離子交換固相萃取萃取物

① 固相萃取儀的萃取效率受哪些因素的影響

然而影響萃取效率的因素有以下幾種：
（1）填料（固定相）-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結果的前提。
（2）洗脫溶劑的強度
1.採用正相固定相，溶劑強度隨其極性增強而增強
2.採用反向固定相，溶劑強度隨其機性減弱而增強（3）PH值
離子交換固定相、被分析物和干擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質不帶電荷；或者反過來，使固定相帶電荷，干擾物帶相反電荷，而使被分析物不帶電荷，從而達到分離純化的目的。
目前，氮吹儀也叫氮氣吹乾儀，自動快速濃縮儀等，在市場上普遍有兩種：乾式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替傳統的旋轉蒸發儀對樣品進行濃縮已經被越來越多的人認可並接受。
1.
氮吹儀的工作原理
我們知道，加快蒸發有兩個方法：加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種不活潑的氣體，能起到隔絕氧氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發速度加快；並通過乾式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到了濃縮的目的。
2.
氮吹儀的主要部件
主要包括氣體分配室、氣針、高度調節支架、氮氣介面、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3.
氮吹儀的使用方法（以水浴式氮吹儀為例）
氮吹儀安裝好後，底盤支撐在恆溫水浴內，打開水浴電源，設定水浴溫度，水浴開始加熱。提升氮吹儀，將需要蒸發濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上，並由托盤托起，其中托盤和定位架高低可根據實驗樣品試管的大小調整。打開流量計針閥，氮氣經流量計和輸氣管到達配氣盤，配氣後送往各樣品位上方的針閥管（安裝在配氣盤上）。然後，通過調節針閥管針閥，氮氣經針閥管和針頭吹向液體樣品試管，可通過調整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管，調整針頭高度，以樣品表面吹起波紋，樣品又不濺起為好。最後，將氮吹儀放於水浴中，直到蒸發濃縮完成。
4.
氮吹儀的優點
（1）一次可處理多個樣品，在多因素、多水平的重復實驗中優勢更為明顯。
（2）實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地隨時調節濃縮的進程。
（3）實驗中不需要操作者長時間的維護，節省人力。
（4）氮吹儀在濃縮時准確、靈敏可避免樣品損失。
5.
氮吹儀的應用領域
氮吹儀主要用於色譜、質譜等分析樣品的純化和制備，廣泛應用於水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發。應用領域有：
（1）農殘分析：如蔬菜、水果、穀物、植物組織
（2）環境分析：如飲用水、地下水和污染水水樣
（3）制葯葯檢：如中葯制葯
（4）生物分析：如血清、血漿、血液、尿液
（5）商品檢驗：如二惡英、克羅特羅等的檢驗（6）食品飲料：如牛奶、酒、啤酒、液體飲料

② 萃取的實質是什麼

液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。 固相萃取過程實質上是一個柱色譜分離過程，因此高效液相色譜固定相都可作為固相萃取吸附劑，只是顆粒較大。把溶質從一種溶解度較小的溶劑中分離到另一種溶解度較大的溶劑里。按照萃取機理的不同，固相萃取可分為正相(吸附劑極性大於洗脫液極性)、反相(吸附劑極性小於洗脫液極性)和離子交換吸附。

③ 誰能告訴一下,正相固相萃取和反相固相萃取是什麼

固相萃取實質上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大於洗脫液極性），反相（吸附劑極性小於洗脫液極性），離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區別。

正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃取（保留）極性物質。在正相萃取時目標化合物如何保留在吸附劑上，取決於目標化合物的極性官能團與吸附劑表面的極性官能團之間的相互作用，其中包括了氫鍵π-π鍵相互作用，偶極5
偶極相互作用和偶極5 誘導偶極相互作用以及其他的極性 - 極性作用。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物。

反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性
非極性相互作用，是范德華力或色散力。

離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，所萃取的目標化合物是帶有電荷的化合物，目標化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。

固相萃取中吸附劑（固定相）的選擇主要是根據目標化合物的性質和樣品基體（即樣品的溶劑）性質。目標化合物的極性與吸附劑的極性非常相似時，可以得到目標化合物的最佳保留（最佳吸附）。兩者極性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑。例如：萃取碳氫化合物（非極性）時，要採用反相固相萃取（此時是非極性吸附劑）。當目標化合物極性適中時，正、反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強度（即洗脫強度）的制約。

