不建議這樣直接過離子交換柱！
一是需要的東西提不凈，而是提出來的雜質多。離子交換目的就是得到教純凈的產品，你那是往回走的昏招
Ⅱ 簡述採用離子交換樹脂法分過程離生物鹼類成分的過程
Ⅲ 如何富集純化樣品提取物中的生物鹼類成分
結構類型：由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異.但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味.呈無色結晶狀,少數為液體.生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用.
理化性質：一般為無色,不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈鹼性反應.但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的,如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）.大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性.只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,於水.能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑.也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類,在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離：生物鹼-水或酸水提取法
1）根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質.
2）生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理.
3）生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.
4）常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法.
5）缺點：此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集.
1.陽離子樹脂交換法
生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上.
操作：含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理.
①鹼化後用氯仿或乙醚提取：將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼.
②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理.
③ 酸水或酸性乙醇洗脫.
2.萃取法
酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得；如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼.
一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了.酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些.
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別：1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 , 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法, 將分子降解為幾個穩定 的碎片 , 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物, 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法, 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置.
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 .人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點, 然後 目測標准 溶液消耗體積, 計算分析結果.自動電位滴定法是通 過 電位的變化 , 由儀器 自動判斷終點.滴定法簡 便、 經濟、 快速, 但相對標准偏差較大.
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法
Ⅳ 生物鹼離子交換法分離的條件是
1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法：酸水-鹼化-萃取法
注意：
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽，易溶於水；弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後，弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼，易溶於親脂性有機溶劑；強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼，溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種：
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑， pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼，可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼，利用二者鹼性差別，將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取，東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
（氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼，難溶於乙醚）
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
（漢防己甲素的極性小於漢防己乙素，可溶於冷苯）
生物鹼鹽：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
（在草酸中溶解度不同，麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼）
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水，可與其他鹼分離；
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性，可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水，而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中，嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基，可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱，如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
（2）分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離，兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑，以pH 5.0緩沖液為固定相，pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫，首先洗脫的是高三尖杉酯鹼，中間部分是二者的混合物，最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法（HPLC）
優點：分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型：硅膠吸附色譜柱，C18反相色譜柱。
此外，制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼（季銨鹼）的分離
（一）沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
（二）溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法：薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
（一）薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
（1）吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意：硅膠為酸性吸附劑，易造成拖尾或復斑，影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼（0.1～0.5mol/L氫氧化鈉）或緩沖溶液，製成鹼性薄板；或使色譜過程在鹼性條件下進行，即在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性，不經處理便可用於分離和檢識生物鹼，一般較常用，特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
（2）展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主，一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小，加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑；
若Rf值太大，加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等，可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
（1）支持劑與固定相：
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑，以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼；水適合分離水溶性生物鹼。
（2）展開劑：
分離脂溶性生物鹼，應以親脂性有機溶劑作展開劑，如三氯甲烷-苯（1：1）等；
分離水溶性生物鹼，則應以親水性的溶劑作展開劑，如BAW系統（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上層）。
在配製流動相時，需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點；
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點；
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色，顯橘紅色斑點。（如碘化鉍鉀不顯色，可選用其他特殊顯色劑）
Ⅳ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼其方法有什麼特點
離子交換作用，吸附生物鹼
Ⅵ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼
通過離子交換樹脂的聚合多孔性及官能團進行吸附，由於這一交換過程速度很快，離子交換樹脂對生物鹼的親和性也很好，水處理填料樹脂因此在這個過程中，有機物對離子交換樹脂的污染很小。吸附飽和後，再用稀濃度的酸液進行分布洗脫，稀的酸液洗下的是正電荷很弱的雜質，它們可以與活性官能鍵結合，但是不穩定，然後再用較高濃度的酸液將吸附的生物鹼洗脫，最後用高濃度的酸液洗脫與活性官能團結合很牢固的陽離子雜質。為了確保離子交換樹脂的吸附容量，往往在使用到一定周期後，會採用NaOH溶液進行逆轉型復甦。
Ⅶ 季銨類生物鹼能用陽離子交換樹脂分離嗎
季銨類生物鹼能用陽離子交換樹脂分離
生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定.生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇.基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼.
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化.
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等.
Ⅷ 請教離子交換樹脂純化喜樹鹼的詳細實驗流程
喜樹鹼是一種植物抗癌葯物，從中國中南、西南分布的喜樹中提取得到。1976年中國化學家高怡生等合成消旋喜樹鹼成功。喜樹鹼對腸胃道和頭頸部癌等有較好的近期療效，但對少數病人有尿血的副作用。10-羥基喜樹鹼的抗癌活性超過喜樹鹼，對肝癌和頭頸部癌也有明顯療效 ，而且副作用較少。
子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架（或基因）名稱、基本名稱組成。孔隙結構分凝膠型和大孔型兩種，凡具有物理孔結構的稱大孔型樹脂，在全名稱前加「大孔」。分類屬酸性的應在名稱前加「陽」，分類屬鹼性的，在名稱前加「陰」。如：大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。 離子交換樹脂還可以根據其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學活性基團的種類決定了樹脂的主要性質和類別。首先區分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類，它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進行離子交換。陽離子樹脂又分為強酸性和弱酸性兩類，陰離子樹脂又分為強鹼性和弱鹼性兩類 (或再分出中強酸和中強鹼性類)。
Ⅸ 做生物鹼的提取，准備上陽離子交換樹脂，想知道用酸水提取法上陽離子交換樹脂前需要把酸水調到鹼性么
你在用離子交換數脂時有洗脫么？ 用陽離子交換樹脂先要用HCL洗，在用蒸餾水洗至中性，在用NAHO洗，在用蒸餾水洗至中性。在裝柱看看吸附效果。
Ⅹ 陽離子交換樹脂的再生方法是什麼啊酸鹼再生嗎具體怎麼看再生效果呢
現在氫離子型陽離子交換樹脂用鹽酸再生還原，盡量不用硫酸，因為硫酸容易和金內屬離子生成沉澱降混在樹脂容中，降低樹脂交換容量。再生效果就是通過對出水離子含量分析來判斷，目測是測不出來的。不象樹脂臟了，洗干凈能看出來。