列物質中對離子交換法產生干擾的是

❶ 什麼情況下選擇比色法測定樣品的吸光度

實驗二 氣相色譜定性和定量分析

1、 為什麼可以利用色譜峰的保留值進行色譜定性分析？

因為在相同的色譜條件下，同一物質具有相同的保留值，當用已知物的保留時間與未知祖墳的保留時間進行對照時，若兩者的保留時間相同，則認為兩者是相同的化合物。

2、 利用面積歸一化法進行定量分析是，進樣量是否需要非常准確，為什麼？

因為歸一化法的結果是一個比例

峰面積百分比=該峰的峰面積/所有峰面積和

可以把進樣量（進樣體積*樣品濃度）看作是1（即100%），檢測出的各個峰（主峰和雜質峰）都是這個1的一部分，且各個峰面積百分比的和為1。簡單的用一個數學公式表示就是

各個峰面積分別為A,B,C,D……M.

各個峰面積和為W=A+B+C+D+……+M

那麼各峰面積百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/W

A/W+B/W+C/W+……+M/W

=(A+B+C+D+……+M)/W

=W/W

=1

一個樣品中各個峰彼此之間的比例是一定的，所以進樣量的准確度要求不高。

實驗三 聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜分析

1、 化合物的紅外吸收光譜是怎樣產生的？它能提供哪些信息？

當一束具有連續波長的紅外光通過物質，物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級，分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷，該處波長的光就被物質吸收。所以，紅外光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法。位置、強度、峰形是IR的三要素。吸收峰的位置和形狀反應分子所帶官能團，可以推斷化合物的化學結構；吸收峰強度可以測定混合物各組分的含量；應用紅外光譜可以測定分子的鍵長、健角，從而推斷分子的立體構型，判斷化學鍵的強弱等。

2、 紅外光譜實驗室為什麼對溫度和相對濕度要維持一定的指標？

一個很重要的原因是紅外光譜儀器中有幾個作用較大且比較貴重的光鏡是用KBr做的，極易受潮，溫度或濕度過高都會造成光鏡的損壞，一般溫度不能超過25度,濕度最好在45%以下，另外要補充的是只要是高精密的儀器，對室內的溫濕度都是有要求，能起到保持儀器的精密度、減緩儀器的老化的作用。

3、 如何進行紅外吸收光譜的圖譜解釋？

根據官能團的特徵峰，與譜圖進行一一對應。

實驗四 電位法測天然水中微量的氟

1、 標准曲線法有何優點？

標准曲線法的優點是：繪制好標准工作曲線後測定工作就變得相當簡單，可直接從標准工作曲線上讀出含量，因此特別適合於大量樣品的分析。

2、 離子選擇電極法測F濃度時，加入TISAB的組成和作用是什麼？

首先說一下它的組成，TISAB由氯化鈉，檸檬酸鈉，冰醋酸，和氫氧化鈉等組成，其作用有三，第一氯化鈉能提高離子總強度，第二，檸檬酸鈉是為了掩蔽干擾離子，第三，冰醋酸，氫氧化鈉是為了行成緩沖溶液。總的作用就是為了減少測定的誤差！

實驗五 紫外分光光度法直接測定水中酚

1、 紫外分光光度法直接測定水樣時有何優缺點？

優點是找到對的吸收波長時可快速偵測。

缺點是濃度不能太高(最好在mM~μM之間)，會有同吸收峰的物質所干擾，而無法得到正確的數據

2、 紫外分光光度法的適用條件？

應用范圍：①定量分析，廣泛用於各種物料中微量、超微量和常量的無機和有機物質的測定。②定性和結構分析，紫外吸收光譜還可用於推斷空間阻礙效應、氫鍵的強度、互變異構、幾何異構現象等。③反應動力學研究，即研究反應物濃度隨時間而變化的函數關系，測定反應速度和反應級數，探討反應機理。④研究溶液平衡，如測定絡合物的組成，穩定常數、酸鹼離解常數等。