樣品溶劑的強度相對該吸附劑應
該是較弱的，弱溶劑會增強目標化合物在吸附劑上的保留（吸附）。溶劑強度在正、反固相萃取中的順序是不同的（見圖10-2-14）。如果樣品溶劑的強度太強，目標化合物將得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：樣品溶劑是正己烷時用反相固相萃取就不合適了，因為正己烷對反相固相萃取是強溶劑（見圖10-2-14），目標化合物將不會吸附在吸附劑上；當樣品溶劑是水時就可以用反相固相萃取，因為水對反相固相萃取是弱溶劑，不會影響目標化合物在吸附劑上的吸附。

④ 有關固相萃取填料的離子交換容量

名稱： Macro-Prep50系列離子交換填料
詳細信息
貨號 名稱 包裝 功能基團 載量mg/ml pH范圍 高溫消毒 最高流速cm/h
158-0040 Macro-Prep High Q 25ml ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0040 100 ml ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0041 500 ml ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0042 5L ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0043 10L ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
158-0020 Macro-Prep DEAE 25 ml ―N+（C2H5）2 35 （BSA） 1～14 可以 3000
156-0020 100 ml ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
156-0021 500 ml ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
156-0022 5L ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
156-0023 10L ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
158-0030 Macro-Prep High S 25 ml ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0030 100 ml ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0031 500 ml ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0032 5L ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0033 10L ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
158-0070 Macro-Prep CM 25 ml
―COO- 35 1～14 可以 3000
156-0070 100 ml ―COO- 35
1～14 可以 3000
156-0071 500 ml ―COO- 35
1～14 可以 3000
156-0072 5L ―COO- 35 1～14 可以 3000
156-0073 10L ―COO- 35 1～14 可以 3000

Macro-Prep 50系列：
在低壓和中壓下操作良好，在不同pH和離子強度時仍具有最小的體積變化。
l.對生物分子具有較高載量
2.對復雜生物混合物具有高解析度
3.堅硬的多聚物基質，為中壓介質中最耐壓者，從而流速最高
4.親水基質減少了非特異結合
5.大孔徑增強了離子進入位點
6.化學、機械和熱穩定性優異
7.孔徑均為50μm

