強陰離子交換色譜柱沖洗方法

⑴ 如何反向沖洗液相色譜柱

轉載」《分析測試網路網》實用資料！色譜柱沖洗一點意見！！

主要針對的反向色譜柱而講！

1.色譜柱簡介

最常用的色譜柱填充劑為化學鍵合硅膠。反相色譜系統使用非極性添充劑，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠(如氰基硅烷鍵合相和氨基硅烷鍵合相等)也有使用,正相色譜系統使用極性填充劑，常用的填充劑有硅膠等。離子交換填充劑用於離子交換色譜;凝膠或高分子多孔微球等填充劑用於分子排阻色譜;手性鍵合填充劑用於對映異構體的拆分分析。

填充劑的性能(如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含炭量和鍵合類型等)以及色譜柱的填充，直接影響待測物的保留行為和分離效果。孔徑在15nm(1nm=10埃)以下的填料適合於分析分子量小於 2000的化合物，分子量大於2000的化合物則應選擇孔徑在30nm以上的填料。以硅膠為載體的一般鍵合固定相填充劑適用PH2~8的流動相。當PH大於8時，可使載體硅膠溶解;當PH小於2時，與硅膠相連的化學鍵合相易水解脫落。當色譜系統中需使用PH大於8的流動相時，應選用耐鹼的填充劑，如採用高純硅膠為載體並具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠、包裹聚合物填充劑、有機-無機雜化填充劑或非硅膠填充劑等;當需使用PH小於2的流動相時，應選用耐酸的填充劑，如具有大體積側鏈能產生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠、有機-無機雜化填充劑等。

2.色譜柱的沖洗體積確定

一般情況都是沖洗色譜柱10-20倍柱體積，具體可以這樣計算，根據柱內徑和柱長算出色譜柱內體積。短柱一般時間就是30分鍾、長柱一般沖洗60分鍾就可以了。舉例：內經為4.6mm、長250mm，其柱內體積=3.14*4.6*4.6/4*250=4.153毫升，流速是1.0毫升每分鍾，折中取15被柱內體積，則沖洗時間就出來了。

3.色譜柱沖洗

沖洗色譜柱最好在分析結束後，用流動相沖洗到基線平穩，然後用10%左右的有機溶劑沖洗色譜柱，主要是沖洗干凈流動相中的緩沖鹽。然後用100有機溶劑沖洗。最好是梯度變化沖洗。分析物可能為一些能溶解在水中，有些需要用純溶劑才能完全去除。如果分析時間緊迫一定要把鹽分沖洗干凈，一般情況不要用純水沖洗色譜柱，特別是反向柱的填料的鍵合集團容易折斷，對色譜柱造成損傷。色譜柱被使用在某種程度上就是開始被污染了，所以色譜柱的壽命和我們使用的情況有很大的關系。雖然被污染但是對我們分析目標物沒有造成影響我們也就是認為還能用。

4.色譜柱維護沖洗

常見故障篩板阻塞，解決辦法是：a、過濾流動相;b、過濾樣品;c、運用在線過濾或保護柱。

柱頭塌陷解決方法是：：a、避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子);b、使用保護柱 ;c、使用預柱(飽和色譜柱)。

前面談到的不管用什麼溶劑一定要加入一定比例的用機溶劑，主要是考慮到一些疏水基團在有機溶劑裡面容易伸展利於沖洗其包藏的雜質等。當我們的色譜柱在壓力和柱效下降時，我可以拆開泵近端柱頭的螺絲取出篩板，清洗篩板以及觀察裡面的填料，如填料污染嚴重，就要進行挖取一部分被污染的填料然後用其他廢棄的柱子相同填料來填補，用新的篩板或清洗好的篩板擰好螺絲。然後沖洗觀察柱壓變化和測試柱效等。

