離子交換樹脂提取生物鹼的特點

❶ 離子交換法提取生物鹼的原理

氨基酸為兩性化合物，含有可形成正離子的氨
基和可形成負離子的羧基。因此，應用陽離子交換回樹脂和陰離子交換樹脂均可對其進行分離和純化。天然氨基答酸主要來源於蛋白質水解液或微生物發酵液，隨其來源不同，體系中氨基酸的含量與半生雜質的類型也有所區別，因而提取分離工藝也不盡相同。用於離子交換樹脂從蛋白質水解液中提取分離氨基酸的工藝如下圖：
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸，具有葯用價值的就有40餘種。如美舌藻中的海人草酸、使君子種子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸，均具有驅蛔蟲作用的中草葯有效成分，均可用溫水、乙醇或乙酸的水溶液提取，再用強酸性陽離子交換樹脂進行富集和純化而得到高純度的產品。
混合氨基酸一般在陽離子交換樹脂上分離純氨基酸組分，其分離原理是基於樹脂對不同氨基酸的選擇性。選擇性大小的順序為：鹼性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。當解吸時，氨基酸流出順序正好相反，酸性氨基酸最先流出樹脂柱。決定氨基酸流出順序的另外一個因素是氨基酸側鏈的疏水性。
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❷ 生物鹼怎麼提取

http://ke..com/view/72712.htm 很全面。生物鹼分子立體圖生物鹼（Alkaloid）生物鹼（alkaloid）是存在於自然界（主要為植物，但有的也存在於動物）中的一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物，氮原子不在環內；咖啡因雖為含氮的雜環衍生物，但鹼性非常弱，或基本上沒有鹼性；秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性，氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物，而又有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、氨基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"，所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。已知生物鹼種類很多，約在2，000種以上，有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜，可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現，分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，如： 1）形態：大多數生物鹼是結晶形固體；有些是非結晶形粉末；還有少數在常溫時為液體，如煙鹼（Nicotine）,毒芹鹼（Coniine）等。[編輯本段]生物鹼分類按照生物鹼的基本結構，已可分為60類左右[1]。下面介紹一些主要類型：有機胺類(麻黃鹼、益母草鹼、秋水仙鹼)、吡咯烷類(古豆鹼、千里光鹼、野百合鹼)、吡啶類(菸鹼、檳榔鹼、半邊蓮鹼)、異喹啉類(小檗鹼、嗎啡、粉防己鹼)、吲哚類(利血平、長春新鹼、麥角新鹼)、莨菪烷類(阿托品、東莨菪鹼)、咪唑類(毛果芸香鹼)、喹唑酮類(常山鹼)、嘌呤類(咖啡鹼、茶鹼)、甾體類(茄鹼、浙貝母鹼、澳洲茄鹼)、二萜類(烏頭鹼、飛燕草鹼)、其它類(加蘭他敏、雷公藤鹼)。2) 顏色：一般為無色。只有少數帶有顏色，例如小 鹼（Berberine）、木蘭花鹼（Magnoflorine）、蛇根鹼（Serpentine）等均為黃色。 3）味感：不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。 4）酸鹼反應：大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。 5）溶解度：大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼（Ephedrine）可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼（Ergonovine）等在水中也有較大的溶解度。 6）旋光性：大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，如那碎因（Narceine）則無旋光性。還有少數生物鹼，如煙鹼，北美黃連鹼（Hydrastine）等在中性溶液中呈左旋性，在酸性溶液中則變為右旋性。 7）揮發性：在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180。C以上，即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新（Brucine）測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定，在貯存上除避光外，不需特殊貯存保管。什麼是生物鹼？其在植物界的分布規律及在植物體內的存在形式有哪些？生物鹼是指一類來源於生物界（以植物為主）的含氮有機化合物。多數生物鹼分子具有較復雜的環狀結構，且氮原子在環狀結構內，大多呈鹼性，一般具有生物活性。但有些生物鹼並不完全符合上述生物鹼的含義，如麻黃鹼的氮原子不在環內，咖啡不顯鹼性等。分布規律：（1）絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。（2）極少數生物鹼分布在低等植物中。（3）同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。（4）一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。存在形式：有機酸鹽、無機酸鹽、游離狀態、酯、苷等。

