土壤離子交換實驗報告

① 測定土壤中銅的含量(包括采樣布點、樣品處理、測定方法)

地殼中銅的平均含量約為70mg/kg；全球土壤中銅的含量范圍一般在2—100mg/kg之間，平均含量為20mg/kg；我國土壤中銅的含量在3—300mg/kg之間，平均含量為22mg/kg。土壤的銅含量常常與其母質來源和抗風化能力有關，因此也與土壤質地間接相關。土壤中的銅大部分來自含銅礦物——孔雀石、黃銅礦及含銅砂岩等。一般情況下，基性岩發育的土壤，其含銅量多於酸性岩發育的土壤，沉積岩中以砂岩含銅最低。各類土壤的含銅量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞鹽鹼土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黃棕壤（15.58mg/kg）＞風沙土（8.44mg/kg）。
我國土壤表層或耕層中銅含量的背景值范圍為7.3—55.1mg/kg（不同地區有不同的背景值）。土壤中銅的環境質量標准見表一，衛生標准見表二。
表一 土壤中銅的環境質量標准值（GB15618—1995）單位：mg/kg
級別 一級 二級 三級
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5
農田等≤ 35 50 100 100 400
果園 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中銅的衛生標准（GB11728—89）
土壤中銅的陽離子交換量（毫克當量/100g干土） <10 10—20 >20
土壤中的最高容許濃度（mg/kg） 50 150 300
三、實驗方法和原理：
（一）方法
土壤污染監測的常用方法有：
重量法——適用於測定土壤水分；
容量法——適用於浸出物中含量較高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等測定；
氣相色譜法——適用於有機氯、有機磷及有機汞等農葯的測定；
分光光度法（AAS、AES、AFS）——適用於重金屬如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等組分的測定。
（二）原理
土壤樣品用HNO3—HF—HClO4混酸體系消化後，將消化液直接噴入空氣—乙炔火焰。在火焰中形成的銅的基態原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標准曲線查得銅的含量。計算土壤中銅的含量。
註：該方法的檢出限為1mg/kg。
四、實驗儀器和試劑：
（一）儀器
原子吸收分光光度計，空氣—乙炔火焰原子化器，銅空心陰極燈。
1.工作條件
測定波長：324.8nm；
通帶寬度：1.3nm；
燈電流：7.5mA；
火焰類型：空氣-乙炔，氧化型，藍色火焰。
2.主要性能參數
靈敏度：0.1mg/L；
檢出限：0.01mg/L；
適測濃度范圍：0.2—10mg/L。
註：不同儀器其靈敏度和檢出限有差異。
（二）試劑
1.硝酸：優級純；
2.氫氟酸：優級純；
3.高氯酸：優級純；
4.銅標准溶液：市售標准液。一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣。註：具體配製方法見上次的實驗報告。

