A. 用離子交換法制備去離子水時 1，為什麼樹脂保持在液面以下，暴露在液面以上會有什麼後果
如果是膜的話，全是保護樹脂，流量過大可能會引起樹脂破裂，暴露在空氣中容易使樹脂乾裂，老化被氧化。
如果是顆粒的話，就是讓水充分進行交換，流速就要慢了。
B. 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
C. 離子交換
鉬(Ⅵ)與大量鐵(Ⅲ)的0.5mol/LHCl溶液，通過陽離子交換樹脂後，可用0.04mol/L硫氰酸銨溶液淋洗鉬(Ⅵ版)。鉬(Ⅵ)與錸權的氫氧化鈉溶液通過陰離子交換樹脂後，可用1mol/L草酸鉀溶液淋洗鉬(Ⅵ)，再用7mol/LHCl淋洗錸。
D. 離子交換樹脂的保存方法
離子交換樹脂防脫水：
離子交換樹脂裡面含有一定的水分，離子交換樹脂中的水分非常的重要，如果離子交換樹脂脫水，離子交換樹脂在重新濕潤時可能會爆裂或破碎，那我們應該如何防止樹脂脫水，防止樹脂脫水的措施有以下幾點：
1. 如果離子交換樹脂暫時不使用，最好不要將打開樹脂的包裝，讓樹脂保持在密封的狀態。
2. 不能將離子交換樹脂儲存在能夠被太陽直射的區域，防止樹脂被曬干。
3. 離子交換樹脂的儲存溫度不能高於40攝氏度。
4. 如果需要儲存很長的時間，就需要定期的檢查樹脂的包裝是否完好，有沒有被打開過，如果有包裝破損了，要及時的封口並貼上標簽，防止樹脂脫水。
5. 離子交換樹脂使用了一段時間後，如果需要停止使用，在樹脂停止使用的期間，要用濃度為10%食鹽水浸泡樹脂，防止樹脂脫水。
離子交換樹脂防凍：
離子交換樹脂內含有水分，在溫度低於0攝氏度之後，可能會發生凍結，導致離子交換樹脂損壞，防止離子交換樹脂凍結的措施有以下幾點：
1. 當溫度在0攝氏度以下時，應該做好離子交換樹脂的保溫措施，可以將離子交換樹脂儲存在不同濃度的食鹽水中，防止凍結。
2. 如果溫度在-17攝氏度以下，可以用水和乙二醇適當比例的混合液，完全浸泡離子交換樹脂。
3. 如果離子交換樹脂已經凍結，只能把離子交換樹脂移動到溫度稍微高一點的地方，讓其緩慢自然解凍，不能使用其他方法，以免離子交換樹脂受到熱損傷，凍結的離子交換樹脂袋要輕拿輕放，以免離子交換樹脂受到機械損傷。
離子交換樹脂防微生物：
離子交換樹脂使用時間長了，可能會生長一定的微生物，會造成流量、水質和處理能力方面的問題，防止微生物生長的措施有以下幾點：
1. 對樹脂進行反洗，去除碎片以及懸浮的污染物。
2. 如果離子交換樹脂被有機物污染了，可以使用鹼性鹽清潔樹脂，對有機物進行清除。
3. 在重新啟動設備之前，可以通過對樹脂床進行消毒的方式，防止微生物的生長。
E. 連續離子交換的原理
t離子交換技術是基於樹脂功能基團與物料中特定離子的吸附作用進行的交換過程，離子交換是可逆的等當量交換反應。傳統的離子交換應用時採用固定床實現的，我們對固定床的工作過程進行分析發現，在交換過程中樹脂床將分為三段，即飽和區、活動區（傳質區）和新鮮樹脂區。隨著交換進行，傳質區不斷下移直至底部交換完全。整個過程只有傳質區處於工作狀態，飽和區和新鮮樹脂區閑置，因此樹脂利用率低
為了提高樹脂利用率，我們把傳質區進行抽象分割成幾個小單元，一旦上面的小單元飽和後就移出來進行洗水及再生操作，處理用的新鮮樹脂單元又回到傳質區底部循環使用，這樣大大提高樹脂的利用率
F. 離子交換吸收,遵循什麼原則
1）離子交換遵循等摩爾量交換的原則，即水中1摩爾的離子與樹脂上同等的1摩爾離子進行交換，即各離子在交換前後的摩爾量是相等的；
2）離子交換應符合質量作用定律，即化學反應速度與反應物濃度的乘積成正比。離子交換過程和化學反應同樣符合質量作用定律，即改變水中的離子組成可以控制交換過程的進行方向。
G. 為什麼自始至終要保持液面高於離子交換樹脂層
離子交換樹脂幹了以後可能會導致表面的活性官能團反應變成其他物質，從而導致其失效，因此要保持樹脂一直是濕的。
H. 離子交換原理
藉助於固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換,以達到提取或去除溶液中某些離子的目的,是一種屬於傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。
I. 離子交換過程的5個步驟
離子交換過程歸納為如下幾個過程1.水中離子在水溶液中向樹脂表面擴散2.水中離子進入樹脂顆粒的交聯網孔，並進行擴散3.水中離子與樹脂交換基團接觸，發生復分解反應，進行離子交換4.被交換下來的離子，在樹脂的交聯網孔內向樹脂表面擴散5.被交換下來的離子，向水溶液中擴散影響交換的主要因素有流速、原料液濃度、溫度等。流速原料液的流速實際上反映了達到反應平衡的時間，在交換過程中，離子進行擴散—交換—擴散一系列步驟，有效地控制流速很重要。一般，交換液流速大，離子的透析量就高，未來及交換而通過樹脂層流失的量增多。因此，應根據交換容量等選擇適宜的流速。原料液濃度樹脂中可交換的離子與溶液中同性離子既有可能進行交換，也有可能相斥，液相離子濃度高，樹脂接觸機會多，較易進入樹脂網孔內，液相濃度低，樹脂交換容量大時，則相反。但液相離子濃度過高，將引起樹脂表面及內部交聯網孔收縮，也會影響離子進入網孔。實驗證明，在流速一定時，溶液濃度越高，溶質的流失量液越大。溫度溫度越提高，離子的熱運動越劇烈。單位時間碰撞次數增加，可加快反應速率。但溫度太高，離子的吸附強度會降低，甚至還會影響樹脂的熱穩定性，經濟上不利，實際生產中採用室溫操作較宜。
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