❸ 生物鹼百度百科寫不溶於水，那為什麼很多人都用水來提取呢還是說百度里講的只是一部分不溶於水

溶劑法：利用麻黃鹼和偽麻黃鹼既能溶於水，又能溶於親脂性有機溶劑的性質，以及麻黃鹼草酸鹽比偽麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度小的差異，使兩者得以分離。方法為麻黃用水提取，水提取液鹼化後用甲苯萃取，甲苯萃取液流經草酸溶液，由於麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度較小而結晶析出，而偽麻黃鹼草酸鹽留在母液中。
水蒸汽蒸餾法：麻黃鹼和偽麻黃鹼在游離狀態時具有揮發性，可用水蒸汽蒸餾法從麻黃中提取。
離子交換樹脂法：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，而麻黃鹼的鹼性較偽麻黃鹼弱，先從樹脂柱上洗脫下來，從而使兩者達到分離。
生物鹼類葯物（重點在鑒別，N的位置，有哪些電效應）
苯烴胺類（鹽酸麻黃鹼和鹽酸偽麻黃鹼）
氮原子在側鏈上，鹼性較一般生物鹼強，易與酸成鹽。
托烷類（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪鹼）
阿托品和山莨菪鹼是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結構。分子結構中，氮原子位於五元酯環上，故鹼性也較強，易與酸成鹽。
喹啉類（硫酸奎寧和硫酸奎尼丁）
奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結構分為喹啉環和喹啉鹼兩個部分，各含一個氮原子，喹啉環含芳香族氮，鹼性較弱；喹啉鹼微脂環氮，鹼性強。
異喹啉類（鹽酸嗎啡和磷酸可待因）
嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團，故屬兩性化合物，但鹼性略強；可待因分子中無酚羥基，僅存在叔胺基團，鹼性較嗎啡強。
吲哚類（硝酸士的寧和利血平）
士的寧和利血平分子中含有兩個鹼性強弱不同的氮原子，N1處於脂肪族碳鏈上，鹼性較N2強，故士的寧鹼基與一分子硝酸成鹽。
黃嘌呤類（咖啡因和茶鹼）
咖啡因和茶鹼分子結構中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，鹼性弱，不易與酸結合成鹽，其游離鹼即供葯用。
你看著辦

❹ 請問什麼是生物鹼

生物鹼
生物鹼（Alkaloid）

為一類含氮的有機化合物，存在於自然界（一般指植物，但有的也存在於動物）。有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數生物鹼均有復雜的環狀結構，氮素多包括在環內，具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物，氮原子不在環內；咖啡因雖為含氮的雜環衍生物，但鹼性非常弱，或基本上沒有鹼性；秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性，氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物，而又有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、氨基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"，所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。

已知生物鹼種類很多，約在2，000種以上，有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜，可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現，分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，如：

1）形態：大多數生物鹼是結晶形固體；有些是非結晶形粉末；還有少數在常溫時為液體，如煙鹼（Nicotine）,毒芹鹼（Coniine）等。

2) 顏色：一般為無色。只有少數帶有顏色，例如小 鹼（Berberine）、木蘭花鹼（Magnoflorine）、蛇根鹼（Serpentine）等均為黃色。

3）味感：不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。

4）酸鹼反應：大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。

5）溶解度：大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼（Ephedrine）可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼（Ergonovine）等在水中也有較大的溶解度。

6）旋光性：大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，如那碎因（Narceine）則無旋光性。還有少數生物鹼，如煙鹼，北美黃連鹼（Hydrastine）等在中性溶液中呈左旋性，在酸性溶液中則變為右旋性。

7）揮發性：在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180。C以上，即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新（Brucine）測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定，在貯存上除避光外，不需特殊貯存保管。

