離子交換的上樣過程

Ⅰ 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法

1.裝柱（採用濕法裝柱）

A 實驗室

量取：將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合，然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中，使樹脂充分沉降，通過補加和移取，使樹脂床層與相應刻度持平，即完成樹脂的量取。

裝填：關閉離子交換柱下端的出口閥門，用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中，然後打開交換柱出口閥門，使樹脂在柱內沉降壓實，然後關閉交換柱出口閥門，待用。（注意：須保留液面高於樹脂床層1-2cm，避免干柱。）

B 工業化

新樹脂裝柱前，應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗，清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後，向柱內注入 1/3 體積的水，取少量樹脂，將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔，向柱內注水，同時打開交換柱下部排水閥門，用≥80 目篩網在排水口攔截，觀察是否有樹脂泄露，如果有個別小顆粒，屬於正常現象；如果有大顆粒樹脂出現，且量比較多，說明交換柱下濾板有問題，應把樹脂和水放出，檢查下濾板焊縫和水帽，查找原因，進行檢修。檢修完畢後，再按照上面的方法檢測，直至確定符合要求，然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後，先用去離子水對樹脂進行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗約1h，停止水洗，讓樹脂自然沉降完全；然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗約1h後停止。

2.Seplite樹脂預處理

首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼，至出口液pH≤10，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理，至進出口醇濃度一致，停止進醇，浸泡2-4h，然後繼續過柱處理，至流出液澄清無渾濁時停止，再用去離子水以1～2BV/h的流速過柱清洗樹脂，至出口液中無明顯的醇味，待用。

3.樹脂吸附

料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理，以去除料液中的固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式，吸附流速一般建議控制在1-2BV/h，通過檢測出口液中目的物（或雜質）的含量，以確定樹脂的吸附狀態。

1. 吸附後水洗

樹脂吸附完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。

2. 樹脂解析

水洗完成後，可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生，過柱流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生，處理流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。

3. 解析後水洗

樹脂解析再生完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的解析劑（酸、鹽溶液）。

4. 樹脂深度再生處理

樹脂運行一段時間後，如出現交換容量下降，可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。

1.鹼再生

用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱，對樹脂進行鹼再生處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≤10。

1.酸再生

鹼再生並水洗完成後，用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。酸再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≥5。

註：樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關，因此，樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。

離子交換樹脂注意事項：

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸，防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)短時間停運，應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。

(3)長期停運或冬季室溫低於5℃，則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中，防止滋生

細菌與樹脂凍結。

離子交換樹脂儲存方法：

(4)料液上柱前須經必要的過濾處理，以除去固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。

(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃，嚴禁雨淋、暴曬。

(2)保持樹脂的內、外包裝完整，防止樹脂受污與失水。

(3)防止樹脂受凍與受熱，樹脂一般要求室溫避光保存。

(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

Ⅱ 請用最簡短的語言描述一下，離子交換層析的全部操作步驟。每個步驟用一兩句話概括，不要寫得太繁瑣

平衡：用低鹽的buffer平衡柱子。
上樣：蛋白流過柱子。
淋洗：用上面同樣的buffer淋洗幾個柱體積。
洗脫：buffer中鹽濃度遞增，在某一個鹽濃度處蛋白會被洗脫。收集樣品。

Ⅲ 陽離子交換量的試驗步驟

取4隻100 mL離心管，分別稱出其重量（准確至0.0001 g,下同）。在其中2隻加入專1.0 g污灌區表層屬風干土壤樣品，其餘2隻加入1.0 g深層風干土壤樣品，並作標記。向各管中加入20 mL氯化鋇溶液，用玻棒攪拌4 min後，以3000r/min轉速離心至下層土樣緊實為止。棄去上清液，再加20 mL氯化鋇溶液，重復上述操作。
在各離心管內加20 mL蒸餾水，用玻棒攪拌1 min後，離心沉降，棄去上清液。稱出離心管連同土樣的重量。移取25.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至各離心管中，攪拌10 min後，放置20 min，離心沉降，將上清液分別倒入4隻試管中。再從各試管中分別移取10.00 mL上清液至4隻100 mL錐形瓶中。同時，分別移取10.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至另外2隻錐形瓶中。在這6隻錐形瓶中分別加入10 mL蒸餾水、1滴酚酞指示劑，用標准氫氧化鈉滴定，溶液轉為紅色並數分鍾不褪色為終點。

