖勻。

分取5.00mL溶液於100mL錐形瓶中，加入溶液A和溶液B各5mL，搖勻，於電爐上加熱使瓶內溶液在1min內沸騰，根據預實驗結果加入葡萄糖標准溶液，再滴加葡萄糖標准溶液至溶液由藍色或紫紅色變為無色為止。

空白:吸取溶液A和溶液B各5mL於100mL錐形瓶中，加入9.00mL標准糖溶液，搖勻，於電爐上加熱使瓶內溶液在1min內沸騰，再以每4～5s一滴的速度滴加標准糖溶液至溶液由藍色或紫紅色變為無色為止。

按下式計算5mL試液中還原糖量:

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式中:m(還原糖)為吸取10.00mL易水解液和25.00mL難水解液中所含還原糖的質量，mg;V₁為分取水解液，處理後定容體積，50mL;V₂為滴定分取試液體積，5mL;V₃為5mL試液測定消耗葡萄糖標准溶液的體積，mL;V₀為空白測定消耗葡萄糖標准溶液的體積，mL;ρ(葡萄糖)為葡萄糖標准溶液的濃度，mg/mL。

還原糖含量(%)的計算見式(73.130)。

注意事項

滴定時必須在沸騰的條件下，並在1min內滴定完畢。滴定後，從電爐上取下錐形瓶，溶液迅速變為藍色或藍紫色，原因是次甲基藍不穩定易被空氣氧化所致。一般採用預實驗的方法，得出最初加入的糖標准溶液的量，而後進行滴定。

❾ 怎樣檢查土壤有機物含量

礦區土壤有機物含量測定

一實驗目的

1.熟練掌握土壤有機物抽提方法

2.掌握抽提有機物在樣品中含量的測定方法與步驟

3.了解礦區土壤有機物的含量水平

二實驗原理

根據相似相溶原理，有機物可以溶於脂溶性有機溶劑。

本實驗利用脂溶性溶劑對有機物的高溶解性，從土壤介質中提取出有機物。以蒸發揮去有機溶劑後稱重計算土壤樣品中的有機物含量。

整個提取過程在自動索氏提取器中進行，脂溶性溶劑可用乙醚、沸點為30－60℃石油醚或三氯甲烷等。用此法提取的有機物主要為脂溶性物質，除脂肪外，還有游離脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故稱為「粗脂肪」。同時，樣品中結合狀態的脂類（主要是脂蛋白）不能直接提取出來，所以該法又稱為游離脂類定量測定法。

三實驗設備及葯品

1儀器：XT－2型自動索氏提取器、烘箱、電子天平、研缽

2土壤樣品：取自北京門頭溝礦區煤矸石山附近表層土壤

3葯品：三氯甲烷（分析純）、無水硫酸鎂

4其他用品：定性濾紙

四實驗步驟

1稱取約15g土壤樣品，105℃下烘30min，取出後立即放於研缽中研磨；

2．?用脫脂棉蘸少量三氯甲烷擦凈研缽上所沾圭樣，全部放入濾紙筒內（筒底塞一層脫脂棉），最後再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣，入入抽提器內；

3．?在抽提筒內注入約100mL三氯甲烷，先將抽提器套住上方冷凝管，然後將抽提瓶套隹抽提器，並移至水浴鍋上，調節位置使抽提瓶保持良好接觸，使旋塞豎向即可；

4．開啟電源，將溫度設置在80℃，進行有機物抽提，抽提時間以三氯甲烷無色為准（本實驗為節省時間，統一抽提1.5h）；

5．抽提完成後，將旋塞橫向，進行溶劑回收；

6．回收完成後，關閉電源，將冷凝管上提，抽提瓶從水浴鍋上取出，置入80℃烘箱內烘去水分，然後轉移至乾燥器內冷卻；

7．冷卻後稱重。

五實驗結果分析

土壤樣品有機物含量計算公式：

土樣有機物含量(%)=(抽提後抽提瓶重量-抽提前瓶重量/土壤樣品重量)*(1+含水率)*100

記錄表格：

土樣重量(g)

抽提並重量(g)

抽提瓶＋有機物重量(g)

有機物重量（g）

六注意事項

1抽提前熟悉自動索氏提取器使用方法與流程；

2．注意外接水源進出冷卻水，防止三氯甲烷揮發；

3．所用三氯甲烷溶劑具有神經毒性，應注意防護