1．什麼是生物鹼？其在植物界的分布規律及在植物體內的存在形式有哪些？
生物鹼是指一類來源於生物界（以植物為主）的含氮有機化合物。多數生物鹼分子具有較復雜的環狀結構，且氮原子在環狀結構內，大多呈鹼性，一般具有生物活性。但有些生物鹼並不完全符合上述生物鹼的含義，如麻黃鹼的氮原子不在環內，咖啡不顯鹼性等。
分布規律：（1）絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。（2）極少數生物鹼分布在低等植物中。（3）同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。（4）一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。
存在形式：有機酸鹽、無機酸鹽、游離狀態、酯、苷等。
2．生物鹼的常見結構類型有哪些？
這一部分內容需要結合後面的重點中葯（如麻黃、黃連、洋金花、苦參、漢防己、馬錢子、烏頭等）中所含的生物鹼的結構類型去掌握。重要類型包括：
吡啶類：主要是喹喏里西啶類（苦參所含生物鹼，如苦參鹼）。
莨菪烷類：洋金花所含生物鹼，如莨菪鹼。
異喹啉類：主要有苄基異喹啉類（如罌粟鹼）、雙苄基異喹啉類（漢防己所含生物鹼，如漢防己甲素）、原小檗鹼類（黃連所含生物鹼，如小檗鹼）和嗎啡類（如嗎啡、可待因）。
吲哚類：主要有色胺吲哚類（如吳茱萸鹼）、單萜吲哚類（馬錢子所含生物鹼，如士的寧）、二聚吲哚類（如長春鹼、長春新鹼）。
萜類：烏頭所含生物鹼（如烏頭鹼）、紫杉醇。
甾體：貝母鹼
有機胺類：麻黃所含生物鹼，如麻黃鹼、偽麻黃鹼。
3．生物鹼的物理性質有哪些？
這一部分內容需要重點掌握某些生物鹼特殊的物理性質，主要包括：
液體生物鹼：煙鹼、檳榔鹼、毒藜鹼。
具揮發性的生物鹼：麻黃鹼、偽麻黃鹼。
具升華性的生物鹼：咖啡因
具甜味的生物鹼：甜菜鹼
有顏色的生物鹼：小檗鹼、蛇根鹼、小檗紅鹼。
另外需注意生物鹼的旋光性受多種因素的影響，如溶劑、pH值、生物鹼存在狀態等。同時生物鹼的旋光性影響其生理活性，通常左旋體的生理活性強於右旋體。

10．苦參生物鹼的結構類型是什麼？其理化性質和提取分離方法有哪些？
（1）結構類型
苦參所含生物鹼主要是苦參鹼和氧化苦參鹼。此外還含有羥基苦參鹼、N-甲基金雀花鹼、安那吉鹼、巴普葉鹼和去氫苦參鹼（苦參烯鹼）等。這些生物鹼都屬於喹喏里西啶類衍生物。分子中均有2個氮原子，一個是叔胺氮，一個是醯胺氮。
（2）理化性質
鹼性：苦參中所含生物鹼均有兩個氮原子。一個為叔胺氮（N-1），呈鹼性；另一個為醯胺氮（N-16），幾乎不顯鹼性，所以它們只相當於一元鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的鹼性比較強。
溶解性：苦參鹼的溶解性比較特殊，不同於一般的叔胺鹼，它既可溶於水，又能溶於氯仿、乙醚等親脂性溶劑。氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，具半極性配位鍵，其親水性比苦參鹼更強，易溶於水，難溶於乙醚，但可溶於氯仿。
極性：苦參生物鹼的極性大小順序是：氧化苦參鹼＞羥基苦參鹼＞苦參鹼。
（3）提取分離
苦參以稀酸水滲漉，酸水提取液通過強酸性陽離子交換樹脂提取總生物鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，利用二者在乙醚中的溶解度不同進行。
11．麻黃生物鹼的結構類型是什麼？其理化性質、鑒別反應和提取分離方法有哪些？
（1）結構類型
麻黃中含有多種生物鹼，以麻黃鹼和偽麻黃鹼為主，其次是甲基麻黃鹼、甲基偽麻黃鹼和去甲基麻黃鹼、去甲基偽麻黃鹼。麻黃生物鹼分子中的氮原於均在側鏈上，屬於有機胺類生物鹼。麻黃鹼和偽麻黃鹼屬仲胺衍生物，且互為立體異構體，它們的結構區別在於
Cl的構型不同。
（2）理化性質
揮發性：麻黃鹼和偽麻黃鹼的分子量較小，具有揮發性。
鹼性：麻黃鹼和偽麻黃鹼為仲胺生物鹼，鹼性較強。由於偽麻黃鹼的共軛酸與
C2-OH形成分子內氫鍵穩定性大於麻黃鹼，所以偽麻黃鹼的鹼性強於麻黃鹼。
溶解性：由於麻黃鹼和偽麻黃鹼的分子較小，其溶解性與一般生物鹼不完全相同，既可溶於水，又可溶於氯仿，但偽麻黃鹼在水中的溶解度較麻黃鹼小。麻黃鹼和偽麻黃鹼形成鹽以後的溶解性能也不完全相同，如草酸麻黃鹼難溶於水，而草酸偽麻黃鹼易溶於水；鹽酸麻黃鹼不溶於氯仿，而鹽酸偽麻黃鹼可溶於氯仿。
（3）鑒別反應
麻黃鹼和偽麻黃鹼不能與大數生物鹼沉澱試劑發生反應，但可用下述反應鑒別：
二硫化碳-硫酸銅反應
屬於仲胺的麻黃鹼和偽麻黃鹼產生棕色沉澱。屬於叔胺的甲基麻黃鹼、甲基偽麻黃鹼和屬於伯胺的去甲基麻黃鹼、去甲基偽麻黃鹼不反應。
銅絡鹽反應 麻黃鹼和偽麻黃鹼的水溶液加硫酸銅、氫氧化鈉，溶液呈藍紫色。
（4）提取分離
溶劑法：利用麻黃鹼和偽麻黃鹼既能溶於水，又能溶於親脂性有機溶劑的性質，以及麻黃鹼草酸鹽比偽麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度小的差異，使兩者得以分離。方法為麻黃用水提取，水提取液鹼化後用甲苯萃取，甲苯萃取液流經草酸溶液，由於麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度較小而結晶析出，而偽麻黃鹼草酸鹽留在母液中。
水蒸汽蒸餾法：麻黃鹼和偽麻黃鹼在游離狀態時具有揮發性，可用水蒸汽蒸餾法從麻黃中提取。
離子交換樹脂法：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，而麻黃鹼的鹼性較偽麻黃鹼弱，先從樹脂柱上洗脫下來，從而使兩者達到分離。