Ⅳ 離子交換層析的具體操作

對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒，以保證有較好的均勻度，對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理，使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理，使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑；對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理，使最終轉為-H-型交換劑。
洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層，要適當加壓裝柱，同時使柱床壓緊，減少死體積，有利於解析度的提高。
柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗，直至達到充分平衡方可使用。 加樣：
層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度，所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍，同時要注意離子強度應低，可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前，以離心法除去。為了達到滿意的分離效果，上樣量要適當，不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算，通常上樣量為交換劑交換總量的1%-5%。 已結合樣品的離子交換前，可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫，也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全，往往需要逐步改變pH或離子強度，其中最簡單的方法是階段洗脫法，即分次將不同pH與離子強度的溶液加入，使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大，使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫，純度較差，不適宜精細的分離。最好的洗脫方法是連續梯度洗脫，洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上，第一個容器盛有一定pH的緩沖液，第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液，兩容器連通，第一個容器與柱相連，當溶液由第一容器流入柱時，第二容器中的溶液就會自動來補充，經攪拌與第一容器的溶液相混合，這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算：
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分別代表兩容器的截面積：C1、C2分別表示容器中溶液的濃度；V為流出體積對總體積之比。當A1=A2時為線性梯度，當A1>A2時為凹形梯度，A1>A2時為凸形梯度。
洗脫時應滿足以下要求：
①洗脫液體積應足夠大，一般要幾十倍於床體積，從而使分離的各峰不至於太擁擠。
②梯度的上限要足夠高，使緊密吸附的物質能被洗脫下來。
③梯度不要上升太快，要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸，會引起區帶擴散；而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
洗脫餾份的分析按一定體積（5-10ml/管）收集的洗脫液可逐管進行測定，得到層析圖譜。依實驗目的的不同，可採用適宜的檢測方法（生物活性測定、免疫學測定等）確定圖譜中目的物的位置，並回收目的物。
離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生，也可用乙醇洗滌，其順序為：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定（洗必泰），陽離子交換劑可用乙基硫柳汞（0.005%）。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。

Ⅳ 離子交換樹脂的原理

離子交換樹脂是由空間網狀結構骨架（即母體）與附屬在骨架上的許多活性內基團所構成的容不溶性高分子化合物。活性基團遇水電離，分成二部分：（1）固定部分，仍與骨架牢固結合，不能自由移動，構成固定離子；（2）活動部分，能在一定空間內自由移動，並與其周圍溶液中的其他同性離子進行交換反應，稱為可交換離子或反離子。以強酸性陽離子交換樹脂為例，可寫成R-SO3-H+，其中R代表樹脂母體即網狀結構部分，-SO3- 代表活性基團的固定離子，H+為活性基團的可交換離子。有時更簡單地寫成R-H+。離子交換通過不溶性的電解質（樹脂）與溶液中的另一種電解質進行化學反應。這一反應可以是中和反應、中性鹽分解或復分解反應。譬如中和反應：
R-H+ + NaOH= RNa+H2O 利用這個反應可以去除水的鹼度。