對溶劑的要求

含有雜原子的有機溶劑，通常均具有很強的末端吸收。因此，當作溶劑使用時，它們的使用范圍均不能小於截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm 。另外，當溶劑不純時，也可能增加干擾吸收。因此，在測定供試品前，應先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求，即將溶劑置1cm石英吸收池中，以空氣為空白（即空白光路中不置任何物質）測定其吸收度。溶劑和吸收池的吸光度，在220～240nm 范圍內不得超過0.40，在241～250nm范圍內不得超過0.20，在251～300nm范圍內不得超過0.10，在300nm以上時不得超過0.05。

測定法

測定時，除另有規定外，應以配製供試品溶液的同批溶劑為空白對照，採用1cm的石英吸收池，在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度，或由儀器在規定波長附近自動掃描測定，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規定外，吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內，並以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸收度讀數，以在0.3～0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小於供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度會偏低；狹縫寬度的選擇，應以減小狹縫寬度時供試品的吸收度不再增大為准，由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸光度後應減去空白讀數，或由儀器自動扣除空白讀數後再計算含量。當溶液的pH值對測定結果有影響時，應將供試品溶液和對照品溶液的pH值調成一致。

（1） 鑒別和檢查 分別按各品種項下的方法進行。

（2） 含量測定 一般有以下幾種。

對照品比較法

按各品種項下的方法，分別配製供試品溶液和對照品溶液，對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分規定量的100%±10%，所用溶劑也應完全一致，在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度後，按下式計算供試品中被測溶液的濃度∶

CX=（AX/AR）CR

式中 CX為供試品溶液的濃度；

AX為供試品溶液的吸收度；

AR為對照品溶液的濃度；

CR為對照品溶液的吸收度。

吸收系數法

按各品種項下的方法配製供試品溶液，在規定的波長處測定其吸光度，再以該品種在規定條件下的吸收系數計算含量。用本法測定時，吸收系數通常應大於100，並注意儀器的校正和檢定。

比色法

供試品溶液加入適量顯色劑後測定吸光度以測定其含量的方法為比色法。

用比色法測定時，應取數份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色後，以相應試劑為空白，在各品種規定的波長處測定各份溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標准曲線，再根據供試品的吸光度在標准曲線上查得其相應的濃度，並求出其含量。

也可取對照品溶液與供試品溶液同時操作，顯色後，以相應的試劑為空白，在各品種規定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸光度，按上述（1）法計算供試品溶液的濃度。

除另有規定外，比色法所用空白系指用同體積溶劑代替對照品或供試品溶液，然後依次加入等量的相應試劑，並用同樣方法處理製得。

實驗六 用高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因

1、 解釋反相色譜（n-C18）測定飲料中咖啡因的分離原理。

反相柱n-C18，是將非極性物質n-C18烷（正構烷烴）鍵合到硅膠基質上，分離過程中以極性溶劑為流動相，實現弱極性化合物的分離。與其它組分（如：單丁酸、咖啡酸、蔗糖等）相比，咖啡因是弱極性化合物。

2、 在本實驗中，用峰高H為定量基礎的校正曲線能否得到咖啡因的精確結果？

可以用峰高計算，但這種定量方法多在以前色譜工作站不普及而採用記錄儀記錄圖譜的時代，且前提是色譜峰型、柱效非常好，要求拖尾因子在0.95～1.05之間，否則誤差會很大。

目前峰高計算方法已經基本不採用了，我做了十年色譜還未使用過，因為色譜工作站可以直接告訴你峰面積！建議以峰面積計算。

3、 能否用離子交換柱測定咖啡因？為什麼？

不行

因為離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為：

陽離子交換：

陰離子交換：

平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

依據咖啡因的結構式1,3,7-三甲基黃嘌呤或3,7-二氫-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮，其解離常數很小，不符合離子交換色譜的要求。