5.特殊沖洗
強保留物質和大分子化合物在色譜柱中累積，對樣品中的化合物產生額外的保留行為，不僅引起峰形變寬、拖尾，使柱效下降，同時也會引起保留時間的變化，累積到一定程度時還會導致柱壓升高。由於強保留物質和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應，需要一定的時間才會體現出來，但對許多樣品特別是復雜樣品而言，很難判斷其是否含有強保留物質，因此要防止強保留物質的累積，需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙腈清洗色譜柱。

清洗方法：

1.未使用緩沖鹽：每天分析完成後，用純甲醇或純乙腈反向沖洗色譜柱60min。

2. 使用過緩沖鹽：分析完成後，先用上述方法除去緩沖鹽，然後再用純甲醇或乙腈反向沖洗色譜柱 60min。

3.補救方法：

水——乙腈——氯仿(或異丙醇)——乙腈——水

每一步以 1.0ml/min 流速反向沖洗色譜柱 60min。

希望大家提出更好的建議和辦法。

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⑵ 色譜柱的注意事項

色譜柱 的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩（如前所述）。
②應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變為全部是水，反之亦然。
③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠「飽和」，避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
⑤避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
⑥經常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時，對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規分析需要50~75ml。
下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然後再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那麼可以省略最後用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質，在甲醇（乙腈）沖洗時重復注射100~200μl四氫呋喃數次有助於除去強疏水性雜質。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞碸數次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質污染。
陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀鹼緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽，然後用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有機物）、甲醇、水依次沖洗。
⑦保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發乾燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現塌陷，死體積增大。
在後兩種情況發生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內填料整平。然後用適當溶劑濕潤的固定相（與柱內相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理後柱效能得到改善，但是很難恢復到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護、延長柱壽命的作用。採用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的。
通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質的填料，只能在pH2~9范圍內使用。柱子使用一段時間後，可能有一些吸附作用強的物質保留於柱頂，特別是一些有色物質更易看清被吸著在柱頂的填料上。新的色譜柱在使用一段時間後柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補加填料使柱效恢復。
每次工作完後，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當採用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完後應用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經常使用，應每隔4~5天開機沖洗15分鍾。

⑶ 如何處理陰離子交換樹脂

能再生的,你看看說明書,然後找做這個樹脂的工程師問

因為吸水和失水的過程造成顏色專變化.
這些問題在做這個屬的工程師那裡都有好的解答.別再這里浪費時間了

使用去離子水．或者你去找廠家讓他提供更好的樹脂,把你的使用要求提出,他就明白了.

⑷ 液相色譜柱應該如何使用和維護

一、使用前准備

1、使用前認真閱讀色譜柱的說明書，了解色譜柱的種類，選用合適的色譜柱。

在選用色譜柱時，應充分考慮所分析樣品的極性大小、化合物的種類數量、結構特徵。根據化合物的性質，選擇合適的色譜柱和分析條件。不同類型的色譜柱使用的流動相不同，使用錯誤的流動相會降低柱效，損傷柱子。如分析極性較大的多糖類成分，應當採用親水性的反相填料。對於首次使用的色譜柱，還應按照廠家的出廠說明對色譜柱進行低流速的沖洗活化，活化後的色譜填料共價鍵鍵合力增強，柱效提高，壽命延長。

2、樣品的准備與預處理

我們的經驗是樣品純化得越干凈，色譜柱的使用壽命越長。許多樣品，尤其是生物樣品，組份非常復雜，對色譜柱的損傷性較大，不經預處理的樣品直接分析，會嚴重縮短色譜柱的使用壽命。因此，在樣品的准備時需對樣品進行預處理，包括准備溶劑的選擇、樣品過濾等。

2.1 制樣溶劑的選擇

制樣溶劑通常需要考慮樣品的溶解性、與流動相的相溶性、色譜填料的適用性等方面。這類溶劑需對樣品有較大的溶解性，而且與流動相溶，洗脫強度最好低於流動相或梯度洗脫中的起始流動相，以免影響樣品分離。目前許多手性色譜柱都禁止使用DMSO、四氫呋喃、氯仿等溶解樣品，這些溶劑會破壞固定相的結構，從而縮短色譜柱的使用壽命。此外，制樣溶劑還應與色譜系統其他部件如高壓泵、進樣器等相適用。