生物鹼類葯物（重點在鑒別，N的位置，有哪些電效應）
苯烴胺類（鹽酸麻黃鹼和鹽酸偽麻黃鹼）

氮原子在側鏈上，鹼性較一般生物鹼強，易與酸成鹽。

托烷類（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪鹼）

阿托品和山莨菪鹼是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結構。分子結構中，氮原子位於五元酯環上，故鹼性也較強，易與酸成鹽。

喹啉類（硫酸奎寧和硫酸奎尼丁）

奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結構分為喹啉環和喹啉鹼兩個部分，各含一個氮原子，喹啉環含芳香族氮，鹼性較弱；喹啉鹼微脂環氮，鹼性強。

異喹啉類（鹽酸嗎啡和磷酸可待因）

嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團，故屬兩性化合物，但鹼性略強；可待因分子中無酚羥基，僅存在叔胺基團，鹼性較嗎啡強。

吲哚類（硝酸士的寧和利血平）

士的寧和利血平分子中含有兩個鹼性強弱不同的氮原子，N1處於脂肪族碳鏈上，鹼性較N2強，故士的寧鹼基與一分子硝酸成鹽。

黃嘌呤類（咖啡因和茶鹼）

咖啡因和茶鹼分子結構中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，鹼性弱，不易與酸結合成鹽，其游離鹼即供葯用。

鑒別試驗：特徵鑒別反應。

1.雙縮脲反應系芳環側鏈具有氨基醇結構的特徵反應。

鹽酸麻黃鹼和偽麻黃鹼在鹼性溶液中與硫酸銅反應，Cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚後，無水銅配位化合物及其有2 個結晶水的銅配位化合物進入醚層，呈紫紅色，具有4個結晶水的銅配位化合物則溶於水層呈藍色。

2.Vitali反應系托烷生物鹼的特徵反應。

硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪鹼等托烷類葯物均顯莨菪酸結構反應，與發煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷後，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。

3.綠奎寧反應系含氧喹啉（喹啉環上含氧）衍生物的特徵反應硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應，在葯物微酸性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水溶液，即顯翠綠色。

4.Marquis反應系嗎啡生物鹼的特徵反應。

取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。靈敏度為0.05μg. 5.Frohde反應系嗎啡生物鹼的特徵反應。

鹽酸嗎啡加鉬硫酸試液0.5ml，即顯紫色，繼變為藍色，最後變為棕綠色。靈敏度為0.05μg. 6.官能團反應系吲哚生物鹼的特徵反應。

利血平結構中吲哚環上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。

與香草醛反應。利血平與香草醛試液反應，顯玫瑰紅色。

與對-二甲氨基苯甲醛反應。利血平加對-二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉變為紅色。

7.紫脲酸反應系黃嘌呤類生物鹼的特徵反應。

咖啡因和茶鹼中加鹽酸與氯酸鉀，在水浴上蒸干，遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，加氫氧化鈉試液，紫色即消失。