五、 實驗步驟和注意事項：
（一）土壤樣品的預處理
1.把課前採集的土樣均勻地攤開在一張比較厚的牛皮紙上；
2.挑出其中的動植物殘渣及難以研磨碎的石塊；
3.用四分法棄取土壤（留下四分之一）；
4.用篩子（尼龍篩網為100目）和研缽（白陶瓷製）對留下的土樣進行反復的過篩—研磨，直至幾乎全部過篩。
（二）土壤試液的制備
1.稱取約0.5g土樣於25mL聚四氟乙烯坩堝（高溫消化罐）中，用少許水潤濕；
2.加入15mLHNO3，在電熱板上加熱消化至溶解物剩餘約5mL；
3.再加入5mLHF，加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽；
4.最後加入5mLHClO4，加熱至消解物呈淡黃色；
5.打開蓋，先蒸至近干，然後取下冷卻；
6.加入（1：5）HNO31mL微熱溶解殘渣，移入10mL容量瓶中定容。
註：制備土壤試液的同時進行全程序試劑空白實驗。
（三）標准曲線的繪制
直接吸取一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣，測其吸光度，繪制標准曲線。
註：詳細步驟見上次的實驗報告。
（四）土壤樣品的測定
本實驗採用標准曲線法，按繪制標准曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，從標准曲線上查得並計算銅的含量：
銅（mg/kg）=m/W
式中：m——從標准曲線上查得的銅的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；
W——稱量土樣乾重量（0.4992g）。
結果：銅（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
（五）注意事項
1.進行過篩—研磨，一定要有耐心，直至土壤顆粒幾乎全部過篩；
2.有少量細砂吸附在篩網上，千萬不能用毛刷刮蹭篩網（只用其輕撣），否則會破壞網眼大小，造成篩網報廢；
3.高氯酸、氫氟酸的純度對空白值的影響很大，直接關繫到測定結果的准確度，因此必須注意全過程空白值的扣除，並盡量減少加入量以降低空白值；
4.土壤試液在加熱蒸干時溫度不要超過200℃，否則無水HClO4受熱後會發生爆炸；
5.土樣消化過程中，最後除去HClO4時必須防止將溶液蒸干，不慎蒸干時，Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏銅，使結果偏低。
六、 實驗數據記錄

② 誰有原子吸收光譜實驗，測土壤的，借鑒一下

一、 實驗目的：
（一）學習測定銅的技術；
（二）掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、 實驗意義：
土壤是植物生長的基地，是動物、人類賴以生存的物質基礎，因此，土壤質量的優劣直接影響人類的生產、生活和發展。但由於近些年人們不合理地施用農葯、進行污水灌溉等致使各類污染物質通過多種渠道進入土壤。當污染物進入土壤的數量超過土壤自凈能力時，將導致土壤質量下降，甚至惡化，影響土壤的生產能力。此外，通過地下滲漏、地表徑流還將污染地下水和地表水。
我國土壤常規監測項目中，金屬化合物有鎘、鉻、銅、汞、鉛、銅；非金屬無機化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等；有機化合物有苯並（a）芘、三氯乙醛、油類、揮發酚、DDT、六六六等。
地殼中銅的平均含量約為70mg/kg；全球土壤中銅的含量范圍一般在2—100mg/kg之間，平均含量為20mg/kg；我國土壤中銅的含量在3—300mg/kg之間，平均含量為22mg/kg。土壤的銅含量常常與其母質來源和抗風化能力有關，因此也與土壤質地間接相關。土壤中的銅大部分來自含銅礦物——孔雀石、黃銅礦及含銅砂岩等。一般情況下，基性岩發育的土壤，其含銅量多於酸性岩發育的土壤，沉積岩中以砂岩含銅最低。各類土壤的含銅量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞鹽鹼土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黃棕壤（15.58mg/kg）＞風沙土（8.44mg/kg）。
我國土壤表層或耕層中銅含量的背景值范圍為7.3—55.1mg/kg（不同地區有不同的背景值）。土壤中銅的環境質量標准見表一，衛生標准見表二。
表一 土壤中銅的環境質量標准值（GB15618—1995）單位：mg/kg
級別 一級 二級 三級
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5
農田等≤ 35 50 100 100 400
果園 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中銅的衛生標准（GB11728—89）
土壤中銅的陽離子交換量（毫克當量/100g干土） <10 10—20 >20
土壤中的最高容許濃度（mg/kg） 50 150 300
三、實驗方法和原理：
（一）方法
土壤污染監測的常用方法有：
重量法——適用於測定土壤水分；
容量法——適用於浸出物中含量較高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等測定；
氣相色譜法——適用於有機氯、有機磷及有機汞等農葯的測定；
分光光度法（AAS、AES、AFS）——適用於重金屬如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等組分的測定。
（二）原理
土壤樣品用HNO3—HF—HClO4混酸體系消化後，將消化液直接噴入空氣—乙炔火焰。在火焰中形成的銅的基態原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標准曲線查得銅的含量。計算土壤中銅的含量。
註：該方法的檢出限為1mg/kg。
四、實驗儀器和試劑：
（一）儀器
原子吸收分光光度計，空氣—乙炔火焰原子化器，銅空心陰極燈。
1.工作條件
測定波長：324.8nm；
通帶寬度：1.3nm；
燈電流：7.5mA；
火焰類型：空氣-乙炔，氧化型，藍色火焰。
2.主要性能參數
靈敏度：0.1mg/L；
檢出限：0.01mg/L；
適測濃度范圍：0.2—10mg/L。
註：不同儀器其靈敏度和檢出限有差異。
（二）試劑
1.硝酸：優級純；
2.氫氟酸：優級純；
3.高氯酸：優級純；
4.銅標准溶液：市售標准液。一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣。註：具體配製方法見上次的實驗報告。