⑤ 目前萃取方法有哪幾種

目前萃取方法有哪幾種
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，利用相似相溶原理，萃取有兩種方式：
液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液－液萃取。利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數，稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復萃取數次。利用分配定律的關系，可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設：V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取，原溶液中該化合物的濃度為w1/V；而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S；兩者之比等於K，即：
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理，經二次萃取後，則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時，希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1，所以n越大，wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意，上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑，例如苯，四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等，上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
萃取可分為以下幾種：一、雙水相萃取
雙水相萃取技術((Two-aqueous phase extraction,簡稱ATPS)是指親水性聚合物水溶液在一定條件下可以形成雙水相,由於被分離物在兩相中分配不同,便可實現分離"被廣泛用於生物化學細胞生物學和生物化工等領域的產品分離和提取"雙水相萃取技術設備投資少,操作簡單"該類雙水相體系多為聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-無機鹽兩種"由於水溶性高聚物難以揮發,使反萃取必不可少,且鹽進入反萃取劑中,對隨後的分析測定帶來很大的影響"另外水溶性高聚物大多黏度較大,不易定量操作,也給後續研究帶來麻煩"事實上,普通的能與水互溶的有機溶劑在無機鹽的存在下也可生成雙水相體系,並已用於血清銅和血漿鉻的形態分析"基於與水互溶的有機溶劑和鹽水相的雙水相萃取體系具有價廉!低毒!較易揮發而無需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特點。二、有機溶劑萃取
水洗分液法是用水將有機相中溶於水的雜質分離出來，達到純化有機相的目的。
有機溶劑萃取法就是常說的萃取，即用有機溶劑把水相、固相（或其它不溶於該溶劑的相）中溶於該溶劑的組分分離出來的方法。理論部分見Afeastforeye的內容。
一般萃取實驗中，萃取後的有機相（含所需化合物）還要用水或飽和食鹽水洗，進一步純化有機相。 這兩種方法都需要分液漏斗，操作過程基本相同，只需確定哪一層（相）需要保留。
三、超臨界萃取
超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體，超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態，這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大，與液體相仿，而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
超臨界流體的溶劑強度取決於萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取劑流體的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先後萃取出來，在低壓下弱極性的物質先萃取，隨著壓力的增加，極性較大和大分子量的物質與基本性質，所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分，同時還可以起到分離的作用。
溫度的變化體現在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素，在低溫區（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體密度，而溶質蒸汽壓增加不多，因此，萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出，溫度進一步升高到高溫區時，雖然萃取劑的密度進一步降低，但溶質蒸汽壓增加，揮發度提高，萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。
除壓力與溫度外，在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10％，且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑，可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。
超臨界流體萃取過程簡介
將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力)，同時調節溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜)，由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質，自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分，前者為過程產品，定期從分離釜底部放出，後者為循環二氧化碳氣體，經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度，而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。四、液膜萃取
是一項新的萃取技術。以水為連續相，分散以表面活性劑和有機相包覆有水相內核的液滴，形成一乳狀液。在外水相中某些組分被液滴外的有機相萃取後進入液滴內的水相，實現萃取分離。由於液滴的直徑只幾微米，液膜的比表面大，加以被萃取組分很快從有機相轉入內水相，傳質推動力大、傳質不受外水相與表機相平衡濃度的限制，故萃取效率很高。技術的難點是破乳。目前在高壓靜電場下破乳是最有效的。可用在金屬離子分離、生物產品分離以及污水處理等方面。
五、固相萃取
固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中，使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱，樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附；然後，用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來，定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法，可以使樣品中的組分得到濃縮，同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分，從而提高了分析的靈敏度。固相萃取不僅可用於色譜分析中的樣品預處理，而且可用於紅外光譜、質譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，對非極性的組分有吸附作用，因此可以從水中將多核芳烴萃取出來，完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型，如極性、離子交換等。
六、液固萃取
利用填充了細顆粒吸附劑的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的
地位。液一液萃取有這樣的一些問題：勞動力密集；經常受到乳化等實際問題的困擾；傾向
於消耗大量的高純度溶劑，這些溶劑往往對操作者健康和環境造成危害；在排放的時候帶來
額外的費用。液一固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優點。液一固萃取步驟可以很容易利用專用的流程單元組，自動地在多通道中同時萃取樣品並把樣品制備成適
自動進樣的樣品；或利用離心式分析器批量處理大批樣品，達到增加樣品的通量、減少勞動
力的費用的目的。液一固萃取用於現場采樣很方便，它使人們不必把大量樣品送到實驗室中
去處理，最大程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一固萃取技術不是沒有它的問題，但這
些問題和在液一液萃取中遇到的問題是不一樣的，這兩種技術可以看作是互補的。

⑥ 固相萃取技術的分類

1.正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的．取決於目標化合物的極性官能團與吸附劑表面的極性官能團之間相互作用，其中包括了氫鍵，π—π鍵相互作用，偶極－偶極相互作用和偶極－誘導偶極相互作用以及其他的極性－極性作用。
2.反相固相萃取所用的吸附劑和目標化合物通常是非極性的或極性較弱的，主要是靠非極性－非極性相互作用，是范德華力或色散力。
3.離子交換固相萃取是靠目標化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力 。

⑦ 哪些因素會影響固相萃取

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技術基於液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的[7]。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而後者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。
固相萃取的影響因素如下：
1、吸附劑：目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。
2、洗脫溶劑：在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，應根據常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。
3、保留體積：在加樣過程中，保留體積是SPE技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
4、流速：流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應採用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