8.還原反應系鹽酸嗎啡與磷酸可待因的區分反應。

嗎啡具弱還原性。本品水溶液加稀鐵氰化鉀試液，嗎啡被氧化生成偽嗎啡，而鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與試液中的三氯化鐵反應生成普魯士藍。

可待因無還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應為嗎啡與磷酸可待因的區分反應。

特殊雜質檢查：

利用葯物和雜質在物理性質上的差異。

硫酸奎寧中「氯仿-乙醇中不溶物」的檢查鹽酸嗎啡中「其它生物鹼」的檢查旋光性的差異：用於硫酸阿托品中「莨菪鹼」的檢查對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出熒光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。

吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在「其它金雞納鹼」。利用吸附性質的差異，採用硅膠G薄層進行檢查。規定限度為0.5%.利用葯物和雜質和化學性質上的差異。

與一定試劑反應產生沉澱硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪鹼、顛茄鹼）雜質，因此需要檢查「其它生物鹼」。利用其它生物鹼鹼性弱於阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g葯物中不得發生渾濁。

與一定試劑產生顏色反應① 鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查② 鹽酸嗎啡中罌粟鹼的檢查③ 磷酸可待因中嗎啡的檢查④ 硝酸士的寧中馬錢子鹼的檢查含量測定非水溶液滴定法：

生物鹼類葯物一般具有弱鹼性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示劑或電位法確定終點。

⑴氫鹵酸鹽的滴定在滴定生物鹼的氫鹵酸鹽時，一般均預先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對滴定反應的不良影響。

加入的醋酸汞量不足時，可影響滴定終點而使結果偏低，過量的醋酸汞（理論量的1～3倍）並不影響測定的結果。

⑵硫酸鹽的測定硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級電離，生成SO42-，但在冰醋酸介質中，只能離解為HSO4-，不再發生二級離解。因此，生物鹼的硫酸鹽，在冰醋酸的介質中只能被滴定至生物鹼的硫酸氫鹽。

硫酸阿托品的含量測定。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍色。

硫酸奎寧的含量測定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。

硫酸奎寧片的含量測定。硫酸奎寧經強鹼溶液鹼化，生成奎寧游離鹼，在與高氯酸反應，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。

⑶硝酸鹽的測定：

硝酸在冰醋酸介質中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有採用非水溶液滴定法測定生物鹼硝酸鹽時，一般不用指示劑而用電位法指示終點。

如硝酸士的寧。

⑷磷酸鹽的測定：

磷酸在冰醋酸介質中的酸性極弱，不影響滴定反應的定量完成，可按常法測定。

磷酸可待因。

提取中和法提取中和法是根據生物鹼鹽類能溶於水而生物鹼不溶於水的特性，可以採用有機溶劑提取後測定。

鹼化、提取、滴定。按下列任何一種方法處理後測定：

① 將有機溶劑蒸干，於殘渣中加定量過量的酸滴定液使溶解，再用鹼滴定液回滴剩餘的酸；若生物鹼易揮發或分解，應在蒸至近干時，先加入酸滴定液「固定」生物鹼，再繼續加熱除去殘余的有機溶劑，放冷後完成滴定。

② 將有機溶劑蒸干，於殘渣中加少量中性乙醇使溶解，任何用酸滴定液直接滴定。

③ 不蒸去有機溶劑，而直接於其中加定量過量的酸滴定液，振搖，將生物鹼轉提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機溶劑層再用水分次振搖提取，合並水提取液和酸液，最後用鹼滴定液回滴定。

測定條件的選擇能使生物鹼游離的鹼化試劑有氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣和氧化鎂等。但強鹼不適用於下列生物鹼類葯物的游離：

① 含酯結構的葯物，如阿托品和利血平等，與強鹼接觸，易引起分解。

② 含酚結構的葯物，如嗎啡，可與強鹼形成酚鹽而溶於水，難以被有機溶劑提取。

③ 含脂肪性共存物的葯物，當有脂肪性物質與生物鹼共存時，鹼化後易發生乳化，使提取不完全。
編輯詞條

❺ 生物鹼如何提取分離

這是一個比較典型的鹼提酸沉法提取生物鹼的過程：hcl調ph值2-3，可以使生物鹼溶解於醇水溶劑中，用有機溶劑提取雜質，取醇水部位加鹼，使生物鹼游離出來，並根據其脂溶性，萃取到氯仿層中，揮干溶劑，便可以得到粗生物鹼。