五、 實驗步驟和注意事項：
（一）土壤樣品的預處理
1.把課前採集的土樣均勻地攤開在一張比較厚的牛皮紙上；
2.挑出其中的動植物殘渣及難以研磨碎的石塊；
3.用四分法棄取土壤（留下四分之一）；
4.用篩子（尼龍篩網為100目）和研缽（白陶瓷製）對留下的土樣進行反復的過篩—研磨，直至幾乎全部過篩。
（二）土壤試液的制備
1.稱取約0.5g土樣於25mL聚四氟乙烯坩堝（高溫消化罐）中，用少許水潤濕；
2.加入15mLHNO3，在電熱板上加熱消化至溶解物剩餘約5mL；
3.再加入5mLHF，加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽；
4.最後加入5mLHClO4，加熱至消解物呈淡黃色；
5.打開蓋，先蒸至近干，然後取下冷卻；
6.加入（1：5）HNO31mL微熱溶解殘渣，移入10mL容量瓶中定容。
註：制備土壤試液的同時進行全程序試劑空白實驗。
（三）標准曲線的繪制
直接吸取一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣，測其吸光度，繪制標准曲線。
註：詳細步驟見上次的實驗報告。
（四）土壤樣品的測定
本實驗採用標准曲線法，按繪制標准曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，從標准曲線上查得並計算銅的含量：
銅（mg/kg）=m/W
式中：m——從標准曲線上查得的銅的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；
W——稱量土樣乾重量（0.4992g）。
結果：銅（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
（五）注意事項
1.進行過篩—研磨，一定要有耐心，直至土壤顆粒幾乎全部過篩；
2.有少量細砂吸附在篩網上，千萬不能用毛刷刮蹭篩網（只用其輕撣），否則會破壞網眼大小，造成篩網報廢；
3.高氯酸、氫氟酸的純度對空白值的影響很大，直接關繫到測定結果的准確度，因此必須注意全過程空白值的扣除，並盡量減少加入量以降低空白值；
4.土壤試液在加熱蒸干時溫度不要超過200℃，否則無水HClO4受熱後會發生爆炸；
5.土樣消化過程中，最後除去HClO4時必須防止將溶液蒸干，不慎蒸干時，Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏銅，使結果偏低。
六、 實驗數據記錄
七、 實驗討論和體會：
在星期三做完這個實驗後，我並不認為已經結束了實驗，因為我對這個實驗的思考並未結束。實事求是地說，我們的這個利用火焰原子吸收分光光度法對銅的測定實驗並不是很成功，這與我們初次嘗試、缺乏經驗有關。然而，這個實驗的操作過程的繁多，也就是方法上的不完善處，也是我們實驗不很成功的「致命傷」！
首先，樣品制備大都採用全量消解法。該方法操作過程繁多，消解不完全，待測成分易損失，准確度不易把握。實驗中如果任一處環節出現偏差都會對測量結果產生影響。其次，由於土壤中可能含有有機質和植物纖維的影響，使消解往往不完全、待測成分易損失、試劑消耗量很大及產生對操作人員有害的酸氣等。
於是，我針對測定土壤中銅的含量的實驗缺點，進行了調查研究,總結其它實驗方法的優缺點，集合其長處，提出了自己的一套方法，以供老師同學參考。該方法具有方法簡單、引入干擾少、提取率高等優點,也具有很好的經濟效益與環境效益。