⑧ 什麼叫萃取方法是什麼

萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，利用相似相溶原理，萃取有兩種方式： 液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。 雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。 萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液－液萃取。利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。屬於物理變化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數，稱為「分配系數」。 有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復萃取數次。利用分配定律的關系，可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。 設：V為原溶液的體積 w0為萃取前化合物的總量 w1為萃取一次後化合物的剩餘量 w2為萃取二次後化合物的剩餘量 w3為萃取n次後化合物的剩餘量 S為萃取溶液的體積 經一次萃取，原溶液中該化合物的濃度為w1/V；而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S；兩者之比等於K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，經二次萃取後，則有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，經n次提取後: wn=w0 ( KV ) KV+S 當用一定量溶劑時，希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1，所以n越大，wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意，上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑，例如苯，四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等，上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。 萃取可分為以下幾種： 一、雙水相萃取 雙水相萃取技術((Two-aqueous phase extraction,簡稱ATPS)是指親水性聚合物水溶液在一定條件下可以形成雙水相,由於被分離物在兩相中分配不同,便可實現分離"被廣泛用於生物化學細胞生物學和生物化工等領域的產品分離和提取"雙水相萃取技術設備投資少,操作簡單"該類雙水相體系多為聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-無機鹽兩種"由於水溶性高聚物難以揮發,使反萃取必不可少,且鹽進入反萃取劑中,對隨後的分析測定帶來很大的影響"另外水溶性高聚物大多黏度較大,不易定量操作,也給後續研究帶來麻煩"事實上,普通的能與水互溶的有機溶劑在無機鹽的存在下也可生成雙水相體系,並已用於血清銅和血漿鉻的形態分析"基於與水互溶的有機溶劑和鹽水相的雙水相萃取體系具有價廉!低毒!較易揮發而無需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特點。 二、有機溶劑萃取 水洗分液法是用水將有機相中溶於水的雜質分離出來，達到純化有機相的目的。 有機溶劑萃取法就是常說的萃取，即用有機溶劑把水相、固相（或其它不溶於該溶劑的相）中溶於該溶劑的組分分離出來的方法。理論部分見Afeastforeye的內容。 一般萃取實驗中，萃取後的有機相（含所需化合物）還要用水或飽和食鹽水洗，進一步純化有機相。 這兩種方法都需要分液漏斗，操作過程基本相同，只需確定哪一層（相）需要保留。 三、超臨界萃取 超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體，超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態，這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大，與液體相仿，而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。 超臨界流體的溶劑強度取決於萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取劑流體的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先後萃取出來，在低壓下弱極性的物質先萃取，隨著壓力的增加，極性較大和大分子量的物質與基本性質，所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分，同時還可以起到分離的作用。 溫度的變化體現在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素，在低溫區（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體密度，而溶質蒸汽壓增加不多，因此，萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出，溫度進一步升高到高溫區時，雖然萃取劑的密度進一步降低，但溶質蒸汽壓增加，揮發度提高，萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。 除壓力與溫度外，在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10％，且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑，可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。 超臨界流體萃取過程簡介 將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力)，同時調節溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜)，由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質，自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分，前者為過程產品，定期從分離釜底部放出，後者為循環二氧化碳氣體，經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度，而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。 四、液膜萃取 是一項新的萃取技術。以水為連續相，分散以表面活性劑和有機相包覆有水相內核的液滴，形成一乳狀液。在外水相中某些組分被液滴外的有機相萃取後進入液滴內的水相，實現萃取分離。由於液滴的直徑只幾微米，液膜的比表面大，加以被萃取組分很快從有機相轉入內水相，傳質推動力大、傳質不受外水相與表機相平衡濃度的限制，故萃取效率很高。技術的難點是破乳。目前在高壓靜電場下破乳是最有效的。可用在金屬離子分離、生物產品分離以及污水處理等方面。 五、固相萃取 固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中，使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱，樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附；然後，用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來，定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法，可以使樣品中的組分得到濃縮，同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分，從而提高了分析的靈敏度。固相萃取不僅可用於色譜分析中的樣品預處理，而且可用於紅外光譜、質譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，對非極性的組分有吸附作用，因此可以從水中將多核芳烴萃取出來，完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型，如極性、離子交換等。 六、液固萃取 利用填充了細顆粒吸附劑的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的 地位。液一液萃取有這樣的一些問題：勞動力密集；經常受到乳化等實際問題的困擾；傾向 於消耗大量的高純度溶劑，這些溶劑往往對操作者健康和環境造成危害；在排放的時候帶來 額外的費用。液一固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優點。液一固萃取步驟可以很容易利用專用的流程單元組，自動地在多通道中同時萃取樣品並把樣品制備成適 自動進樣的樣品；或利用離心式分析器批量處理大批樣品，達到增加樣品的通量、減少勞動 力的費用的目的。液一固萃取用於現場采樣很方便，它使人們不必把大量樣品送到實驗室中 去處理，最大程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一固萃取技術不是沒有它的問題，但這 些問題和在液一液萃取中遇到的問題是不一樣的，這兩種技術可以看作是互補的。

⑨ 分析化學中常用的分離和富集方法有哪些

通常分離和富集方法在分析化學中是共生的，如果要分開的話，就會有重復。
常用的經典分離方法有：沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、層析分離、揮發分離、蒸餾分離等，新型分離方法有固相萃取分離、膜分離等。
常見的富集方法有：沉澱富集、液液萃取富集、交換富集、濃縮蒸發富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