❻ 茶葉生物鹼的提取方法

咖啡鹼是茶葉生物鹼的主要組成部分，由於在食品、醫葯行業的廣泛應用，其提取方法研究比較多。從茶葉中提取咖啡鹼的方法主要有溶劑萃取法、升華法、離子沉澱法、柱層析法、超聲波提取法和超臨界萃取法等 。
超臨界 CO2 萃取法
超臨界流體萃取技術（ Supercritical Fluid Extraction，SFE），是近 20 年發展起來的分離方法，具有對有機物溶解度大、傳質速率高、操作條件溫和等優點，由於 CO2的臨界值低，安全且方便，用超臨界 CO2流體作為萃取溶劑更顯優勢。超臨界CO2萃取法在茶葉深加工中的應用，始於脫除成品茶中的咖啡鹼。Vitzthum 和 Hubert 採用超臨界 CO2處理茶葉，使茶葉中咖啡鹼含量由原來的 3%降低到0.07%。用超臨界萃取技術分離提取茶葉中的咖啡鹼，再用CH2Cl2萃取分離，得到純度為 95.16%的咖啡鹼，萃取率和得率分別為 16.85%、0.55% 。超臨界 CO2萃取工藝選擇性強、效率高、產品質量好、得率高，但生產成本較高，難以為生產廠家所接受，尚處於實驗室研究階段，可以通過綜合提取茶葉同時獲得茶多酚和咖啡鹼兩種葯用材料來降低成本。
吸附法
常用吸附劑有氧化鋁、硅藻土、活性碳或 XAD2 大孔吸附樹脂等。由於存在茶多酚污染樹脂導致再生較困難等未能解決的問題，離子交換樹脂分離茶葉中的咖啡鹼至今在實際生產中未能發揮作用。為了使洗脫劑能浸潤到樹脂內部並置換出咖啡鹼，常採用與水混溶的氨-乙醇或 NaOH-乙醇等洗脫劑洗脫部分水溶性雜質，還需要用有機溶劑萃取純化，工藝繁瑣重復。日本學者用 20 mL 烏龍茶汁通過填充有 30 g硅藻土的吸附柱，然後用 150 mL 二氯甲烷洗脫，可將柱中99.8%的咖啡因洗脫。活性碳常被用作咖啡鹼的捕集劑使用，在使用 CO2 氣提法脫除植物中的咖啡因時，常被用作吸附 CO2 中咖啡因的吸附劑。
升華法
利用咖啡鹼可在 235℃～238℃大量升華的性質設計出各種升華裝置來提取咖啡鹼。陳友仁等設計了新的咖啡因提取裝置，該裝置是一種直接從茶葉中升華制備咖啡鹼的方法。升華罐與冷凝罐直接連接，升華罐底部用遠紅外加熱爐加熱，冷卻分離罐由分離罐體、收集網、環形集水槽、水冷卻夾套進出水管、煙道和攪拌驅軸組成。該裝置不僅可以完成從茶中提取咖啡因的加熱升華，而且能直接將升華物冷卻，分離出咖啡因結晶，提取時間短，產量高，純度好。該裝置提高了咖啡因的提取率，避免了污染。Ramaswamy 採用靜電沉澱法回收粗咖啡鹼經濃縮、結晶純化得純咖啡因。毛小源對結晶箱進行了改進。利用升華法可以得到葯用級的咖啡鹼，但由於升華的咖啡鹼定向定位富集困難，收集時損耗較大，提取率也比較低，在生產中已漸漸被淘汰。
溶劑法
在咖啡鹼的生產中應用比較普遍，產品得率較之升華法來得高。這種方法常在茶多酚的工業生產工藝中配合使用。目前國內使用最廣泛的方法是有機溶劑萃取法。其方法主要有兩種：第一種是先用熱水抽體茶葉，再用氯仿等有機溶劑萃取，濃縮有機相，使咖啡鹼得以純化結晶。成錦遙等將茶葉放入浸提塔中加水蒸煮 2 h，通過沉澱池沉澱過濾、離心分離出提取液，進入清液池，蒸發濃縮至 40%～60%，並按 3∶1～6∶1 的比例加入氯仿或二氯甲烷，混合均勻後送入萃取塔中萃取，萃取液在 0℃～4℃下靜置 30 min～60 min,然後蒸餾、回收溶劑，罐中粗咖啡因取出後置≤100℃下恆溫 60 min～70 min,最後放入升華罐中升華，即得純咖啡因。第二種是加石灰水和鹼使茶葉變性，然後用氯仿等鹵代碳氫化合物提取，蒸去溶劑後用熱水抽提、純化、結晶獲得產品。上述這兩種方法具有簡便易操作、成本低廉、產量高等特點。但是由於二氯甲烷或三氯甲烷的使用與殘留而影響產品質量，同時如果用 MgO 或 CaO 等鹼水浸潤茶葉，有機溶劑不易進去，需要多次重復提取，不僅有機溶劑消耗大，效率也比較低。
微波輻射法
張燕瑜、林曼斌等利用微波輻射法提取茶葉中的咖啡鹼，在 250ml 錐形瓶中放入粉末狀干茶樣 10.0g，加入一定量、一定配比的 98%乙醇和水的混合液，置於火力級設為「高」的微波爐中，輻射至一定時間後取出抽濾，濾液用水浴蒸除乙醇，殘余液倒入蒸發皿加生石灰攪拌成漿狀，在蒸汽浴上蒸干成粉狀，分 3 次裝入乾燥且潔凈的坩堝中用大火加熱，冷卻後進行提取[5]。該法操作簡便、節能省時、提取率高、產品純度高。
萃取升華綜合法
萃取法和升華法都存在著有待進一步提高和完善的環節，因此，煤炭科學合肥研究所吸取了二者的長處，將二者有機結合，開發了一種新工藝，該工藝重要流程為：茶葉→預處理→升華→雜質處理→升華→無水咖啡因。
其他制備方法
張效林等選用 PA 樹脂和 XDA 大孔吸附樹脂二級吸附法生產茶多酚和咖啡鹼，該法避免使用有毒溶劑，無外添加物質，工藝簡單易操作、耗能低、污染少、選擇性高等特點。周志等以中、低檔綠茶為原料，採用微波水提結合乙酸乙酯萃取應用於茶葉咖啡鹼的提取，該工藝短時、高效、無毒、產品純度高。