2.2 制樣溶劑過濾

在進樣前需過濾樣品溶液，如採用0.22μm的微孔濾膜除去不溶性微粒，以免堵塞柱頭濾片及柱內填充床。在條件允許的情況下，最好採用與色譜柱同種填料的固相萃取柱過濾進樣溶液，可以減少在色譜柱上死吸附的物質或易堵塞的大分子樣品。如生物樣品中的小極性的油脂類易於沉澱死吸附在C18反相色譜柱中，導致柱效降低、柱壓升高。採用SPE柱過濾後，可以有效減少在色譜柱中附著沉積的死吸附成分，保護色譜柱不被污染，保證其使用壽命。

2.3 其他，如溶液濃度、進樣量等

分析物的某些性質同樣能影響色譜柱的使用壽命。強酸、強鹼性物質和蛋白質類生物大分子，它們能與固定相填料作用，或生成不可逆吸附層，改變填料表面特徵，使色譜柱性能發生變化，最終導致分離失效。此外樣品的進樣量過大、超載都會影響色譜柱的分離性能和使用壽命。

二、使用過程中的維護

1、流動相的使用和分析方法的選擇

流動相的純度、溶劑的選擇、適當分析方法的使用與色譜柱的性能和壽命密切相關。

1.1 流動相的選擇

所選用的流動相應與色譜柱、待分析樣品相兼容，即樣品、樣品溶液和流動相是互溶的。流動相能夠溶解樣品，避免樣品沉澱析出；同時還要求流動相與樣品不發生化學反應，並且要求與色譜柱不能發生溶解或化學反應。

色譜分析應選擇色譜級的流動相。通常分析純的溶劑含有微量雜質，如有機溶劑中的聚乙二醇、無機鐵離子（Fe+）等，作為流動相大量使用後會引起色譜柱性能變化。最好是使用色譜純級或者更高純度的試劑，盡量降低溶劑中雜質帶來的損傷。

1.2 流動相過濾

使用色譜純試劑配製流動相，使用前需經0.45μm或者更小孔徑的濾膜過濾和超聲脫氣處理，減少灰塵、微生物等雜質堵塞色譜柱，尤其是水溶性流動相易引起微生物生長而造成色譜柱阻塞。流動相最好是現配現用，放置時間最好不要超過2天。

1.3 流動相的pH和緩沖鹽的選擇

極端pH的流動相會破壞填料內的共價鍵，「溶解」硅膠，使固定相流失，從而降低柱效，縮短使用壽命。以硅膠作基質的固定相一般要求pH在2.5~7范圍內使用。長期在pH>7或pH<2使用環境中，硅膠會逐漸溶解或者表面鍵合的官能團會逐漸流失。如果一定要用高或低pH的流動相，最好是選用相適應的色譜填料。

1.4 流速的控制

目前粒徑為1.8μm的UPLC的流速常設為0.3~0.5mL/min，粒徑為5μm的HPLC分析流速不大於1.5mL/min，粒徑為10μm半制備柱流速控制在3mL/min。流速過大，壓力升高，會引起色譜填料沖垮、塌陷。

2、色譜儀器的操作

每次開機使用分析儀器時，泵啟動太快，流速和柱壓的瞬間升高，柱床受到沖擊，引起紊亂，產生空隙，影響色譜柱的使用壽命。因此，在操作實驗開始時，應當將流速和柱壓逐漸增加。

3、保護柱的使用

「保護柱」是與所使用液相色譜柱相同填料的短型色譜柱，可以有效地阻攔容易損壞色譜柱的大分子和不溶性顆粒，過濾易沉著色譜柱上產生死吸附的物質，從而延長色譜柱使用壽命。

