DMSO加氫離子去水

㈠ 二甲基碸

你好

二甲基碸是高新技術、高附加值的精細化工產品，是葯物合成，染料中間體和食品添加劑的高溫溶劑和高純試劑，色譜固定液和分析試劑。二甲基碸作為一種有機硫化物，是人體膠原蛋白質合成的必須物質，作為保健品被應用，是維護人體生物硫元素平衡的主要葯物。能調節胃腸功能，促進營養吸收，治療關節炎，皮膚病，胃腸疾病，護膚養顏及保健功能，引起國外重視，作為保健葯品大量應用，近兩年來需求量迅速增加。
專利權人田軍已向國家知識產權局專利局申請注冊了名稱為「一種生產二甲基碸的方法」的發明專利，其申請號為：CN01144216.6，並獲得國家知識產權局頒發的發明專利證書。
本發明涉及一種生產二甲基碸的方法，屬於製取化學物質的工藝技術領域。該生產方法是以純度≥99.8％，凝固點為17.8℃的二甲基亞碸與相當於其重量1.566－1.567倍、濃度為27.5％、酸度≤0.01％的雙氧水，在相當於二甲基亞碸投料量1.266—1.267倍的中性水為反應介質，於22±2℃溫度經60分鍾氧化反應，以及生成物之二甲基碸結晶混合液再通過甩干、精製、乾燥和篩分等物理處理工藝步驟，最後生產出總收率達85％，純度≥99.9％的高品質二甲基碸白色結晶。
產品純度高，收率高，無三廢污染。二甲基碸在國外已有應用，我國對其應用研究尚未開展，因此產品全部出口。二甲基碸作為一種高新技術高附加值的精細化工產品，產品新、市場潛力大，效益突出，又能出口創匯，具有廣闊的生產和開發應用前景。

就能找到這些了，還滿意嗎

㈡ 化工方面的問題

二甲基亞碸生產工藝

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2007-01-24 09:29:56 佚名 已點擊970次

