重結晶和熱過濾實驗流程

Ⅰ 重結晶七個步驟分別是什麼

有七個步驟,
1、加熱溶解
2、加活性炭
3、趁熱過濾
4、冷卻析出
5、抽濾
6、洗滌
7、乾燥

Ⅱ 乙醯苯胺的重結晶的實驗基本原理和基本步驟

一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。

二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）

三、實驗儀器及葯品
儀器：
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品：
乙醯苯胺、沸石

四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌並熱至接近沸騰，使乙醯苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質。稍冷後，加入適量（約0.5-1g）活性炭於溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，並記錄為 m1
濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干後連同濾紙放在表面皿中，放入烘乾箱85度乾燥樣品。

五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體，稱量，記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要點
1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上，然後緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定，不必准確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖：將圓濾紙折成半圓形，再對折圓型的四分之一，以1對4折出5，3對4折出6，1對6和3對5分別再折出7和8；然後以3對6，一對5分別折出9和10；最後在1和10，10和5，5和7，……，9和3間各反向折疊，稍壓緊如同摺扇；打開濾紙，在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉，放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。

Ⅲ 重結晶法一般包括哪幾個步驟各步驟的目的如何

一般包括選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液，熱過濾，除去不溶性雜質(包括脫色)，冷卻結晶，抽濾，除去母液，洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。

在選擇溶劑時應根據相似相溶的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。

(3)重結晶和熱過濾實驗流程擴展閱讀：

重結晶法注意事項：

利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液後被過濾除去），從而達到提純目的。

在結晶和重結晶純化的操作中，溶劑的選擇是關繫到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇的溶劑對要純化的化學試劑在較高溫度時應具有較大（或者較小）的溶解能力，而在較低溫度時對要純化的化學試劑的溶解能力大大減小（或者增大）。

對雜質的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出，後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）。

Ⅳ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快

Ⅳ 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(5)重結晶和熱過濾實驗流程擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

Ⅵ 關於重結晶的具體實驗操作~

這個相對比較簡單，說的簡單一點就是讓溶液變稠，在降溫的過程中使物質從溶液中析出。步驟我下面詳細介紹下：
1、准備好晶體，選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意：第一不能反映，第二晶體在溶劑中高溫的時候溶解多，低溫的時候溶劑少。
2、選擇實驗器材，第一要有攪拌棒（實驗室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心別著火了），第二選擇合適的容器（實驗室是玻璃的燒杯、燒瓶，在家你用茶缸也可以），第三選擇加熱器具（實驗室里一般電熱套、酒精燈，在家你用電磁爐也可以）。
3、將晶體放入容器里然後加入緩慢溶液，待晶體快要溶解完，即可停止，但是溶劑的量要是加多了，就多加熱一會問題也不是太大。
4、開始升溫溶劑，蒸發部分溶劑。帶溶劑蒸發適中，取下冷卻結晶，即為重結晶，然後減壓抽濾即得純品。
5、如果不純，在重來一遍，知道滿意為止，但次數越多，得到的量越少，注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項，自己試驗的時候慢慢摸索。

Ⅶ 結晶及重結晶操作的關鍵步驟是什麼

原理：固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由於溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液後被過濾除去），從而達到提純目的。

步驟：1．選擇適宜的溶劑 2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液 3．乘熱過濾除去不溶性雜質 3．結晶 4．抽濾 5．結晶的洗滌和乾燥

重結晶速度的快慢還是要看你結晶的什麼物質，如果是按照實驗要求操作就應該沒問題。

Ⅷ 重結晶法各步驟的主要目的是什麼

重結晶法各步驟的主要目的是：

（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。

（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。

（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。

（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。

重結晶法的實驗原理

固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。

(8)重結晶和熱過濾實驗流程擴展閱讀

注意事項

（1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。容極少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，並可能造成更大的損失；容極多，顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。

（2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因實際操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。

（3）為了避免溶劑揮發及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應在錐形瓶上裝置迴流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。

（4）若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用。

Ⅸ 關於重結晶實驗

1. 熱過濾後緩慢冷卻，一般不會用水冷，溫度比較低的重結晶比如四五十度的可以放在空氣中冷卻。原因在於防止結晶過程中形成晶體包裹溶液的現象，降低純度。有時為了保證結晶的晶形還會認為的採取保溫措施減緩降溫並防止灰塵進入，防止震動。
2. 小溶解度的雜質在熱過濾中去掉，熱過濾中過濾出來的固體就是小溶解度的雜質...大溶解度的則是在冷卻重結晶的過程中去掉的，熱過濾冷卻後形成的固體是重結晶得到的提純的物質，冷卻後的母液包含大溶解度的雜質。 p.s. 你這個說法不太嚴謹，溶解度大小關系不是很大，溶解度隨溫度變化的敏銳程度，也就是其速率或者微分值是重結晶的關鍵參考。

Ⅹ 重結晶包括哪幾個步驟,在實驗中每個步驟應注意什麼問題

包含以下步驟：
1.高溫溶解 2.活性炭脫色 3.熱過濾 4.冷卻結晶 5.減壓過濾 6.回收產品