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氣象色譜儀氫氣過濾器

發布時間:2022-04-18 19:51:31

Ⅰ 氣相色譜儀怎麼操作,有什麼使用注意事項嗎

氣相色譜儀操作與使用方法:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。

Ⅱ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣?

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火:待測試(按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上後,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然後,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動「粗調」旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定後,輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊「停止」按鈕,數據將自動保存。

6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度後,關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

Ⅲ 氣相色譜儀的使用步驟

北京北分天普氣相色譜儀TP-2060

有具體氣象色譜技術參數;

1.打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在

0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。

2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並

穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。

3.設置各工作部溫度。

4.點火:待檢測器(按「顯示、換擋、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上後,打開凈化器上的。

5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。

6.打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。

7.關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。

8.使用熱解吸儀分析標准樣品。

9.樣品分析。

(a)TVOC分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置於反吹位置,固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。

(b)苯分析時:首先把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。

Ⅳ 氣相色譜儀氮氫空氣源用哪種好氣瓶還是發生器

用氣瓶比較好,氣瓶里的氣體除去了一些微小固體顆粒,如什麼PM2.5這個類的這個你懂的。氣象色譜對這些氣體要求高,所以用瓶裝的好。貌似氮氣、氫氣之類一般都用的高純度的,可以在檢測是將干擾降到最低直到忽略不計。

Ⅳ 氫氣分析用什麼檢測器或是什麼色譜

氣象色譜儀。

如果要測氫氣中的雜質的話,應該根據雜質可能的種類來設計方案。無機類、有機類,選擇色譜柱和擔體,再行檢測。

Ⅵ 氣象色譜儀FID、TCD的原理是什麼

氣相色譜儀
◆ 用途:
氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。由於物質的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定時間的流動後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
◆氣相色譜儀的特點
2001型氣相色譜儀,是由微型計算機控制的多功能實驗室用分析儀器,具有熱導池、氫焰離子化、電子捕獲、火焰光度、氮磷五種檢測器,可配填充柱或毛細管柱。儀器可進行恆溫操作或五階程序升溫操作。儀器集成度高,設計先進,實現了較高程度自動化,可通過鍵盤實現檢測器參數、溫度參數設置。可對填充柱及毛細管及柱頭壓力實時顯示,儀器採用單氣路結構。2001型氣相色譜儀結構合理性能穩定可靠,操作簡單,維修方便。可應用於包裝、油墨、石油、化工、農葯、醫葯衛生、商品檢驗、環境保護以及高等院校等
生產及科研部門。
◆ 技術指標:
△五階程序升溫,升溫速率0.1~30℃/min,以0.1℃為增量,初時至終時范圍0~255 min,以1min為增量。
△柱溫箱內部尺寸(mm):長270×寬220×高260
△儀器外型尺寸(mm):長655×寬460×高450
△重量:47kg
△控溫精度:±0.1℃-±0.2℃,
△控溫范圍:室溫+6℃-399℃
△機器具有自診斷、掉電保護、秒錶、文件存儲及調用等功能
(一)檢測器部分
根據不同的樣品分析要求,有五種檢測器可供選擇
△FID氫火焰檢測器
△TCD熱導池檢測器
△ECD電子捕獲檢測器
△NPD氮磷檢測器
△FPD火焰光度檢測器
(二)進樣器部分
為了得到可靠的檢測數據,適應不同的分析要求,同時具有填充柱和毛細管柱兩個進樣口。具有柱頭進樣、玻璃內襯進樣、分流/不分流進樣器。可滿足不同口徑的毛細管、填充柱分析。進樣口具有先進的進樣導向器,各種口徑毛細管的玻璃內襯帶有特質彈簧,能自動找平衡定位。
(三)柱箱部分
儀器的大柱箱緊湊、風道布局合理、適度均勻、升溫/降溫速度快,因此,改善了分析結果的重現性,提高了分析能力。自動後開門,從350℃降至60℃僅需8分鍾。
(四)鍵盤/顯示部分
全中文鍵盤輸入方式,採用大屏幕LCD顯示器,左四行為設置區,右四行為實際顯示區,清晰、直觀、方便。