關於消化方法的探討：
經過調查，土壤中銅的環境樣品，組分復雜，測定難度較大。而測定準確與否，在一定程度上取決於樣品的消化方法。
（1）按標准所述准確稱取0.45—0.50g (准確度至0.0002g)試樣於25mL 聚四氟乙烯消化罐中。在實際試驗中可以稱取0.60—1.00g (准確度至0.0002g) 試樣於50mL 聚四氟乙烯消化罐 。之所以稱量數量較試驗規程較多,是為了提高樣品測定時的靈敏度。
（2）整個樣品的消解過程, 對溫度的控制是嚴格的, 它直接影響著土壤消解能否達到要求。根據經驗, 試樣開始加入硝酸20mL ,高氯酸8mL ,氫氟酸8mL 後,中溫加熱,溫度必須控制在低於400°C。溫度過高,可使聚四氟乙烯熔化;溫度過高,不利於消解除硅。
（3）在整個消解過程中, 先後加入硝酸20mL 、高氯酸5mL、氫氟酸5mL 後，就立即加熱了，而在實際操作中加入三種混合酸後，蓋嚴，輕輕搖動，使之混勻，有利於充分溶解。在加熱一段時間後,打開杯蓋，以取得良好效果。為了防止飛濺，應該注意經常搖動燒杯。由於土壤種類較多，所含有機質差異較大，在消解時，注意觀察各種酸的用量，可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵量高的土壤呈現黃色) ，但沒有明顯沉澱物存在。
（4）在溫度控制的同時, 應注意對時間的控制問題。溫度過高, 時間則相應縮短, 否則加熱時間過長造成消解樣品焦糊,使測定結果偏低。
（5）一個不能不提的問題：市售的氫氟酸含有雜質(如上海某試劑廠生產的優級純氫氟酸中銅的雜質含量相當高)，故造成校準曲線高濃度點彎曲，而且在消化過程中酸的消耗量大，消化時間長，試樣易玷污，在高氯酸冒煙趕F-的操作中，時間不易控制,時間的不夠或過長均將直接導致土壤中銅測定結果的偏高或偏低。所以，我個人認為，在樣品消解的方法中避免HF的使用是上策，另外，HF還有毒，有腐蝕性，太危險！
儀器測定過程中的問題探討：
（1）儀器開、關機時必須嚴格遵守操作規程。空心陰極燈預熱30 分鍾, 為了輸送給放大系統足夠的能量，必須在燈電流、狹縫、光電倍增管負高壓三者之間進行合理的調試和區配,以得到最佳選擇，一般的燈電流的最佳值，要比理論值大一點。
（2）調節燃氣和燃氣壓力時, 要注意靜止狀態和氣流狀態是不同的。一定在燃燒器點火的工作條件下調節,並且在測量過程中, 經常檢查設定值是否已經改變。如有變化, 應隨時校正,以保持在測量過程中條件的一致性。
（3）毛細管的長度增加會使吸噴試液的阻力增大, 使試液提升量下降；試液放置高度相差5cm ,可導致吸噴試液量10 %的變化, 這對於精確的測量有明顯的影響。因此測量時, 每個試樣放置的位置高度要保持一致。
（4）溫度升高, 試液的粒度下降, 其吸噴試液的提升量增加,同時使霧化效率增大。加熱試樣,可提高測量的靈敏度。為獲得准確一致的測量,應保持試液的溫度相同。一般是使試液在室溫下放置一定時間,使其於室溫達到平衡。
（5）當燃燒器縫口積有鹽類或塵土時, 可使火焰變化不規則, 呈鋸齒狀。應卸下燃燒頭, 用刀片颳去淀積的鹽塊, 最好依次用稀鹽酸和蒸餾水徹底清洗。
（6）測定土壤消解液時, 由於土壤含鹽類過高會產生背景吸收,使測定結果偏高。因此必須消去背景的吸收。
（7）經過研究，銅的化合物易離解，而且不形成難揮發性化合物，試液中的基體干擾較少。雖然土壤中大量的硅會產生影響，但由於採用了HNO3-HF-HClO4體系分解土樣，此時極大部分硅已被除去，所以一般不會產生干擾。