Ⅵ 離子交換纖維素色譜法的實驗操作

（一）交換劑的處理，再生與轉型
新出廠的樹脂是干樹脂，要用水浸透使之充分吸水膨脹。因其含有政績一些雜質，所要要用水、酸、鹼洗滌。一般手續如下：新出廠干樹脂用水浸泡2小時後減抽壓去氣泡，傾去水，再用大量無離子水洗至澄清，去水後加4倍量2N HCl攪抖4小時，除去酸液，水洗到中性，再加4倍量2N NaOH攪抖4小時，除鹼液，水洗到中性備用。將樹脂帶上所希望的某種離子的操作稱為轉型。如希望陽樹脂帶Na+，則用4倍量NaOH攪拌浸泡2小時以上；如希望樹脂帶H+，可用HCl處理。陰樹脂轉型也同樣，若希望帶Cl-則用HCl，希望帶OH-則用NaOH。用過的樹脂使其恢復原狀的方法稱為再生。並非每次再一都用酸、鹼液洗滌，往往只要轉型處理就行了。
（二）柱上操作
⑴交換劑裝柱最簡單的交換層析柱可用鹼式滴定管代替。處理過的樹脂放入燒杯，加少量水邊攪拌邊倒入保持垂直的層析管中，使樹脂緩慢沉降。交換劑在柱內必須分布均勻。
⑵上樣向層析柱內傾入樣品液⑶洗脫與收集
不同樣品選用的洗脫液不同。原則是用一種比吸著物質更活潑的離子，把吸著物交換出來。由於被吸著的物質往往不是我們所要求的單一物質，因此除了正確選擇洗脫液外還采控制流速和分布收集的方法來獲得所需的單一物質。

Ⅶ 陽離子交換

1.陽離子交換

按質量作用定律，陽離子交換反應可以表示為

水文地球化學基礎

式中：K_A—B為陽離子交換平衡常數；A和B為水中的離子；AX和BX為吸附在固體顆粒表面的離子；方括弧指活度。

在海水入侵過程中，准確模擬陽離子交換作用是預測陽離子在含水層中運移的前提條件。按照質量作用定律可以用一個平衡常數把離子交換作為一種反應來描述。例如Na⁺、Ca²⁺的交換：

水文地球化學基礎

平衡常數為：

水文地球化學基礎

式（3—115）表明，交換反應是等當量的，是個可逆過程；兩個Na⁺交換一個Ca²⁺。如果水中的Na⁺與吸附在固體顆粒表面的Ca²⁺（即CaX）交換，則反應向右進行；反之，則向左進行。如果反應向右進行，Ca²⁺是解吸過程，而Na⁺是吸附過程。所以，陽離子交換實際上是一個吸附—解吸過程。Na⁺、Ca²⁺的交換是一種最廣泛的陽離子交換。當海水入侵淡水含水層時，由於海水中Na⁺遠高於淡水，而且淡水含水層顆粒表面可交換的陽離子主要是Ca²⁺，因此產生Na⁺、Ca²⁺之間的離子交換，Na⁺被吸附而Ca²⁺被解吸，方程（3—115）向右進行；當淡水滲入海相地層時，則Na⁺被解吸而Ca²⁺被吸附，反應向左進行。

2.質量作用方程

描述離子交換反應的方程式有多種，通常主要是通過對實驗數據的最佳擬合來決定選擇哪一種方程式，眾多的研究者很難達成一致（Gaines et al.，1953；Vanselow，1932；Gapon，1933；Appelo et al.，1993；Grolimund et al.，1995；Vulava et al.，2000），因為目前並沒有一個統一的理論來計算吸附劑上的離子活度，而前面提到的迪拜—休克爾方程、戴維斯方程都是適用於水溶液中的離子活度計算。

交換性陽離子活度有時用摩爾分數來計算，但更為常用的是當量分數作為交換位的數量分數或者作為交換性陽離子的數量分數。在一種理想的標准狀態下，交換劑只被一種離子完全占據，交換離子的活度等於1。對於等價交換使用哪一種方程式沒有區別，但是對於非等價交換影響十分顯著（Grolimund et al.，1995；Vulava et al.，2000）。所有的模型都有相同的函數形式：