4、柱溫的控制

不同類型的色譜柱耐受的溫度各有差別。通常色譜柱溫維持在10～40℃之間，能夠充分、最優的發揮色譜柱的性能。超出色譜柱溫度范圍，尤其高於柱溫范圍，會增加對流動相中化學物質的吸附，引起色譜柱固定相結構的改變；此外，還可能引起柱床塌陷，改變峰形，降低柱效，產生不可逆性的損傷。

三、使用後的清洗與保存

柱子使用一段時間後，總會有一些雜質累積在柱內，保留值較弱的物質，一般能快速從色譜柱沖洗出來，不產生干擾；中等保留強度的雜質能被緩慢沖洗出來，但對分析產生一定的干擾；強保留雜質通常聚集在柱頭或色譜柱中，難以被洗脫，甚至可能與填料發生相互作用，形成新的偽固定相，改變色譜柱的分離性能。通常表現為柱壓升高、基線不平、色譜雙峰、分離性能降低等。這些被污染的色譜柱經清洗後，可恢復部分甚至大部分離能力。因此使用後認真、定期清洗，不僅能延長色譜柱的使用壽命，節省資源，還能大大降低分析的成本。以我們常用的硅膠基質色譜柱為例，簡要闡述常用色譜柱的清洗與再生。

1，色譜柱的清洗與再生

色譜柱的使用前後都需經較強的流動相沖洗。通常情況下，在使用硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱時，每次用完後可先用二氯甲烷或正己烷等溶劑低流速長時間的沖洗；鍵合反相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱可先用高比例的水（甲醇水混合溶劑）沖洗，再用100%甲醇沖洗。此外，色譜柱低流速的反相沖洗能夠有效除去堵塞在柱頭或篩板上的雜質，以及清洗聚集在柱頭部位的較強吸附物質。有些色譜柱在許多方法處理污染失效後，反過來使用，不僅柱壓降變小，柱效也可恢復如，延長了色譜柱的使用時間。

若上述常規清洗法無法清除污染物，則有必要採用更強的洗脫劑清洗，如反相材料的沖洗順序為：100%甲醇→100%乙腈→乙腈∶異丙醇(75∶25，V/V)→100%異丙醇。或者可以採用較低濃度的稀酸或稀鹼可將有機溶劑不能洗脫的污染物除去。例如採用0.05mol/L的硫酸和流動相溶液沖洗色譜柱，可取得良好效果；或者採用1%氫氧化銨或50%二甲基甲醯胺水溶液，對聚集在柱頭的污染物具有良好的清洗效果。

如果分析時流動相中含有緩沖液（通常為鹽溶液），沖洗時宜用水取代緩沖液與有機相混合沖洗色譜柱（20倍柱體積）；再用100%有機溶劑沖洗。若直接用100%有機溶劑沖洗，可造成緩沖液沉積析出，從而損壞柱子品質。同樣的，若流動相中加入酸、鹼溶液時，也應當按照上述方法，先採用高比例的水（水：甲醇10:90）沖洗20倍柱體積，防止強酸強鹼溶液導致硅膠基質填料的溶解。

蛋白質對反相色譜柱的污染已成為常見問題，尤其在分離未經處理的動物組織等生物樣品。一般情況下，純有機溶劑如乙腈或甲醇不能很有效地清洗色譜柱，因而需要一些特殊的清洗方法。首先嘗試用高比例強極性溶劑的流動相進行沖洗，如乙腈∶異丙醇（1:2,V/V）；或使用0.1%的三氟乙酸水溶液或者0.1%乙酸水溶液清洗。此外，還可以採用1%十二烷基硫酸鈉 (SDS)，然後用5%～95%乙腈/水（含0.1%TFA）梯度沖洗，去除蛋白污染物效果也較好。

若採用上述的條件清洗後色譜柱仍不能達到理想的效果，有必要將固定相從色譜柱內取出，進行清洗再生後重新裝填。具體操作是：將色譜固定相從色譜柱內打出後，用甲醇浮選，去除其中細小的破碎顆粒；然後用二甲基甲醯胺、丙酮、甲醇超聲清洗；最後乾燥固定相，重新裝填色譜柱。經該方法處理的色譜柱，性能可得到顯著提高。

