A. 島津液相單向閥堵了壓力怎麼變化
不一定。
如果是無機鹽堵住了，壓力會越來越大，呈現一個上升趨勢。如果是氣泡，有可能會上下波動，壓力特別不穩定。
B. HPLC壓力很高是什麼原因，排除了柱子，單向閥，濾頭的問題
檢查其它管道有無堵塞
C. 液相色譜使用時，用甲醇沖洗，壓力過大怎麼回事
壓力增大可能有幾個原因: 1、色譜柱堵塞，如果是這種情況，用10%的甲醇沖柱，也可回先行詢問色答譜柱生產廠家，若你們使用的色譜柱可以反沖（一般的色譜柱不允許反沖），反沖一段時間效果會更好些。 2、流路系統堵塞，如果是這種情況，取下色譜柱，換上二通，先用水沖洗流路系統，再換甲醇，異丙醇沖洗，使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min，否則可能壓力過大損傷流通池。 3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞，如果是這種情況，可將過濾頭拆下，純水洗干凈。 4、如果你使用的是安捷倫液相，若壓力突然過大，可拆下過濾白頭檢查，若過濾白頭變黑，更換過濾白頭，壓力即可恢復正常。 你遇到的這種情況，壓力增大不多，應該沒有太大的問題，不用著急。另外，50%的水和50%的甲醇混合時，液相的壓力就是最大的，一般不建議使用這種比例沖柱。
D. 液相色譜泵壓波動大是怎麼回事
色譜泵有問題，我也遇到過你說的情況。
現在懷疑：
（1）色譜泵某個部位漏氣漏液（可以自己檢查）
（2）色譜泵的密封圈密封墊有損壞（專業人士修理）
（3）色譜泵過濾閥污染
建議先排除順序（1）(3)(2)
過濾閥污染的解決：
色譜泵的 過濾閥（色譜泵上下各一個)打開，把裡面的寶石球取出，先用5％的硝酸超生15分鍾，取出後換用純水（色譜級別）超生15分鍾，然後換用甲醇超生15分鍾。重新裝好，先用純甲醇平行至柱平衡。
操作注意事項：
不熟悉者謹慎操作，特別是取出寶石球時（一個過濾閥要幾千塊），第一次建議請專業人士。
整個操作中試劑都要至少是色譜純級別。操作時不要用手直接接觸寶石球。
重新裝好後應該先用大針筒在流動相排出口的最末端抽液，目的是讓正個色譜充滿流動相，然後才可以運行色譜泵。不然剛裝好泵能有空氣，很傷泵。
說明：過濾閥就是色譜泵 連接儲液瓶上PPR管的 大螺絲。和 色譜泵後面連接輸出液體管道的大螺絲。它有好幾種叫法。
如果是 過濾閥 原因，有什麼不清楚的，可以去我的網路空間 留言
E. 高效液相色譜儀的色譜柱堵塞了怎麼解決
色譜柱堵塞的話會造成峰寬展。其實色譜柱被堵塞的最典型標志是柱壓升高。
F. 安捷倫液相如果過濾白頭堵塞會有什麼現象
安捷倫的液相一般都是通過擰開排空閥，用水開5ml/min的流速，觀察壓力大小來判斷過濾白頭是回否堵塞的，如果答此時壓力>10bar，則說明過濾白頭已經堵塞，需要更換。過濾白頭堵塞導致最明顯的現象就是系統壓力大幅度升高，嚴重的話會導致壓力超過系統壓力上限而停泵。
G. 高效液相色譜壓力不穩定怎麼解決
高效液相色譜儀壓力不穩故障解析與檢修示例
壓力不穩是高壓液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障，其表現： ①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)；
②壓力瞬間變化(>3kg)。
總結原因不外乎以下四種情況：
⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確。 對於①這種情況：一般是在開機的一段時間內出現，往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恆定。這些都不屬於儀器問題，只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序，由於流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。
對於第②種情況：通過下面幾步分析，很快就可以確定原因。 首先排除氣泡因素：氣泡的產生是由於流動相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會分離出來，氣泡留在泵體內排不出去，它不僅影響到流量的准確，泵壓也會不穩，這時我們只要打開排廢閥，利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產生，最好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機時，流動相要經過脫氣處理。超聲波震盪是常用的除氣泡方法，雖然簡單但效果不佳，不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍，利用真空泵的負壓，將溶解在流動相中的空氣釋放出來，其效果要好些。
如果使用中我們發現，連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時，這說明過濾頭有堵塞現象必須清洗，你可用10％的硝酸進行超聲15分鍾，如果還有氣泡產生那就該換新濾頭了。 其次，要檢查的是輸液泵有沒有漏液現象，一般接在泵後的管道漏液會使壓力降低，對壓力穩定性影響不大。如果泵內柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高)，柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。
第三是單向閥不良，當有鹽份或者雜質等污染物附著在單向閥內球體和閥體表面時，就會破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴重時不能輸液。反映到壓力上，表現為嚴重不穩或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鍾。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗後還達不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結構比較精細，如果沒有把握最好先不要分解清洗，用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配後效果會不理想。當單向閥內的球體損傷時就只有更換了。
最後，引起壓力不穩還有一種情況，就是泵工作的相位存在問題，這種情況發生的比較少，可以通過調節泵的初始位置解決。
以上四個方面基本包含了泵壓不穩的所有原因，對於大多數用戶只要順著這個思路檢查，一般的故障都能得到解決。
H. 高效液相色譜儀圖譜的峰面積異常變化
峰面積大小沒有規律，不能說明問題，但是RSD偏差太大，在對照品來說是不可能的。樣品有氣泡可造成基線不穩（出現很對小峰），峰形不對稱（主要是出現尖峰）。是否進樣量有問題或是進樣閥漏液所致，進樣針沒洗干凈，在有可能就是柱子壞掉了。
I. 高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱
溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核
心部件同時也是易出問題的主要部位。
2 常見問題及解決方法。高效液相作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按
照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、
峰型異常問題。
2.1 柱壓問題。柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓
的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓
穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3 Bar）
之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都
屬於柱壓問題。
2.1.1 壓力過高。這是高效液相在使用中最常見的問題，指的是壓力突然升高，