DMSO的生產方法：首先合成二甲基硫醚，然後二甲基硫醚再與其它的氧化試劑進行氧化反應製得DMSO產品。二甲基硫醚的氧化法有：硝酸氧化法、雙氧水氧化法、二氧化氮氧化法、電解氧化法、臭氧氧化法等。
1 硝酸氧化法
（1）該工藝以甲醇和硫化氫為原料，γ-Al2O3為催化劑反應生成二甲基硫醚；二甲基硫醚再經硝酸氧化生成DMSO，再用碳酸鈉中和DMSO中所含的過量硝酸，獲得產品DMSO。
工藝過程：先以甲醇和硫化氫為原料在γ-Al2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚；再將已經配好的硝酸加入搪瓷反應釜中，攪拌下緩緩加入二甲基硫醚，反應生成DMSO。反應釜中通水冷卻，帶出反應中產生的熱量。在整個反應過程中要嚴防二甲基硫醚過量，否則會發生爆炸。
硫化氫法原料易得，成本較低，國外大多採用該法，即硫化氫與甲醇反應，如法國的Atochem和日本昭和工業公司等。
（2）以甲醇和二硫化碳為原料，以r-Al2O3為催化劑，先反應生成二甲基硫醚；再用硝酸氧化，經精餾而得純品DMSO。
工藝過程：首先在反應器中用甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑反應製得二甲基硫醚，然後再將二甲基硫醚與硝酸進行氧化反應，二甲基硫醚氧化反應系在帶夾套的攪拌器的氧化釜中進行。反應時先將硝酸在氧化塔釜中配製成一定濃度（100％的硝酸用量為甲硫醚重量的1.7倍），進行降溫，待溫度下降至12-15℃時，將二甲基硫醚由注射泵緩緩注入氧化塔中，反應溫度有加料速度和冷凍鹽水共同了控制，控制在10-23℃為宜，反應自始至終都應在強烈的攪拌下進行；氧化結束後，將反應液放入中和槽，攪拌下慢慢的加入碳酸鈉進行中和，至PH值8-9即達終點，靜置後離心分離，除去析出的碳酸鈉；然後將澄清液及離心後的中和液真空吸入帶夾套的初蒸釜中進行減壓蒸餾，開始時低真空，然後再進行高真空蒸餾，經過初蒸以後，水和DMSO的混合物被分離出來，再將此液進行真空蒸餾，使DMSO和水分離，得精緻的DMSO產品。
二硫化碳法成本稍高於硫化氫法，但甲醇的轉化率較高，副產物少，佔地面積小，生產成本稍高於前者，是國內企業普遍採用的工藝。
用硝酸法生產DMSO，收率80％，含量98％，水分2％，還需要再進一步的精緻才能得到高純度DMSO產品，而且硝酸對設備腐蝕嚴重，並且還生成大量的硝酸鈉，精緻過程收率很低，該法不宜於大規模的工業化生產。
2 二氧化氮氧化法
（1）硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮，再與製取的二甲基硫醚反應製得粗品DMSO，再經中和處理，蒸發、精餾後得精品DMSO。
工藝過程：先以甲醇和硫化氫為原料在γ-Al2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚；再將二甲基硫醚在氧化塔的中部加入，氧和一氧化氮在塔底加入，生成的二氧化氮和來自硫酸與亞硝酸鈉反應生成的二氧化氮一起與二甲基硫醚進行液相反應製得粗品DMSO。氧化器內部用蛇型管冷卻，外部用夾套冷卻，一般釜底的溫度控制在30-35℃，中部溫度控制在35-45℃，頂部溫度不大於45℃。在吹出釜內對粗品進行加熱，趕走多餘的二氧化氮，然後去粗品中和釜用30％的燒鹼進行中和，中和至PH值＝8，再將粗品送蒸發器進行蒸發，除去鹽分，然後送精餾塔精餾，得到含量為99％以上的產品。
(2)首先用硫酸和亞硝酸鈉反應製得二氧化氮，所得的二氧化氮經冷制、除水後作為氧化劑待用，然後將變壓吸附裝置製取的純氧與二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在60±5℃下進行氧化，尾氣經氧化塔上部排出，塔底得DMSO粗品。然後將粗品進行蒸發，蒸發脫鹽、減壓蒸餾脫水和三塔連續蒸餾，可得到含量為99％以上的DMSO精品。
合成過程中的鹼性廢水和氧化過程中的酸性廢水，都用石灰進行中和，當PH值達到6-9時進行過濾，並對其進行爆氣氧化，然後再經過活性炭吸附以除去污染物，達到排放標准後排放，DMSO反應中和污水處理中產生的廢氣，一起送燃燒爐燒掉。
3 雙氧水氧化法
以丙酮為緩沖介質，使二甲基硫醚與30.35％的雙氧水反應製得DMSO。
工藝過程：將二甲基硫醚與30.35％的雙氧水按等摩爾的比例加入丙酮中，控制溫度在30-40℃左右進行反應，反應生成的DMSO無需經過中和，直接蒸餾即得高純度產品DMSO，未反應的丙酮可循環使用。
該法可適用於連續化生成，但雙氧水的價格較高，並且用量很大，所以用該方法生產的DMSO成本較高，不適用於大規模化生產。
4 電解氧化法
此法也稱：陽極氧化法，即二甲基硫醚在常規的或無隔膜的電解槽中，在含水的有機溶劑、電解質（鹼金屬和鹼土金屬的鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽和磺酸鹽）中發生陽極氧化反應，生成DMSO。
該法採用石墨或鉑製成陽極電極，鉑或不銹鋼製成陰極電極，以5-8％的硫酸、5-20％的燒鹼溶液為電解質，電解氧化溫度在20-30℃，電極電位0.4-1.7V和0.01-0.022安/厘米2的電流密度下進行二甲基硫醚的陽極氧化；再採用精餾或（和）結晶的方式從陽極氧化所得的介質中分離出DMSO，用甲苯萃取、乾燥、分餾得產品DMSO。
該方法具有經濟、易行、安全和容易分離等特點。
總上所述，在DMSO的生產方法中，由於硝酸氧化法對設備腐蝕嚴重，且需消耗大量鹼中和產品中的過量硝酸；過氧化氫法耗氧化劑量大，生產成本偏高；國內生產企業普遍採用的工藝是二氧化氮液相氧化法和電解氧化法。
摘自《精細化工原料及中間體》

㈢ DMSO中的水怎麼除去謝謝！

DMSO的快速提純法：
加活性氧化鋁或氧化鋇或硫酸鋇放置過夜，過濾，加CaH2迴流，減壓蒸出（約10mmHg），加4A分子篩密封保存。
如果只是除水的話，我一般直接加CaH2迴流，蒸出來加4A分子篩。
還有更復雜的方法，就不說了。