❼ 生物鹼離子交換法分離的條件是

1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法：酸水-鹼化-萃取法
注意：
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽，易溶於水；弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後，弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼，易溶於親脂性有機溶劑；強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼，溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種：
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑， pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼，可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼，利用二者鹼性差別，將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取，東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
（氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼，難溶於乙醚）
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
（漢防己甲素的極性小於漢防己乙素，可溶於冷苯）
生物鹼鹽：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
（在草酸中溶解度不同，麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼）
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水，可與其他鹼分離；
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性，可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水，而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中，嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基，可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱，如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
（2）分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離，兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑，以pH 5.0緩沖液為固定相，pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫，首先洗脫的是高三尖杉酯鹼，中間部分是二者的混合物，最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法（HPLC）
優點：分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型：硅膠吸附色譜柱，C18反相色譜柱。
此外，制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼（季銨鹼）的分離
（一）沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
（二）溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法：薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
（一）薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
（1）吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意：硅膠為酸性吸附劑，易造成拖尾或復斑，影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼（0.1～0.5mol/L氫氧化鈉）或緩沖溶液，製成鹼性薄板；或使色譜過程在鹼性條件下進行，即在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性，不經處理便可用於分離和檢識生物鹼，一般較常用，特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
（2）展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主，一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小，加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑；
若Rf值太大，加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等，可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
（1）支持劑與固定相：
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑，以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼；水適合分離水溶性生物鹼。
（2）展開劑：
分離脂溶性生物鹼，應以親脂性有機溶劑作展開劑，如三氯甲烷-苯（1：1）等；
分離水溶性生物鹼，則應以親水性的溶劑作展開劑，如BAW系統（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上層）。
在配製流動相時，需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點；
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點；
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色，顯橘紅色斑點。（如碘化鉍鉀不顯色，可選用其他特殊顯色劑）

❽ 生物鹼常用的提取方法

摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

❾ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼

離子交換樹脂提取生物鹼的原理是利用離子交換作用吸附生物鹼。
藉助於固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換，以達到提取或去除溶液中某些離子的目的，是一種屬於傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。離子交換主要用於水處理(軟化和純化)；溶液（如糖液）的精製和脫色；從礦物浸出液中提取鈾和稀有金屬；從發酵液中提取抗生素以及從工業廢水中回收貴金屬等。