所以，測定土壤中的銅, 只要抓住了以上幾個關鍵環節和改進措施就會使復雜、准確度不易把握的試驗變得簡單、高准確度！
以上就是我的一點啟發！

③ 關於測土壤酸鹼的實驗報告

土壤酸鹼性的強弱，常以酸鹼度來衡量。土壤酸鹼度又以PH值來表示。測定土壤的PH值，多採用電極法或石試紙比色法。電極法測定土壤的PH值，既快又准確，但

④ 離子交換層析法分離單核苷酸 求一份實驗結果

氨基酸的分離鑒定——紙層析法
一,實驗目的
掌握氨基酸紙層析的方法和原理,學會分析待
測樣品的氨基酸成分.
二,實驗原理
紙層析是以濾紙為惰性支持物的分配層析.濾紙纖維上的羥基具有親水性,吸附一層水作為固定相,有機溶劑為流動相.當有機相流經固定相時,物質在兩相間不斷分配而得到分離.
溶質在濾紙上的移動速度用Rf值表示:
Rf=原點到層析斑點中心的距離/原點到溶劑前沿的距離
在一定的條件下某種物質的Rf值是常數.Rf值的大小與物質的結構,性質,溶劑系統,層析濾紙的質量和層析溫度等因素有關.本實驗利用紙層析法分離氨基酸.
三,實驗器材
(1)大燒杯(5000mL):1隻/組
(2)微量注射器(100 L):1隻/ 組.
(3)噴霧器:公用.
(4)培養皿:1隻/組.
(5)層析濾紙(長22cm,寬14cm的新華一號濾紙):1張/組.
(6)直尺,鉛筆:自備.
(7)電吹風:1隻/組.
(8)托盤,針,白線:1套/組.
(9)手套:1雙/組.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小燒杯:50mL,1隻/組.
四,實驗試劑
(1)擴展劑:將4體積正丁醇和1體積冰醋酸放入分液漏斗中,與5體積水混合,充分振盪,靜置後分層,棄去下層水層.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3種(賴氨酸,苯丙氨酸,纈氨酸),0.5%的待測氨基酸液1種.
(3)顯色劑:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
實驗試劑
五,實驗操作
檢查培養皿是否乾燥,潔凈;若否,將其洗凈並置於乾燥箱內120℃烘乾.
(1)平衡:剪一大塊塑料薄膜鋪在桌面上,將層析缸或大燒杯到置於塑料薄膜上,再把盛有約20mL展層溶液的小燒杯置於倒置的層析缸或大燒杯中,用塑料薄膜密封起來,平衡20min.
(2)規劃:帶上手套,取寬約14cm,高約22cm的層析濾紙一張.在紙的下端距邊緣2cm處輕輕用鉛筆劃一條平行於底邊的直線A,在直線上做4個記號,記號之間間隔2cm,這就是原點的位置.另在距左邊緣1cm處畫一條平行於左邊緣的直線B,在B線上以A,B兩線的交點為原點標明刻度(以厘米為單位),參見左圖.
(3)點樣:用微量注射器分別取10mL左右的氨基酸樣品(每取一個樣之前都要用蒸餾水洗滌微量注射器,以免交叉污染),點在這四個位置上.擠一滴點一次,同一位置上需點2～3次,2～3mL/次,每點完一點,立刻用電吹風熱風吹乾後再點,以保證每點在紙上擴散的直徑最大不超過3mm.每人須點4個樣,其中3個是已知樣,1個是待測樣品.
(4)層析:用針,線將濾紙縫成筒狀,紙的兩側
邊緣不能接觸且要保持平行,參見圖3-3.向培養皿中加入擴展劑,使其液面高度達到1cm左右,將點好樣的濾紙筒直立於培養皿中(點樣的一端在下,擴展劑的液面在A線下約1cm),罩上大燒杯,仍用塑料薄膜密封.當擴展劑上升到A線時開始計時,每隔一定時間測定一下擴展劑上升的高度,填入表3-1中.當上升到15～18cm,取出濾紙,剪斷連線,立即用鉛筆描出溶劑前沿線,迅速用電吹風熱風吹乾.
(5)顯色:用噴霧器在通風廚中向濾紙上均勻噴上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然後立即用熱風吹乾,即可顯出各層析斑點,參見左圖.
(6)計算各種氨基酸的Rf值,並判斷混合樣品中都有哪些氨基酸,各人將自己的實驗結果貼在實驗報告上,見表3-2.
(7)以層析時間為橫坐標,擴展劑上升高度為縱坐標畫圖,求出擴展劑上升到18cm時所需要的時間.
(8)將微量注射器內外用蒸餾水清洗干凈,倒掉用過的展層液和平衡液,將培養皿洗凈,整理好桌面上的儀器和試劑

