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離子交換季胺

發布時間:2022-04-03 03:48:05

『壹』 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同

離子色譜原理與離子交換色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測,適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。

『貳』 我用離子交換膜純化季胺鹼這個想法合理嗎可行性大嗎求大俠解答

應該是可行的,關鍵看你的溶液里其他溶質的離子特性,差別大就可以用離子交換膜去掉季安鹼,不然多層膜效果仍不明顯。

『叄』 為什麼強鹼性樹脂氫氧型使用溫度要低於60度

一般來講,強鹼陰樹脂使用溫度建議為:氯型≤ 80℃,氫氧型 ≤ 60℃,我公司在熱電專聯產凝結水回收項目中,屬與華電集團成功合作開發了運行溫度大概在80℃的耐高溫凝結水精處理混床樹脂,目前該項目運行2年後,已進入驗收程序。
另外,大孔型強鹼陰樹脂相比於凝膠型強鹼陰樹脂,耐熱穩定性相對更好,因為大孔結構更穩定。

『肆』 哪裡有中性陽離子交換樹脂買

我是西安的,有酸性、中性陽離子交換樹脂,中性、鹼性陰離子交換樹脂,以及各種吸附樹脂賣。[email protected]

『伍』 離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集

離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集
鑒定多糖(參考資料):
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的純品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在濃硫酸水合產生的高溫下迅速水解,產生單糖,單糖在強酸條件下與苯酚反應生成橙色衍生物。在波長490nm左右處和一定濃度范圍內,該衍生物的吸收值與單糖濃度呈線性關系,從而可用比色法測定其含量,所用的單糖對照品盡量採用與其多糖組成一致或為含量較高的單糖,這樣測得的值較准確。
3.3,5-二硝基水楊酸比色法(DNS法) 在鹼性條件下顯色,較准確測定還原糖與總糖的含量從而求出多糖的含量,可消除還原性雜質的干擾。

多糖的分離純化
在多糖提取物中,常會有無機鹽、蛋白質、色素及小分子物質等雜質,必須分別除去.一般是先脫除非多糖組分,再對多糖組分進行分級.
2.1 除蛋白:除蛋白質時一般選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的試劑來處理,如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必須處理時間短,溫度低,避免多糖降解。Sevage法(氯仿:戊醇/丁醇=4:1)和三氟三氯乙烷法在避免降解上有較好效果但要達到除盡游離蛋白質的目的仍需反復處理。如能加入蛋白質水解酶,使蛋白質大分子進行一定程度的降解,再用Sevage法處理,一般效果更好。
為了避免使用有機溶劑也可採用反復凍融的方法除蛋白,將多糖液濃縮後,一20℃室溫反復凍融7~8次,離心除去蛋白質。另外,蛋白質在等電點時溶解度最小,用氫氧化鈣飽和液調pH10~pH11可除去偏鹼性的蛋白質,然後再用硫酸調pH5~pH6,可除去偏酸性的蛋白質。凍融和等電點沉澱除蛋白質操作簡單,但多糖液里往往有低濃度的蛋白質殘留,應與其它方法結合使用。
2.2 脫色:植物多糖提取物中含有酚類化合物而使其顏色較深,可用吸附劑(纖維素、硅藻土、活性炭等)、離子交換柱(DEAE一纖維素)、氧化劑(H2O2)等脫除。活性炭比表面積大,吸附能力強,在進行當歸多糖的提取時只向多糖液中加入了0.1%左右的活性炭,煮沸後濾過即完成了脫色操作。此法成本低廉,適合工業化生產。
2.3 除小分子雜質
小分子雜質如低聚寡糖的殘留往往影響多糖的生物活性,需要進一步脫除,提高純度。傳統的方法是透析法,該法操作簡單、技術成熟,但周期長,往往需要2一3天,常溫下操作有可能造成多糖的霉變,必要時需加入少量防腐劑或需在低溫條件下進行。隨著膜分離技術的發展,纖維濾器透析法已經發展起來了,它利用不同孔徑的膜使大小不同的分子分級,這種方式可縮短生產周期,而且條件溫和,無疑是多糖脫除雜質的一條新途徑。
2.4 多糖的分級純化
採用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物,分級的方法可達到純化的目的.可按溶解性不同進行分級、按分子大小和形狀分級(如分級沉澱、超濾、分子篩、層析等),也可按分子所帶基團的性質分級.
2.4.1按溶解性不同分離
2.4.1.1分步沉澱法
分步沉澱法是根據不同多糖在不同濃度低級醇、酮中具有不同溶解度的性質,從小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮進行分步沉澱.
2.4.1.2 鹽析法
鹽析法是根據不同多糖在不同鹽濃度中溶解度不同而將其分離的一種方法。常用的鹽析劑有氯化鈉、氯化鉀、硫酸銨等,其中以硫酸銨最佳。
2.4.2 按電離性質不同分離
2.4.2.1季胺鹽沉澱法
季胺氫氧化物是一類乳化劑,能與酸性多糖形成不溶性化合物季銨絡合物,此絡合物在低離子強度的水溶液中不溶解而產生沉澱。若提高多糖液pH值或加入硼砂緩沖液,也可使中性多糖沉澱分離。常用季銨鹽有十六烷基三甲基季銨鹽的溴化物及其氫氧化物和十六烷基吡啶。
2.4.3 柱層析法
2.4.3.1凝膠柱層析法
凝膠柱層析法常用的凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex)和瓊脂糖凝膠(Sepharose),以不同濃度的鹽溶液和緩沖溶液作為洗脫劑,從而使不同大小的多糖分子得到分離純化,但不適宜粘多糖的分離。
2.4.3.2纖維素陰離子交換劑柱層析法
纖維素陰離子交換劑柱層析法常用的交換劑為DEAE一纖維素和ECTEOLA一纖維素,分類硼砂型和鹼型兩種,洗脫劑可用不同濃度鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液,其優點可吸附雜質、純化多糖,並適用於分離各種酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙參多糖、太子參多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱層析法
活性炭吸附量大、效率高,是分離水溶性物質的常用吸附劑。柱層析時活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀釋劑,以增加溶液的流速。糖溶液上柱後先用水洗脫無機鹽、單糖等再依次增加乙醇濃度進行洗脫。
2.4.3.4 離子交換柱層析和普通凝膠柱層析聯用法
有些植物的多糖成分復雜, 除中性多糖外,還含有糖醛酸等,因此往往兩種不同性質的色譜柱聯用才能得到單一多糖組分。
2.4.3.5 三種層析柱聯用
採用離子交換葡聚糖凝膠柱、丙烯葡聚糖凝膠柱和葡聚糖凝膠柱三者聯用,即先進行DEAE—SephadexA柱層析,用蒸餾水洗脫。水洗組分進一步用SephacrylS柱層析,得到主要組分再用SephadexG一100柱層析,有時會有較高的得率。
三、多糖的純度鑒定
經過分級純化的多糖在測定結構前須進行純度鑒定.而且多糖的純度不能用通常化合物的純度標准來衡量,因為即便是多糖純品,其微觀也並不均一,僅代表相似鏈長的多糖分子的平均分布,通常所謂的多糖純品也只是一定相對分子質量范圍的多糖的均一組分.目前常用於多糖純度的鑒定方法有:高效液相、 凝膠層析法、電泳法、色譜法、旋光度法等.