2、色譜柱的保存

色譜柱的保存應按照使用說明書中所指明的溶劑進行填充，盡可能的貯存於100%有機溶劑。色譜柱不能貯存在水或含水量高的溶劑中，會引起微生物的滋生，影響色譜柱壽命。如反相色譜柱長期不用，最好採用90%~95%的有機溶劑混合水溶液保存，防止色譜柱因密封不嚴造成色譜柱兩頭乾涸、斷層引起的壽命縮短。

此外，色譜柱還應當輕拿輕放，避免劇烈碰撞引起的色譜柱填料產生塌陷、斷層，縮短使用壽命。答案來自

⑸ 柱壓升太高，如何處理能使柱壓降低請大家幫幫忙

如果是管路堵了的話，按樓上說的可以排查一下。不過我覺得你應該能看出管路賭不賭，所以很可能是平時用時不大注意，沖的不徹底，柱子堵了，比如用了鹽的流動相，沖的不夠，鹽在柱子里結晶了。處理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒沖的，最好問問生產商。不了解的話，還是按下面的方法處理一下試試。
常規處理:硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完後用低流速長時間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然後用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗後過夜。
對於已使用一段時間後柱效下降的色譜柱可按以下方法進行再生。再生處理包括活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲醯胺)。離子交換樹脂柱:高濃度的NaCl溶液(1-2molL的NaCl溶液)可使大部分樹脂再生,油脂等少數與樹脂緊密結合的物質可用低濃度鹼溶液(如0.1molL的NaOH溶液)沖洗,酸性有機物吸附在固定相的用低pH緩沖液沖洗,鹼性有機物用高pH緩沖液沖洗,然後再用蒸餾水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸餾水沖洗。凝膠色譜柱:由於凝膠色譜柱是根據被分離物質的分子量大小而分離物質,通常用稀的氫氧化鈉或非離子型去垢劑(0.2%-1%NP-40或Lubrol)沖洗可除去大部分的結合物質,如果一些污染物仍然不能清除時,用24%或30%乙腈沖洗過夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去親水蛋白,用蛋白水解酶處理可分解凝膠中剩餘的痕量胃蛋白酶,然後再用蒸餾水←→甲醇←→蒸餾水沖洗。
已污染的色譜柱的處理:因保留強的物質污染,流動相或樣品中不溶物沉積於柱頭,可用下列方法洗滌:去除脂類可用四氫呋喃、乙腈或甲醇洗滌;去除蛋白質可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸進行梯度洗脫;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脫,同時反復注入100-200ml的四氫呋喃。
柱頭處理:對於柱頭堵塞污染嚴重的情況而且用溶劑沖洗無效的色譜柱,只有打開柱子去除柱頂的填料重裝:先拆下不銹鋼燒結過濾器,檢查柱床,常見凹陷或受污染的帶色填料,剔去不規則床層和帶色填料,使柱床顯白色並完全水平,再用甲醇作糊狀填料勻漿液,將糊狀填料勻漿液滴在柱上靠重力從勻漿液中排出甲醇液,重復直到填料水平。

柱子的貯存:首先柱子必須清洗干凈後才能貯存,柱子不能貯存在水或水性溶劑中,否則會引起微生物的滋生。極性色譜柱可用適當溶劑如二氯甲烷沖洗;鍵合相色譜柱用甲醇沖洗;陰離子交換色譜柱用0.002%洗必泰(雙氯苯雙胍己烷)的緩沖液沖洗,陽離子交換色譜柱用0.005%硫柳汞緩沖液沖洗;凝膠色譜柱用緩沖液中加0.02%疊氮化鈉或用20%乙醇沖洗。再將柱子兩頭密封,以防止溶劑蒸發使柱子乾燥而引起柱子結構的幾何學改變。