(五)氣路部分

採用背壓控制方式,可准確制毛細管柱的載氣流速。用質量型流量調節閥決定總流量,用背壓閥控制毛細管柱輸入壓力,還可用隔膜清洗閥調節對進樣墊進行吹掃的隔膜清洗流量。填充柱氣路採用獨力氣路設計。因此同時可裝一個填充柱和一付毛細管柱,互不影響。

(六)氣象色譜儀的工作原理:

原理是:分子的紫外可見吸收光譜是由於分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光後,發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息。可以用標准光譜圖再結合其它手段進行定性分析。

根據Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。

你可以用三種農葯的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。

配製溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。

氣相色譜儀使用說明
適用范圍

氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用,也可用於科研及常規分析。

操作規程

1打開穩壓電源;
2打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;
5打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;
6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度;
7打開計算機與工作站;

8FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰;
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減;
10待所設參數達到設置時,即可進樣分析;

11實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。

注意事項

(必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器,未經允許不得使用)

1氫氣發生器液位不得過高或過低;

2空氣源每次使用後必須進行放水操作;

3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;

4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況

Ⅶ 氣相色譜有哪幾種常用檢測器

氣相色譜儀常用檢測器主要分為以下幾大類:

1、熱導檢測器

熱導檢測器(TCD)屬於濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基於不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用最廣泛的通用型檢測器。由於在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用於制備和其他聯用鑒定技術。

2、氫火焰離子化檢測器

氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、雜訊小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。

3、電子捕獲檢測器

電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用於有機氯和有機磷農葯殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,最常用的是高純氮。

4、火焰光度檢測器

火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特徵的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特徵光的強度。

5、質譜檢測器

質譜檢測器(MSD)是一種質量型、通用型檢測器,其原理與質譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應的質譜圖。通過計算機對標准譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質譜聯用(GC-MS)分析,是將色譜的高分離能力與MS的結構鑒定能力結合在一起。

Ⅷ 氣象色譜儀的使用方法

氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恆溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統,是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的准確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對於剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什麼樣的氣體純度最好的這類問題。
1氣體純度的要求
根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什麼樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決於:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對於低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至於增加儀器的運行成本。
一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高於常規分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩定性,一定要嚴格凈化。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,雜訊加大不能進行微量分析;
2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的「假峰」。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效;
2.7.2調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
2.7.3氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
2.7.4檢測器的壽命
對於FID,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命最明顯,這點應引起用戶特別注意。
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低於被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當於10mL/m3所以對於10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高於99.999%;於FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升溫分析比恆定溫度分析要求高;
3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術要求,通常用於常規分析,對於特殊高靈敏度的痕量分析應採用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由於各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源後,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對於不同雜質的氣體採用何種凈化方法和裝置,留待以後再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導致分析數據嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。
操作規程
1打開穩壓電源;
2打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;
5打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;
6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度;
7打開計算機與工作站;
8FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰;
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減;
10待所設參數達到設置時,即可進樣分析;
11實驗完畢後,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
注意事項(必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器,未經允許不得使用)
1氫氣發生器液位不得過高或過低;
2空氣源每次使用後必須進行放水操作;
3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況。

Ⅸ 氣相色譜儀可以拿來測氫氣純度嗎測定所含氧量氮量等有沒有具體操作的資料呢

可以,氣象色譜就是拿來做痕量測定的
具體操作資料的話看你色譜用什麼檢測器
檢測器的選擇看你對雜質的檢測需求
比如工業級別氫,合格品雜質是低於1%,拿熱導檢測器做
而超純氫,雜質含量要低於0.0001%,要用氦離子化檢測器才能做

Ⅹ FID氣相色譜儀所用空氣壓縮機的過濾器,一般每隔幾個月更換活性炭

廠家建議最好是使用1000個小時,進行更換一次最為佳。

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