⑤ 土壤分散處理的好壞對測定結果的影響

實驗流程的質量控制，是保證實驗結果准確的有效手段，質量控制貫穿檢測的各個環節，從樣品採集、運輸流轉、制備、保存、以及樣品檢測到實驗管理，每一個環節都有質的影子。那麼，如何做好各個環節的質量控制呢？今天，小析姐就和大家一起聊一聊。

當前國家土壤環境質量監測網路全面鋪開的大背景下，土壤環境質量監測須嚴格按照相關技術規范和標准規定實施全過程質量控制，做好現場布點采樣、運輸流轉、制樣保存、實驗室分析及數據處理審核等質量控制工作。加強監測人員的技術培訓和監督，堅持監測人員持證上崗；使用符合要求的儀器設備並定期進行檢定或校準，必要時進行期間核查；嚴格對報告質量把關。讓具有代表性、客觀性、准確性的監測數據，為政策制定、技術研究提供基礎數據支撐，更好地為土壤保護和污染防治提供技術支持。

樣品採集、運輸和制備的質量控制

1、樣品採集和運輸流轉的質量保證

土壤樣品的採集方法對監測結果影響很大，采樣造成的誤差可能比分析測試的誤差還要大。土壤環境監測的布點、采樣需嚴格按照HJ/T 166-2004《土壤環境監測技術規范》中的相關規定進行。

點位布設：為使所採集的樣品具有同等代表性，布點應遵循「隨機」和「等量」的原則。布點方法有簡單隨機、分塊隨機和系統隨機三種；基礎樣品數量可由均方差和絕對偏差、變異系數和相對偏差計算得出；布點數量要能滿足樣本容量的基本要求。一般要求每個監測單元最少設3個點，實際工作中還要根據調查目的、調查精度和調查區域環境狀況等因素來確定。

樣品採集：樣品採集通常按3個階段進行，即前期采樣、正式采樣和補充采樣，面積較小的土壤污染調查和突發性污染事故調查可直接采樣。區域環境背景土壤采樣、農田土壤采樣、建設項目土壤環境評價監測采樣、城市土壤采樣、污染事故監測土壤采樣，不同的類型有不同的特點及方式，需按照相應的規定要求進行作業。

運輸流轉：在樣品採集現場需認真填寫采樣記錄、樣品標簽、樣品信息登記表，與樣品逐一核對無誤後把樣品分類裝箱，並在運輸過程中嚴防樣品損失、混淆和玷污。樣品由專人送到實驗室後，送樣人和接樣人應同時清點及核實樣品信息，在樣品交接單上簽字確認，雙方各存一份交接單備查。

2、樣品制備和保存的質量保證

樣品制備：實驗室需設風干室和磨樣室，風干室應通風良好、整潔、無塵、無易揮發性化學物質，並避免陽光直射。制樣人員與樣品管理員同時清點核實、交接樣品，在樣品交接單上簽字確認。還應具備相應的風干、粗粉碎、磨樣、過篩、裝樣所需工具及容器，制樣操作要符合規范要求，並嚴格防止標簽和樣品混錯，防止制樣工具造成交叉污染。

樣品保存：樣品保存方法是否得當、保存時間是否符合要求都會影響樣品測試結果。易分解或易揮發等不穩定組分的樣品應低溫保存運輸，盡快送到實驗室分析測試；需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，應使土樣充滿容器，在樣品有效保存時間內完成檢測。

揮發性、半揮發性、難揮發性有機物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存，可保存的時間分別為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價鉻除外)測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存時間為180 d，六價鉻、氰化物樣品有效保存時間分別僅有1 d、2 d，汞待測樣品需用玻璃瓶裝，可保存28 d。

實驗室分析質量控制

1、實驗室內部質量控制

實驗室內部質量控制是實驗室分析檢測人員採取措施對分析質量進行的自我控制，通常有精密度控制、准確度控制以及檢測過程中的干擾處理。

精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重復分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環境監測中，每批樣品每個項目須做20 %平行樣品，樣品數少於5個時至少應有1個平行樣，平行樣可為實驗室明碼平行或現場密碼平行。不同測定項目的平行雙樣測定結果誤差允許范圍不同，在相應允許誤差范圍之內即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低於95 %，則應對當批樣品重新測定，並增加樣品數10 %~20 %的平行樣，直至平行雙樣測定合格率高於95 %。

准確度控制：准確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標。准確度控制可通過使用標准物質或質控樣品，或通過測定加標回收率進行控制。每批要測質控平行雙樣，在精密度合格的前提下，質控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內，否則本批樣品需重新測定。當測定項目無標准物質或質控樣品時，可通過加標回收實驗來確定準確度。每批試樣隨機抽取10 %~20 %進行加標回收測定，樣品數少於10個時適當增加加標率。加標量視被測組分含量而定，加標後被測組分的總量不能超出方法的測定上限，加標體積不超過原試樣體積的1 %，否則應進行體積校正。加標回收率應在允許范圍內，當加標回收合格率小於70 %時，對不合格者重新進行回收率測定，並增加10 %~20 %的試樣做加標回收，直至總合格率大於等於70 %。

土壤環境檢測技術規范要求對必測項目做准確度質控圖，用質控樣的保證值(X)與標准偏差(S)，在95 %的置信水平，以X為中心線、X±2S為上下警告線、X±3S為上下控制線繪制質量控制圖，用於分析質量的自控，能更准確分析測試結果質量的可信度。

檢測過程中受到干擾的處理：檢測過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質量的干擾時，全部樣品應重新測定；儀器發生故障時，用同等級且能滿足檢測要求的儀器重新測定，無備用儀器時，將故障儀器維修後經檢定合格再重新測定。

2、實驗室間質量控制

實驗室間的質量控制主要在於定期參加實驗室間比對和能力驗證活動，確保實驗室檢測能力和水平，保證出具數據的可靠性和有效性。如通過能力驗證或者機構間比對發現某項檢驗檢測結果不理想時，應系統地分析原因，採取適宜的糾正措施，並通過試驗來驗證其有效性。

實驗室管理方面的質量控制

1、監測人員質量控制

數據質量由工作質量來保證，而工作質量的核心在於人員。監測人員是土壤環境監測的主要實施者，人員專業素質與工作能力的高低直接影響監測質量的好壞。如果監測人員質量控制觀念不強，質量意識不足，在實施監測的過程中易出現散漫、不嚴謹和不夠負責的現象，而如果監測人員專業知識及技能不足，則在監測過程中無法保證規范的操作，可能在監測的源頭即采樣過程出錯，也可能在實驗室引起誤差，數據處理方法不夠科學等，那麼最後的監測結果很可能會與實際情況偏差較大。因此，加強土壤環境監測人才隊伍建設非常重要，監測技術人員應全部實現持證上崗，實驗室應定期參加或開展土壤環境監測技術人員培訓，並加強對人員專業素養和技術能力的監督，不斷加強監測隊伍的素質和能力建設。