⑹ 用離子交換樹脂處理水

不是一定要混合起來。
製取去離子水的工藝有：單床、復床、混合床等幾種。
單床：就是用一個陽離子柱或是陰離子柱，只能製取除去陽離子或陰離子的水；
復床：陽柱——陰柱；可以製得去離子水；
混合床：陽柱——陰柱——混合柱，製得的去離子水純度高於復床，可製得高純水，一般用於要求比較高的工業生產或科研上。
操作步驟：樹脂的預處理——裝柱——清洗——出水——樹脂再生
一、樹脂的預處理：
1、陽離子交換樹脂的預處理：將樹脂置於潔凈的容器中，用清水漂洗，直到排水清晰為止。用水浸泡樹脂12~24小時，使樹脂充分膨脹。如為干樹脂，應先用飽和氯化鈉溶液浸泡，再逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2~5%HCl溶液浸泡樹脂2~4小時，並不時攪拌。然後用低純水洗滌樹脂，直至溶液PH接近於4，再用2~5%NaOH溶液處理，處理後用水洗至微鹼性，再一次用5%HCl溶液處理，使樹脂變為氫型，最後用純水洗至PH=4，無Cl-即可。
2、陰離子交換樹脂預處理：與陽離子樹脂相同，只是在樹脂用NaOH處理時，可用5~8%NaOH溶液，用量增加一些，使樹脂變為OH型後不要再用HCl處理。
如果樹脂量少，及要求較高時，在水洗後，增加一步醇洗，效果會更好一些。
二、裝柱
將交換柱洗去油污雜質，用去離子水沖洗干凈，在柱中先裝入半柱水，然後將樹脂和水一起倒入柱中。裝柱時應注意柱中的水不能漏干，否則，樹脂間形成氣泡，影響交換效率。
三、清洗、出水。
裝柱完成後，先用純水按出水順序流過交換柱，初出水含有裝柱過程混入的雜質應棄去，待出水達到要求後，即可通入原水，進行正常的制水。
四、樹脂的再生
離子交換樹脂使用失效後，可用酸鹼再生處理，重新使用。
1、陽柱再生：
逆洗：將水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂松動，洗去樹脂碎粒及其他雜質，排除樹脂層內的氣泡，洗至水清澈。
加酸：將4~5%HCl水溶液從柱的頂部加入，控制流速，約30~45分鍾加完。
正洗：將水從柱頂部通入，廢水從柱下端流出，控制流速為約2倍於加酸的流速，開始的15分鍾可慢些。洗至PH3~4，此時用鉻黑T檢驗應無陽離子。
2、陰柱再生：
逆洗：用陽柱水逆洗，可將陽柱出水口連接至陰柱下端，通入陽柱水。條件同陽柱。
加鹼：將5%NaOH溶液從柱頂部加入,控制一定流速，使鹼液在1~1.5小時加完。
正洗：從柱頂部通入陽柱水，下端放出廢水，流速可以是加鹼時的2倍，開始15分鍾可慢些，洗至PH11~12，用硝酸銀溶液檢驗無氯離子。
注意：以上操作均不可將柱中水放至樹脂層以下。

⑺ 關於離子交換色譜法

我感覺應該選C
首先B中陽離子為+2價離子，最容易被吸附，通過試管速度最慢。
然後A和C作比較，其中A的離子半徑比較大，而且配合物更易被吸附，所以A更容易被吸附。
通過比較得到C的吸附能力最弱。

⑻ 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為：

陽離子交換：

陰離子交換：

平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式，一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂，第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點，例如第二種樹脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離，因為它們的孔徑和內表面積大，不需要用水溶脹，便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用，其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4％～16％范圍內，高度交聯的樹脂較硬而且脆，也較滲透，但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一），其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分，是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性，它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成，它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分，它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液，有時也使用有機溶劑如甲醇，或乙醇同水緩沖溶液混合使用，以提供特殊的選擇性，並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液，通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽，磷酸鹽，甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

⑼ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理：離子抄交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置：

1、分離柱：裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用：常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器：分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用：

離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。