實驗七 X射線衍射粉末法物相分析

討論本實驗所得數據與標准數據為什麼存在細微差別？

樣品顆粒大小對實驗結果的影響為了比較充分地說明顆粒大小對測試結果的影響程度,我們選取了來自內蒙古巴丹吉林沙漠表層礦物試樣作為分析對象.用日本理學(Rigaku)公司生產的D/Max2400型多晶X射線衍射儀進行測試.Cu靶(λ=0. 154056 nm),管電壓40 kV,管電流60 mA,掃描速度10 deg. /min,步長為0. 02°,DS(發散狹縫)=SS(防散射狹縫)=1°, RS(接收狹縫)=0. 3 mm.分別將樣品充分研磨過篩,樣品細度從小到大分別為45、48、58、75、150μm 5個等級,所得X射線衍射分析結果如圖1所示.從圖中可看出,顆粒度為150μm的樣品衍射峰最弱,衍射背底最強,一部分含量微弱的樣品物質其衍射峰沒有被掃出來.對於顆粒大小為75、58、48和45μm的樣品,隨著顆粒度的減小,衍射峰強度不斷變大,物質中微量成份的衍射峰逐漸變強.

從衍射結果可以看出,樣品顆粒比較大時,所得的衍射峰強度較弱,背底較大.究其原因,主要是粗大的樣品裝填後其表面晶體顆粒數量會比較少,參與布拉格衍射的晶面就比較少,使X射線衍射峰的強度比較弱,而漫反射現象會非常明顯,使本來就比較弱的衍射峰就會更弱,湮沒在背底里,甚至會損失掉.反之,樣品顆粒度越小,表面參與「鏡面反射」的晶面越多,使晶粒取向分布的統計性波動減小,強度的再現性誤差減少[4].同時漫反射不容易發生,峰背底較小,一些低含量物質衍射峰也能觀測到[2].當然粒度也不能太小,如果粒度小於0. 1μm時,將會使衍射峰寬化,同時導致積分強度測量不準而產生誤差.在實際測量中,一方面有些質地非常堅硬的物質不容易研的很細,能達到50μm已經很不錯,另一方面大部分樣品當顆粒細化到50μm以下,再進行研磨所得的衍射結果變化不大[3],所以進行衍射實驗使粉末樣品顆粒達到50μm是一個較為理想的尺寸.

1.2玻璃樣品架裝填量不同對衍射結果的影響

為了說明粉末樣品裝填量不同對衍射結果的影響,選取50μm分析純氯化鈉(NaCl)作為實驗樣品,用X射線衍射儀按照前述條件進行測試.實驗用玻璃樣品架為原廠家生產的50×35 mm樣品架,樣品凹槽大小為20×15 mm,槽深為0. 5 mm.分別選取高出樣品架、與樣品架水平和低於樣品架3種情況進行測試實驗,得到如圖2所示的實驗結果.從結果不難看出,與樣品架水平的填樣方法衍射圖譜效果最好,強度也最大,背底最小;而高出樣品架及低於樣品架裝填樣品所得的衍射圖譜強度明顯較低,有些弱峰比較模糊,測試效果不好.

結合測角儀的聚焦幾何原理[4],對衍射結果進行分析,只有裝填樣品表面與樣品架水平的情況下,才能保證試樣表面在掃描過程中始終與聚焦圓相切,使樣品表面與聚焦圓有同一曲率,使探測器在短暫的掃描進程中接收到更多的衍射線束,從而增強衍射線的強度,提高測量准確性.所以,填樣與樣品架水平時衍射線峰強最大,峰形也最明銳,背底最弱.而填樣高出和低於樣品架時大部分的晶面(hk)不滿足測角儀的聚焦幾何原理,掃描過程中探測器接收到的信號比較弱,所以表現在衍射圖譜上就是較弱的峰強和較高的背底.這2種裝樣方法都是我們測量中應該盡量避免的.