多糖的單糖組分的鑒定稱取多糖粗品8 mg,用2 mL濃度為1 mol/L硫酸100*C水解6 h。飽和Ba(OH)2中和至中性,抽濾,取濾液,濃縮,毛細管點樣,薄層層析法分析。採用硅膠G板105"(2活化2 h後使用。標准糖分別為D一半乳糖,D一葡萄糖,D一甘露糖,L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展開劑為正丁醇一冰醋酸一水(4:1:5)(體積比)。用AgNO3一NaOH 溶液顯色。

『陸』 離子交換樹脂作為葯物載體應具備哪些優點

1、高效離子交換色譜 應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶脹易、受有機物污染。 硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH28范圍內使用。離子交換色譜是最常用的離子色譜。 2、離子排斥色譜 它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜 離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。 二、離子色譜系統IC系統的構成與HPLC相同,儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理4個部分組成,在需要抑制背景電導的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。其主要不同之處是IC的流動相要求耐酸鹼腐蝕以及在可與水互溶的有機溶劑(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶脹的系統。因此,凡是流動相通過的管道、閥門、泵、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料,而是用耐酸鹼腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統。離子色譜的最重要的部件是分離柱。柱管材料應是惰性的,一般均在室溫下使用。高效柱和特殊性能分離柱的研製成功,是離子色譜迅速發展的關鍵。

『柒』 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

『捌』 離子交換樹脂凈水原理

離子交換樹脂算起來不算凈水,它們主要用於水的高級凈化,也就是去除特定離子。離子交換樹脂一般是高分子鹽類,強鹼弱酸鹽,或者強酸弱鹼鹽,比如常用去除硬度的001×7強酸性陽離子樹脂,就是末端是鈉離子,水經過時候鈉離子交換掉水裡的鈣離子,降低水的硬度。當離子飽和無法繼續降硬的時候,需要用飽和食鹽水進行樹脂再生,也就是用鈉離子換掉樹脂上的鈣離子。其他樹脂工作方法類似,當然也有一次性樹脂。

『玖』 用陽離子交換層析洗脫氨基酸

首先得知道待分離氨基酸的等電點,洗脫液也分為幾種,一種洗脫液的pH對應一種氨基酸的pI,用某一洗脫液洗脫時,對應的氨基酸不帶電

『拾』 離子交換色譜法的固定相

離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換。

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