水文地球化學基礎

即為交換位濃度（單位質量吸附劑的摩爾數）與無單位函數

（

，

）和

（

，

）的乘積。這些函數依賴於溶液中陽離子的活度。

海水入侵過程中的交換反應主要為Na⁺與Ca²⁺之間的交換，通常寫作：

水文地球化學基礎

X為—1價的表面交換位，交換位X的總濃度為

水文地球化學基礎

式中：S指每單位質量固體的總交換位濃度，mol/g。這種情況下S的量等於陽離子交換容量（只要單位換算統一即可）。

水文地球化學基礎

式（3—120）的書寫方式符合Gaines—Thomas方程式，Gaines（蓋恩斯）和Thomas（托馬斯）（1995）最先給出交換性陽離子熱動力學標准態的嚴格定義。它使用交換性陽離子的當量分數作為吸附離子的活度。若式（3—120）使用摩爾分數，則遵守Vanselow（1932）公式。

如果假定吸附陽離子的活度和被離子占據的交換位的數目成正比，反應式（3—115）則可寫成

水文地球化學基礎

式（3—122）符合Gapon（加彭）方程式。在Gapon方程式中，摩爾分數和當量分數是一樣的，都是電荷為—1的單一交換位。

還有一種交換形式為：

水文地球化學基礎

Y指交換位的電荷為—2，這種反應式同樣是交換反應的一種有效熱力學描述。它假定交換位Y的總濃度為

水文地球化學基礎

S則為陽離子交換容量的二分之一。Cernik（采爾尼克）等根據當量分數利用反應式（3—123），將交換系數表示為：

水文地球化學基礎

3.質量作用方程擬合

利用Gaines—Thomas（GT）方程式、Vanselow（VS）方程式和Gapon（GP）方程式對在砂樣中進行的試驗所獲得的數據進行擬合，根據擬合結果作出 Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、K⁺吸附等溫線（劉茜，2007），如圖3—4～圖3—7所示。

圖3—4 Na⁺吸附等溫線和擬合數據

由吸附等溫線可以看出，砂樣對Na⁺、Mg²⁺、K⁺的吸附量均隨著溶液中離子濃度的增加而逐漸增加，而Ca²⁺發生解吸。圖3—4中，砂樣對Na⁺的吸附量隨溶液中離子濃度的增加而緩慢增加。圖3—5中，在Ca²⁺濃度較低時，解吸量迅速增大，當Ca²⁺濃度較高時，隨濃度增加解吸量增加緩慢，逐漸趨於平穩狀態。

圖3—6中Mg²⁺濃度較低時，吸附量增加較慢，在較高濃度時增加較快，但並沒有出現Ca²⁺的解吸等溫線中的平穩狀態，依然為直線型，且直線的斜率大於低濃度狀態時的斜率，說明Na⁺、Mg²⁺的吸附速率在低濃度（海水含量為20%左右）時較小，在高濃度時，吸附速率變大；Ca²⁺的解吸在高濃度時基本達到平衡，而Na⁺、Mg²⁺還有增長趨勢，也較好證明了試驗所用砂樣的交換位主要為Ca²⁺所佔據。圖3—7中K⁺實測值的吸附等溫線則沒有出現Ca²⁺、Na⁺、Mg²⁺的規律，雖然整體上隨著溶液離子濃度的增加，吸附量也是增長趨勢，但並沒有出現直線規律。究其原因，主要是陽離子交換吸附作用不大，主要是化學吸附，因為K⁺的水化膜較薄，所以有較強的結合力，K⁺被吸附後，大多被牢固吸附在黏土礦物晶格中。

圖3—5 Ca²⁺吸附等溫線和擬合數據

圖3—6 Mg²⁺吸附等溫線和擬合數據

圖3—7 K⁺吸附等溫式和擬合數據

由吸附等溫線模擬圖（圖3—4～圖3—7）及公式與試驗數據擬合的相關系數（表3—17）看出，GT方程式擬合效果較好，能夠很好地預測離子交換趨勢。因此，在多組分離子交換模擬計算中採用Gaines—Thomas方程，為陽離子交換的定量研究提供了依據。

表3—17 GT、GP、VS方程式擬合的相關系數

所以根據Gaines—Thomas方程式（3—126）～式（3—131）計算離子交換系數（表3—18）。由於 9 種配比濃度的離子強度不同，所以各自的交換系數也有所差別。對比