㈣ 各位實驗室DMSO一般怎麼除水

簡單除水的話加氫化鈣在氮氣氛圍下攪一夜，進一步除水的話繼續減壓蒸餾得到無水DMSO

㈤ 【討論】DMSO和醯氯可以一起用么

最好是用重蒸的二氯甲烷作溶劑。
dmso有可能會發生反應。不過更大的問題是，dmso極不容易除水，只要有水，醯氯就會反應。三思！

㈥ 請問大家，如何除去DMSO和乙醇中的水啊、

我在網上看到的，不知道行不行david_lhr(站內聯系TA)DMSO加鈣氫乾燥一個星期就可以直接用。 乙醇加鈉然後常壓蒸餾就可以了。炫舞紅裙(站內聯系TA)用的最多就是分子篩了，水分能乾燥到500ppm以下，基本夠你用了gbcsl(站內聯系TA)分子篩乾燥，常壓分餾應該可以，記得加個乾燥管david_lhr(站內聯系TA)不危險。把鈉塊用剪刀剪成小塊的，直接加入乙醇中，然後攪拌，加熱迴流半天，冷凝管上加個乾燥管。迴流半天後蒸餾就可以了。organicsuper(站內聯系TA)乙醇用鈉處理，那還不都成乙醇鈉了，你們別那麼逗好不，大量的水分先用無水硫酸鎂，無水硫酸鈉乾燥掉，鹼性的一般用氫氧化鈉，氫氧化鉀固體乾燥。乾燥幾天後濾出溶劑然後加入氫化鈣稍微加熱迴流1-2小時，然後蒸餾出來（減壓蒸餾也可以）。放入乾燥器保存。