⑩ 固相萃取的相關應用

1.獸葯殘留應用
l動物組織中鹽酸克侖特羅等4種β-激動劑葯物殘留檢測（Cleanert PCX, P/N: CX1506）
l豬肉中五種磺胺葯物的檢測（Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5）
l水產品、進口肉中土黴素、四環素、金黴素含量檢測方法（Cleanert PS, P/N: PS2003）
l蜂蜜中四環素檢測（Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N：PE5006,CH5003）
l水產品中氯黴素殘留量的測定氣相色譜法（Cleanert C18,P/N:180006）
l硝基呋喃類代謝物殘留量的LC/MS測定方法(Cleanert PEP，P/N:PE0603)
l蜂蜜中19種喹諾酮類葯物殘留量的測定方法液相色譜-質譜/質譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l蜂王漿中硝基咪唑類葯物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l動物性食品中糖皮質激素類葯物多殘留檢測液相色譜—質譜法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)
l動物源食品中玉米赤霉醇類葯物殘留檢測液相色譜—質譜法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)
l氘代同位素內標氣相色譜-質譜法測定魚貝類肌肉中β-雌二醇殘留（Cleanert C18,P/N:185003）
2.農葯殘留應用方法
l茶葉中519種農葯及相關化學品殘留量的測定氣相色譜—質譜法及茶葉中448種農葯機相關化學品殘留量的測定液相色譜串聯質譜法（Clenert TPT，P/N:TT200010）
l桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中的484種農葯及相關化學品殘留量的測定氣相色譜—質譜法及桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中413種農葯及相關化學品殘留量的測定液相色譜—串聯質譜法（Cleanert TPH，P/N:TH200010）
l蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定高效液相色譜法（Cleanert SCX,P/N:SC5006）
l蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農葯多殘留檢測方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）
l蔬菜水果中446種農葯多殘留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）
3.食品添加劑檢測方法
l雞蛋中三聚氰胺的檢測（Cleanert PCX, P/N: CX0603）
l食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法（Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N）
l水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定高效液相色譜-串聯質譜法（Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603）
4.環境檢測應用
l水中酚類檢測（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的多環芳烴固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中硝基苯的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的滅草松的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的2，4-D的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中氯酚的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l高效液相色譜質譜法測定土壤中10種磺醯脲類除草劑多殘留（Cleanert HXN, P/N: HX1003）
5.葯物代謝檢測方法
l血漿中油酸及其代謝物LC-MS分析中的應用（Cleanert PAX, P/N: AX0603）
l血漿中偽麻黃鹼的LC-MS快速分析（Cleanert PCX, P/N: CX0603）
l人體血清中的吳茱萸鹼，吳茱萸次鹼的SPE凈化及檢測（Cleanert C18, P/N: 182003）
l固相萃取法測定血清中的葯物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
lHPLC法測定人血漿中舒必利濃度及其人體葯動學和相對生物利用度研究（Cleanert C18，P/N:181001）
l高效液相色譜法測定血清中異環磷醯胺方法的改進(Cleanert C18,P/N:181001)
l高效液相色譜-串聯質譜法測定動物尿液中8種利尿劑殘留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l牛血清中對乙氨基酚的提取凈化方法(Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)
6.MAS方法在農殘和獸葯殘留中的應用
lMAS-HPLC法測定魚肉、牛奶和雞蛋中的三聚氰胺（Cleanert PAX,P/N:AX0100）
lMAS方法測新生牛血清中的雷尼替丁（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）
lMAS法、直接蛋白沉澱與SPE柱凈化法去除血清蛋白效果比較（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）
l農葯多殘留同時檢測QuEChERS快速分析方法的改進和應用（Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010）
lQuEChERS-高效液相色譜法同時檢測動物組織中的克球酚、地克珠利和磺胺類葯物殘留量（Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N）
7.真菌毒素檢測方法
l固相萃取法檢測花生中黃麴黴素B1.B2,G1,G1（Cleanert PEP, P/N:PE0603）
l離子交換固相萃取一HPLC檢測糧食赭麴黴毒素A研究（Cleanert PAX，P/N:AX2006）
l嘔吐毒素固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N:PE0603）
8.紡織品中禁用偶氮染料的測定
l紡織品中禁用偶氮染料的測定（Cleanert Celite，P/N:GB/T17592-2006）
9.環境、食品及化工產品中雜質離子及有機物的去除
l食品中亞硝酸鹽的測定（Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na）
油田水樣品前處理方法（Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP）