Ⅰ 離子交換柱
一類樹脂,H型就是氫型。
Ⅱ 離子交換柱層析中樹脂為什麼中性
離子交換柱層析中樹脂為什麼中性
1離子交換樹脂性能降解原因
樹脂在長期內使用中,性能會逐漸容下降,表現為出水(即產品)質量降低。影響樹脂性能降解的因素很復雜,如樹脂體積減少,交換能力下降,球粒裂紋增多,破碎流失等,造成上述現象的原因不外是:
(1)脹縮內應力不均。在使用中樹脂內部由於溶脹及收縮變化的不均勻,局部結構中應力不平衡,造成斷鏈裂解。
(2)氧化破壞。體系中的氧化劑,包括酸、鹼、溶劑等對樹脂骨架及功能基的破壞。
(3)雜質污染。水中雜質堵塞了樹脂的內部孔道,阻擋交換吸附。
2離子交換樹脂使用前為什麼要進行預處理
新樹脂常含有反應溶劑、未參加反應的物質和少量低分子量的聚合物、鐵、鉛、銅等雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液相接觸時,上述可溶性雜質就會轉入溶液中,在使用初期污染出水水質。因此,新樹脂在投運前要進行預處理,轉換為指定的離子型式。
Ⅲ 離子交換柱的性能
國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3~10m3,直徑2.3~3.3m,高3.3~4m,樹脂床的高度0.6~2m。樹脂柱為立式圓筒形結構,兩端密封,能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成,內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層,小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍,以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大,對通過液體的阻力較小,樹脂層可較高,並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細,對液體的阻力較大,則樹脂層不宜高,以免影響液體的通過,降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱,樹脂層的高度只約0.8m,但它的工作周期時間亦較短。
Ⅳ 離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集
離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集
鑒定多糖(參考資料):
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的純品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在濃硫酸水合產生的高溫下迅速水解,產生單糖,單糖在強酸條件下與苯酚反應生成橙色衍生物。在波長490nm左右處和一定濃度范圍內,該衍生物的吸收值與單糖濃度呈線性關系,從而可用比色法測定其含量,所用的單糖對照品盡量採用與其多糖組成一致或為含量較高的單糖,這樣測得的值較准確。
3.3,5-二硝基水楊酸比色法(DNS法) 在鹼性條件下顯色,較准確測定還原糖與總糖的含量從而求出多糖的含量,可消除還原性雜質的干擾。
多糖的分離純化
在多糖提取物中,常會有無機鹽、蛋白質、色素及小分子物質等雜質,必須分別除去.一般是先脫除非多糖組分,再對多糖組分進行分級.
2.1 除蛋白:除蛋白質時一般選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的試劑來處理,如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必須處理時間短,溫度低,避免多糖降解。Sevage法(氯仿:戊醇/丁醇=4:1)和三氟三氯乙烷法在避免降解上有較好效果但要達到除盡游離蛋白質的目的仍需反復處理。如能加入蛋白質水解酶,使蛋白質大分子進行一定程度的降解,再用Sevage法處理,一般效果更好。
為了避免使用有機溶劑也可採用反復凍融的方法除蛋白,將多糖液濃縮後,一20℃室溫反復凍融7~8次,離心除去蛋白質。另外,蛋白質在等電點時溶解度最小,用氫氧化鈣飽和液調pH10~pH11可除去偏鹼性的蛋白質,然後再用硫酸調pH5~pH6,可除去偏酸性的蛋白質。凍融和等電點沉澱除蛋白質操作簡單,但多糖液里往往有低濃度的蛋白質殘留,應與其它方法結合使用。
2.2 脫色:植物多糖提取物中含有酚類化合物而使其顏色較深,可用吸附劑(纖維素、硅藻土、活性炭等)、離子交換柱(DEAE一纖維素)、氧化劑(H2O2)等脫除。活性炭比表面積大,吸附能力強,在進行當歸多糖的提取時只向多糖液中加入了0.1%左右的活性炭,煮沸後濾過即完成了脫色操作。此法成本低廉,適合工業化生產。
2.3 除小分子雜質
小分子雜質如低聚寡糖的殘留往往影響多糖的生物活性,需要進一步脫除,提高純度。傳統的方法是透析法,該法操作簡單、技術成熟,但周期長,往往需要2一3天,常溫下操作有可能造成多糖的霉變,必要時需加入少量防腐劑或需在低溫條件下進行。隨著膜分離技術的發展,纖維濾器透析法已經發展起來了,它利用不同孔徑的膜使大小不同的分子分級,這種方式可縮短生產周期,而且條件溫和,無疑是多糖脫除雜質的一條新途徑。
2.4 多糖的分級純化
採用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物,分級的方法可達到純化的目的.可按溶解性不同進行分級、按分子大小和形狀分級(如分級沉澱、超濾、分子篩、層析等),也可按分子所帶基團的性質分級.
2.4.1按溶解性不同分離
2.4.1.1分步沉澱法
分步沉澱法是根據不同多糖在不同濃度低級醇、酮中具有不同溶解度的性質,從小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮進行分步沉澱.
2.4.1.2 鹽析法
鹽析法是根據不同多糖在不同鹽濃度中溶解度不同而將其分離的一種方法。常用的鹽析劑有氯化鈉、氯化鉀、硫酸銨等,其中以硫酸銨最佳。
2.4.2 按電離性質不同分離
2.4.2.1季胺鹽沉澱法
季胺氫氧化物是一類乳化劑,能與酸性多糖形成不溶性化合物季銨絡合物,此絡合物在低離子強度的水溶液中不溶解而產生沉澱。若提高多糖液pH值或加入硼砂緩沖液,也可使中性多糖沉澱分離。常用季銨鹽有十六烷基三甲基季銨鹽的溴化物及其氫氧化物和十六烷基吡啶。
2.4.3 柱層析法
2.4.3.1凝膠柱層析法
凝膠柱層析法常用的凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex)和瓊脂糖凝膠(Sepharose),以不同濃度的鹽溶液和緩沖溶液作為洗脫劑,從而使不同大小的多糖分子得到分離純化,但不適宜粘多糖的分離。
2.4.3.2纖維素陰離子交換劑柱層析法
纖維素陰離子交換劑柱層析法常用的交換劑為DEAE一纖維素和ECTEOLA一纖維素,分類硼砂型和鹼型兩種,洗脫劑可用不同濃度鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液,其優點可吸附雜質、純化多糖,並適用於分離各種酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙參多糖、太子參多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱層析法
活性炭吸附量大、效率高,是分離水溶性物質的常用吸附劑。柱層析時活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀釋劑,以增加溶液的流速。糖溶液上柱後先用水洗脫無機鹽、單糖等再依次增加乙醇濃度進行洗脫。
2.4.3.4 離子交換柱層析和普通凝膠柱層析聯用法
有些植物的多糖成分復雜, 除中性多糖外,還含有糖醛酸等,因此往往兩種不同性質的色譜柱聯用才能得到單一多糖組分。
2.4.3.5 三種層析柱聯用
採用離子交換葡聚糖凝膠柱、丙烯葡聚糖凝膠柱和葡聚糖凝膠柱三者聯用,即先進行DEAE—SephadexA柱層析,用蒸餾水洗脫。水洗組分進一步用SephacrylS柱層析,得到主要組分再用SephadexG一100柱層析,有時會有較高的得率。
三、多糖的純度鑒定
經過分級純化的多糖在測定結構前須進行純度鑒定.而且多糖的純度不能用通常化合物的純度標准來衡量,因為即便是多糖純品,其微觀也並不均一,僅代表相似鏈長的多糖分子的平均分布,通常所謂的多糖純品也只是一定相對分子質量范圍的多糖的均一組分.目前常用於多糖純度的鑒定方法有:高效液相、 凝膠層析法、電泳法、色譜法、旋光度法等.
多糖的單糖組分的鑒定稱取多糖粗品8 mg,用2 mL濃度為1 mol/L硫酸100*C水解6 h。飽和Ba(OH)2中和至中性,抽濾,取濾液,濃縮,毛細管點樣,薄層層析法分析。採用硅膠G板105"(2活化2 h後使用。標准糖分別為D一半乳糖,D一葡萄糖,D一甘露糖,L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展開劑為正丁醇一冰醋酸一水(4:1:5)(體積比)。用AgNO3一NaOH 溶液顯色。
Ⅳ 為什麼要用蒸餾水將離子交換柱淋洗至出水pH為中性
為什麼要用蒸餾水將
Ⅵ 什麼是陰離子交換柱
陰離子交換器 又叫陰床,作用是用陰樹脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子回.混合物通過陰離子交答換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為:鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
希望有所幫助
Ⅶ 柱層析分離純化多糖
在使用部分收集器時,每個梯度應洗至苯酚-硫酸法基本無多糖檢出為止
Ⅷ 純化多糖時,纖維素和纖維素陰離子交換柱的區別
庫侖首宰 youtuoh142