㈦ 請問DMSO中的水如何出去

氯化亞碸DMSO
有強烈刺激氣味
可混溶於苯、氯仿、四氯化碳等有機溶劑
它遇水水解，加熱分解
除水的話應該加入CaH2攪拌
過濾
然後減壓蒸餾
得到無水氯化亞碸

㈧ 有dmso的水溶液凍干會是什麼樣子

在石油加工中的應用DMSO在芳烴抽提中作為萃取溶劑，最早是法國的 IFP法，曾在華沙三十五國化工會議上發表。它的優點是：1、對芳烴的選擇性高；2、常溫下對芳烴的無限制混溶；3、萃取溫度低，且不與烷烴、烯烴、水反應；4、無腐蝕、無毒；5、萃取工藝簡單、設備少、節能；6、不溶烯烴適合含烯高的油料；7、溶濟回收可用反萃取。比殼的Sulfinol法和環球的Udcx法更優越。中國北京、遼陽石化在引進裝置中已使用。DMSO對烷烴不溶，因此用於食品蠟、食用白油的精製和治癌物的檢測中。DMSO對乙炔易溶，每升DMSO能溶解33升乙炔，而丙酮只能溶解25升乙炔DMSO沸點高，回收、再生容易。因此用於石油氣乙炔回收和溶解乙炔生產中。DMSO對有機硫化物、芳烴、炔烴易溶，常用於潤滑油、柴油精製中。DMSO與水在40%時-60℃不凍。所以DMSO用於汽油、航煤防冰劑、高寒地區汽車防凍液。在燃料油添加劑二茂鐵生產中用作反應溶劑，使二聚環戊二烯鈉與三氯化鐵的反應加速，提高收率。在硝基烷烴生產中使亞硝酸鈉與氯代烷在DMSO中直接反應具有很高收率。最近在石油加工中還有許多報道，新用途在不斷開發，特別是國外在柴油精製中投入了工業化生產。在合成纖維中的應用DMSO在腈綸紡絲中應用，最早是日本東洋人造絲株式會社申請專利，使丙烯腈在DMSO中聚合，不用分離，直接在水浴中噴絲，得到膨鬆、柔軟、容易染色的人造羊毛。其優點是工藝簡化、溶解度高、溶劑沸點高、無毒、容易回收、產品性能好、成本低。中國山西榆茨、大連、北京部分腈綸廠用此工藝生產。最近在用聚丙腈生產碳纖維中也在應用。國外在滌綸樹脂生產中用於對苯二甲酸酯的精製。此外在氯綸生產中，用DMSO紡絲、丙烯腈共聚中都有使用。在醫葯生產中的應用DMSO作為反應溶劑在醫葯中間體合成中應用很多。如：用氟化鉀與3，4―二氯硝基苯在DMSO中反應製得氟氯苯胺，被廣泛用於氟哌酸生產以及三氟硝基甲苯、氧氟沙星等含氟葯物。印度是生產含氟葯物的主要國家之一，因此DMSO進口量每年為4500t左右。DMSO在合成黃連素、菸酸肌醇酯、蔗糖脂肪酸多酯和中葯萃取生產都已應用。在醫療中的應用DMSO對許多葯物具有溶液性、滲透性、本身具有消炎、止痛，促進血液循環和傷口癒合，並有利尿、銷靜作用。能增加葯物吸收和提高療效，因此在國外叫做「萬能葯」。各種葯物溶解在DMSO中，不用口服和注射，塗在皮膚上就能滲入體內，開辟了給葯新途徑。更重要的是提高了病區局部葯物含量，降低身體其他 的葯物危害。國外在醫療上的研究報道很多，中國由沈陽葯學院、北京葯物研究所、中國葯物檢測中心等在60年代進行了全面的毒理檢驗及病理解剖證明：中國的DMSO的半數量LG50值為（224±14）gkg，與國外文獻報道的214gkg基本一致，屬於無毒，與病理解剖所見相符。北京葯物研究所用溶肉瘤素、 B518、C6323、N甲等葯物研究所用溶肉瘤素、瘤局部，取得很好療效，明顯抑制腫瘤生長。在動物實驗時，經過解剖檢測，局部葯物濃度比其他葯物濃度高2～8倍。國外研究認為癌細胞有一層角質保護膜，妨礙葯物進入，DMSO具有對角質的溶解滲透能力，所以能提高療效。60年代北京協和等 160個醫療單位進行臨床試用，並在本溪開設專題門診，積累了大量數據，實踐證明對神經性皮炎、牛皮癬、關節炎、滑囊炎、毛囊炎、類風濕、中耳炎、鼻炎、附件炎、牙疼、帶狀泡疹、痔瘡、扭傷、腰肌勞損、燒傷、外傷等等都具有療效。目前生產的骨友靈、腳氣葯、膚氫松軟膏等外用葯及各大的外用制劑中已廣泛使用。中國科學院獸醫研究所用DMSO溶解「帕斯」治療馬傳貧和寄生蟲病。特別是在中葯萃取制劑中，提高了有用組分含量，提高了葯效。在農葯、農肥中的應用DMSO是農葯、農肥的溶劑、滲透劑和增效劑。國外報道用抗菌素溶入DMSO中治療果樹腐亂病、將殺蟲劑溶入DMSO中殺滅樹木及果實中的食心蟲，用05‰的溶液在大豆開花期噴灑，增產10%～15%，各種肥料水溶液中加5‰DMSO後更容易引起人身中毒。國內在果樹黴菌病中已有應用。在對植物實驗中將非滲透葯物、染料配成DMSO水溶液，塗抹樹干，12h後發現枝葉、根莖果實都含有量或著色，再經過24h檢測結果消失。說明溶在DMSO中的葯物、色素可以滲透、流通，也能通過新陳代謝排出、這種特性顯示出DMSO在農業上的應用前景，有待於今後研究。在染料中的應用吉林染料廠在仁丹士林蘭生產中使用DMSO後使用生產能力、收率大幅度提高，四川染料廠目前仍在使用。據報道在印染中加入DMSO使染色均勻消除色差。在塗料中的應用DMSO做溶劑、助溶劑、防凍劑，在水乳漆中使用較多。由於DMSO對各種樹脂溶解性好，因而在某些漆中作為增溶劑。更重要的用途是作去漆劑。DMSO中加入鹼或硝酸，可以除掉包括環氧樹脂在內的各種漆膜。在防凍劑中的應用純DMSO的

㈨ 高嶺土-二甲基亞碸插層復合物的制備

高嶺土-二甲基亞碸插層復合物（Kao-DMSO）的熱穩定性好常用來作為制備其他材料的前驅體^［4～11］，而且還用於高嶺土的改性^［12］、剝片^［13］及制備納米金屬/高嶺土復合物^［14］等。因此，有關Kao-DMSO的制備及反應機理得到了較多的研究^{［15～17］}。但是，常用的制備Kao-DMSO方法工藝復雜，時間很長，一般先將高嶺土在200℃加熱驅除層間水，有的還進行鈉化處理，然後在室溫下攪拌反應5～7d甚至放置數月時間。這種狀況嚴重阻礙了對其系列產品的開發研究工作。曾有一部分學者嘗試用加溫的方法來提高反應速率，縮短反應時間，取得了一定成效，時間有不同程度的減少，但仍有2～3d。本次研究工作在不同的溫度下制備了插層復合體，確定了最佳反應溫度和反應時間，得到了一種簡便迅速的制備方法，使反應時間縮短到3h。而且直接採用高嶺土粉樣，並改用無水乙醇作為洗滌劑以除去多餘的二甲基亞碸，使得制備工藝更加完善。