、

、

可知3種離子的吸附親和力順序為Mg²⁺＞K⁺＞Na⁺。但是由於海水中Na⁺、Mg²⁺含量遠遠高於地下水，尤其是Na⁺的含量比地下水高出3個數量級，因此，海水入侵過程中以Ca²⁺、Na⁺交換為主，其次為Ca²⁺、Mg²⁺交換，交換量最少的為Ca²⁺、K⁺。

水文地球化學基礎

表3—18 試驗土樣不同濃度下的交換系數

Ⅷ 離子交換樹脂的工作原理

離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程：

離子交換樹脂作用環境中的水溶液中，含有的金屬陽離子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基團，在水中易生成H+離子)上的H+進行離子交換，使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的H+交換到水中，（即為陽離子交換樹脂原理）。

水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亞胺基（—NH2）等鹼性基團，在水中易生成OH-離子）上的OH-進行交換，水中陰離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的OH-交換到水中，（即為陰離子交換樹脂原理）。而H+與OH-相結合生成水，從而達到脫鹽的目的。

(8)離子交換的上樣過程擴展閱讀：

離子交換樹脂使用方法：

1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目，有些可達到50目，因此在使用前要先乾燥，粉碎，過篩，通常乾燥時在烘箱中進行，亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的乾燥器中進行，粉碎時不要分得過細，否則影響實驗收率。

2、預處理。強鹼性離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理，然後用10倍體積的水洗，再用10倍量4%鹽酸處理，最後用蒸餾水洗至中性，然後將氯型轉化成OH型，再轉化成氯型，最後用10倍4%氫氧化鈉水溶液處理。弱鹼性離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可，不必洗至中性。

3、裝柱。將處理好的樹脂至於燒杯中，加水充分攪拌除掉氣泡，靜置幾分鍾待樹脂大部分沉降後，傾去上層泥狀顆粒；反復操作直至上層液澄清後，即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm後的玻璃絲，用玻璃棒將其壓平，將樹脂倒入柱子中，還要注意防止氣泡產生。

4、樹脂交換。將樣品配製成一定濃度的水溶液，以適當流速通過柱子，亦可將樣品溶液反復通過柱子，直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。

5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來，常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等，可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

6、樹脂再生。

Ⅸ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

Ⅹ 離子交換怎麼試驗

離子交換法是一種藉助於離子交換劑上的離子和廢水中的離子進行交換反應而除去廢水中有害離子的方法。離子交換是一種特殊吸附過程，通常是可逆性化學吸附；其特點是吸附水中離子化物質，並進行等電荷的離子交換。
離子交換劑分無機的離子交換劑如天然沸石，人工合成沸石，及有機的離子交換劑如磺化煤和各種離子交換樹脂。
在應用離子交換法進行水處理時，需要根據離子交換樹脂的性能設計離子交換設備，決定交換設備的運行周期和再生處理。通過本實驗希望達到下述目的：
1) 加深對離子交換基本理論的理解；學會離子交換樹脂的鑒別；
2) 學會離子交換設備操作方法；
3) 學會使用手持式鹽度計，掌握pH計、電導率儀的校正及測量方法。
二、實驗內容和原理
由於離子交換樹脂具有交換基因，其中的可游離交換離子能與水中的同性離子進行等當量交換。 用酸性陽離子交換樹脂除去水中陽離子，反應式如下：
nRH + M+n → RnM + nH+
M——陽離子 n——離子價數
R——交換樹脂
用鹼性陰離子交換樹脂除去水中的陰離子，反應式如下：
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——陰離子
離子交換法是固體吸附的一種特殊形式，因此也可以用解吸法來解吸，進行樹脂再生。
本實驗採用自來水為進水，進行離子交換處理。因為自來水中含有較多量的陰、陽離
子，如Cl¯， NH4+，Ca，Mg，Fe，Al，K，Na等。在某些工農業生產、科研、醫療衛生等工作中所用的水，以及某些廢水深度處理過程中，都需要除去水中的這些離子。而採用離子交換樹脂來達到目的是可行的方法。