2、儀器設備質量控制

土壤環境監測的儀器設備，包括采樣儀器、實驗室分析儀器及相關輔助設備，其性能是否完好直接影響監測工作效率和質量，儀器設備應按照正確的方法進行操作並做好日常的維護保養，需要檢定或校準的儀器應定期送至法定計量檢定機構或被授權計量校準機構進行檢定或校準，確認儀器技術性能滿足監測工作要求，並在檢定或校準有效期內使用。對有較高准確度要求的關鍵儀器，或易漂移、易老化、性能不夠穩定或使用頻繁的儀器，一般還應在兩次檢定或校準之間做期間核查，以保證儀器的精度和連續穩定的運行。使用過程中出現可疑情況、使用環境條件發生重大變化、維修或借出後返回的儀器也應及時進行核查。

3、報告質量控制

監測報告是監測結果的最終呈現，為確保監測數據准確無誤，應建立數據質量管理責任制，嚴格執行三級審核制度，從分析、審核到簽發做到分工負責、層層把關，發現可疑數據或疑難問題，監測負責人應組織相關人員查證分析解決，並對相關數據進行追溯，做到有疑問的數據決不上報。此外，應重視對報告編制人員的培訓教育，盡可能避免報告編制環節的差錯。

⑥ 根系陽離子交換量在實驗過程中,如Cl-沒有淋洗干凈,會對實驗結結果有什麼影響

土壤陽離子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑的性質、鹽溶液濃度和pH、淋洗專方法等，屬必須嚴格掌握操作技術才能獲得可靠的結果。聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。

⑦ 離子交換法制純水實驗的結論

這個設備中，存在陽離子樹脂+惰性樹脂+陰離子樹脂陰陽離子樹脂在出廠時是處在失效狀態，因此要先用酸鹼分別將兩種樹脂激活才能正常使用

⑧ 做土壤檢測的機構有哪些

土壤檢測的一般可以找當地的第三方檢測機構，現在市場上有很多社會第三方監測機構，一般分為三個級別，甲級資質是檢測范圍是全國，乙級資質的檢測范圍是所在地的省、直轄市、自治區，丙級的只能是所在地的市級范圍內檢測。

什麼是土壤監測

⑨ 土壤檢測常規五項是哪些，可以找哪個單位檢測

土壤常規五項檢測項目通常是指有機質、氮、磷、鉀和PH值。

做該項檢測，您需要找一傢具有CMA、CNAS資質認證的檢測單位來做，出具的檢測報告受國家認可，中科檢測CMA資質：

⑩ 測定土壤陽離子交換量的方法有哪些

土壤陽離子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑的性質、鹽溶液濃度和pH、淋洗方法等，必須嚴格掌握操作技術才能獲得可靠的結果。聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。

新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。

蒸餾法測定銨離子的量並換算為土壤陽離子交換量。此法的優點是交換液中可同時測定各種交換性鹽基離子。石灰性土壤用氯化銨-乙酸銨作交換劑，鹽鹼土用乙酸鈉作交換劑進行測定。不同的交換劑與測定操作對實驗結果影響較大，報告實驗結果時應標出。

(10)土壤離子交換實驗報告擴展閱讀：

石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

土壤陽離子交換量測定：土壤陽離子交換量（CEc是指土壤膠體所能吸附的各種陽離子）的總量。酸性、中性土壤多用傳統的乙酸銨交換法測定，使用乙酸銨溶液反復處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土；用乙醇洗去多餘的乙酸銨後。