一般都是由於流路中有堵塞的原因。此時，我們應該分段進行檢查。(1).首先斷
開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低於溶劑瓶，看液體是否
自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%
的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正
常，在檢查； (2).打開Purge閥，使流動相不經過柱子，如果壓力沒有明顯下降，
則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。
如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下，過濾白頭正常，在檢查； (3).把色譜柱
出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，
則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現在
流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下
降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如
果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，
所以盡量少用。
2.1.2 壓力過低。壓力過低的現象一般是由於系統泄漏，處理方法：尋找各個接
口處，特別是色譜柱兩端的介面，把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就
是泵里進了空氣，但此時表現的往往是壓力不穩，忽高忽低，更嚴重一點會導致
泵無法吸上液體。處理方法：打開Purge閥，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行，
則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.2．漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.2.1基線漂移。一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的
平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下（220nm）平衡
時間相對會比較長，但如果你在實驗過程中發現基線漂移，則你要考慮下面的原
因： 1、柱溫波動。解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的
窗戶或空調對著柱溫箱。2、流通池被污染或有氣體。解決方法：用甲醇或其他
強極性溶劑沖洗流通池（最好斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用
鹽酸）。3、紫外燈能量不足。解決方法：更換新的紫外燈4、流動相污染、變質
或由低品質溶劑配成。解決方法：檢查流動相的組成，使用高品質的化學試劑及
HPLC級的溶劑。5、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法：使用保護柱，如有必要，在進樣之間。
在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。6、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
解決方法：將波長調整至最大吸收波長處7、流動相的PH值沒有調節好。解決方
法：加適量的酸或鹼調至最佳PH值
2.2.2 保留時間漂移。保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志，同一種東
西，兩次的保留時間相差不要超過 15s，超過了半分鍾可看做保留時間漂移，就
無法進行定性，你要考慮以下原因： 1、溫控不當。解決方法：調好柱溫，檢查
是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。2、流動相比例變化。解決方法：檢查四
元泵的比例閥是否有故障 3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運行之前給
予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化。解決方法：重新設定流速 5、泵中有氣
泡。解決方法：、 從泵中除去氣泡 2.3 峰型異常問題峰型問題是液相的主要問題，
在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對於各種各樣
的異常峰，要區別對待，從主要問題出發，一個一個加以解決。1、色譜圖中未
出峰。解決方法：系統未進樣或樣品分解；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測
器設置不正確；針對以上情況成因作相應調整即可。2、一個峰或幾個峰是負峰。
解決方法：流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低於流動
相。 3、所有峰均為負峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒；光
學裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統未達到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動
相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；
溫度變化造成的影響。
5、所出峰比預想的小。解決方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；
檢測器設置不正確．定量環體積不正確；檢測池污染；檢測器燈出現問題。
6、出現雙峰或肩峰。解決方法：進樣量過大；樣品濃度過高；保護柱或色譜柱
柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶劑較流動相極性強；
保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量；增加柱直徑採用較高容量的固定
相；峰干擾，對樣品進行清潔過濾；調整流動相；硅羥基作用，加入三乙胺，用
鹼致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 pH 值；柱內燒結不銹鋼失效，更
換燒結不銹鋼；加在線過濾器，對樣品進行過濾；死體積或柱外體積過大，將連
接點降至最低；盡可能使用內徑較細的連接管；柱效下降，更換柱子；採用保護
柱，對柱子進行再生。
9、出現平頭峰。解決方法：檢測器設置不正確；進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現鬼峰。解決方法：進樣閥殘余峰，在每次進完樣後用充足的時間來平衡
和清洗系統；樣品中存在未知物，改進樣品的預處理；流動相污染，更換新流動
相，盡可能現配現用，隔夜的流動相再次使用時要過濾；盡可能使用 HPLC 級試
劑；流路中有小的氣泡，打開 Purge 閥，加大流速排除。
11、 結語。以上內容只是對液相色譜中出現的常見的問題進行了分析，在故障
排除時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，確定假定因素與問題之間的聯系；
如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，避免浪費；
這是成功進行故障排除的關鍵。總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的
前處理與儀器的正確操作和保養。