一、實驗用主要原料

高嶺土：萍鄉硬質高嶺土，≤200目。無水乙醇：分析純，含量≥99.7%。二甲基亞碸（Dimethylsulfoxide，DMSO），分析純，含量≥99.0%。

二、制備Kao-DMSO的工藝流程

制備高嶺土-二甲基亞碸插層復合物的工藝流程為：高嶺土樣品的預處理→配料混合→反應→過濾與洗滌→烘乾→試驗產品。

由於二甲基亞碸為液體，配料時將一定比例的高嶺土直接用二甲基亞碸浸泡，攪拌均勻即可進行反應。反應可在室溫或加熱條件下攪拌一定時間進行。以往除去多餘的DMSO多採用加熱揮發方法，效果較差，往往殘留較多的DMSO分子；若加熱溫度過高，則引起脫嵌使得插層率降低。曾有人用四氯化碳沖洗復合物以除去DMSO分子，經試驗Kao-DMSO插層復合體在四氯化碳溶液中團聚嚴重，不能分散，難以進行洗滌。復合物經以上2種方法處理後烘乾需要較高溫度且長達2～7d時間。經多次實驗在改用無水乙醇作洗滌劑後，其沖洗效果良好，而且在烘箱中50℃下8h即可烘乾。

三、結果與討論

1.制備Kao-DMSO的工藝參數

（1）最佳反應溫度

反應物的配比為：高嶺土10g，二甲基亞碸100ml，水9ml。將3者混合後，冷凝迴流條件下於不同溫度攪拌反應1h，過濾，用無水乙醇洗滌，在50℃下烘乾，用XRD檢測插層結果。在25℃、60℃、100℃和142℃時的插層效果見圖3-19。其中142℃為常壓下混合液的沸點，由於氣化吸熱而使溫度恆定，無論實驗室還是工業生產均容易控制。可見，在100℃以上反應時插層率變化趨於平穩。因此反應溫度以高於100℃為宜。

（2）最佳反應時間

圖3-20為142℃反應條件下不同插層時間的XRD圖譜，插層不同時間的插層率見表3-5。可見，插層時間對插層率有重要影響，插層率隨反應時間延長而增加，反應時間越長，插層效果越好。插層時間在1～3h之內，插層率增長較快；反應3h之後插層率達到90%以上，插層率趨於穩定（圖3-21）。因此插層時間選擇3h較適宜。

2.Kao-DMSO的紅外分析

高嶺土-二甲基亞碸復合物的IR圖譜見圖3-22，高嶺石、二甲基亞碸以及高嶺土-二甲基亞碸復合物的IR數據見表3-6。

DMSO是一種極性小分子，有很大的偶極矩，分子式為（CH₃）₂S＝O，呈棱錐體結構。DMSO分子中的O原子電負性大，具有可供施予的孤對電子和形成氫鍵的能力。高嶺石及Kao-DMSO的羥基振動區的紅外光譜見圖3-23，可以看出，羥基區峰的形態由蟹鉗形變成倒山字型。高嶺石內表面羥基3694cm^-1的強度在插層後大為減弱，位置稍向高頻方向變化；3667cm^-1峰插層後則有所增強，由原來不明顯的峰肩變為峰形尖銳強度較大的峰；3647cm^-1處的弱峰肩在插層後消失。而內羥基3620cm^-1處的峰強基本不變，位置略有變化。同時，在3540cm^-1和3505cm^-1處出現兩個新峰。

圖3-28 Kao-DMSO復合物的結構示意圖^［19］

A型DMSO和高嶺石內表面羥基以及硅氧表面形成氫鍵；B型DMSO僅和高嶺石內表面羥基形成氫鍵

插入高嶺石層間的DMSO分子A型鍵合作用強，而B型鍵合作用較弱，據Michalkova^［20］的理論計算，A型和B型的能量相差30kJ/mol，因此在層間的存在形式應以A型為主，熱分析估算的結果也表明A型約佔DMSO總數的85%，B型約佔15%。

㈩ 請問大神們怎麼配置千分之一的DMSO，買來的應該是液體吧接近100%純度。

吸取1毫升100%原液用去離子水稀釋至1000毫升。