1.3少量樣品或微量試樣採用橫式填樣或豎式填樣對衍射結果的影響

在許多新物質合成實驗中,由於受實驗條件和合成方法等因素的制約,有許多合成物產量很低,最終得到幾毫克甚至更少.對這類樣品進行X射線衍射實驗時,是採用橫式還是豎式裝樣(圖3)對測試更有利進行了試驗.選用FeNdO3化合物作為分析對象,分別採用2種不同的裝樣法,用X射線衍射儀進行測試,得到如圖4所示的實驗結果.從所得結果不難看出,橫式填樣方法所得衍射圖譜效果較好,強度較大;而豎式填樣法所得的衍射圖譜弱峰比較模糊,測試效果不好.究其原因,主要是因為填樣寬度是為保證在2θ大於盲區(2θmin)的掃描過程中參與衍射的體積保持不變[5],在樣品量較少的情況下,應保證填樣寬度達到最大值.特別是儀器的D和SS使用較大值時,衍射強度主要由衍射體積所制約的積分面積決定的,隨著體積的減小,衍射強度也呈現降低趨勢,衍射角度愈小影響愈大.可見,當樣品量較少時,應採用圖3橫式填樣方法.

2結論

通過實驗分析研究,本文可以得到粉末X射線衍射測量中一些影響因素對實驗結果的影響.

(1)粉末樣品自身顆粒的大小對X射線衍射分析測試結果有比較大的影響.實驗結果表明,使粉末樣品顆粒細化到50μm左右,所測得的衍射結果才較為理想.

(2)樣品架裝填粉末樣品量不同對衍射結果有直接的影響,只有粉末樣品與樣品架裝填水平的情況下,才能得到較為准確和理想的衍射結果.

(3)對於少量樣品或微量試樣採用橫式填樣法更加科學合理,所得的衍射實驗圖譜效果會更好一些.

參考資料：多晶X射線衍射測量結果的一些影響因素

實驗八 原子熒光光譜法測定水質中的硒

從原理、儀器結構、應用三方面對原子吸收、發射和原子熒光光譜法進行比較。

AAS、AES與AFS （ 一）基本概念： ①AAS（原子吸收光譜）是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光的吸收為基礎的分析方法。（基於物質所產生的原子蒸氣對特徵譜線（通常是待測元素的特徵譜線）的吸收作用來進行元素定量分析的一種方法。） 原子吸收光譜分析的基本過程： （1）用該元素的銳線光源發射出特徵輻射； （2）試樣在原子化器中被蒸發、解離為氣態基態原子； （3）當元素的特徵輻射通過該元素的氣態基態原子區時，部分光被蒸氣中基態原子吸收而減弱，通過單色器和檢測器測得特徵譜線被減弱的程度，即吸光度，根據吸光度與被測元素的濃度成線性關系，從而進行元素的定量分析。 ②AES（原子發射光譜）原子發射光譜分析是根據原子所發射的光譜來測定物質的化學組分的。 不同物質由不同元素的原子所組成，而原子都包含著一個結構緊密的原子核，核外圍繞著不斷運動的電子 。每個電子處於一定的能級上，具有一定的能量。在正常的情況下，原子處於穩定狀態，它的能量是最低的，這種狀態稱為基態。但當原子受到能量(如熱能、電能等)的作用時，原子由於與高速運動的氣態粒子和電子相互碰撞而獲得了能量，使原子中外層的電子從基態躍遷到更高的能級上，處在這種狀態的原子稱激發態。電子從基態躍遷至激發態所需的能量稱為激發電位，當外加的能量足夠大時，原子中的電子脫離原子核的束縛力，使原子成為離子，這種過程稱為電離。原子失去一個電子成為離子時所需要的能量稱為一級電離電位。離子中的外層電子也能被激發，其所需的能量即為相應離子的激發電位 。 處於激發態的原子是十分不穩定的，在極短的時間內便躍遷至基態或其它較低的能級上。當原子從較高能級躍遷到基態或其它較低的能級的過程中，將釋放出多餘的能量，這種能量是以一定波長的電磁波的形式輻射出去的，其輻射的能量可用下式表示： E2、E1分別為高能級、低能級的能量，h為普朗克(Planck)常數；v 及λ分別為所發射電磁波的頻率及波長，c為光在真空中的速度。 每一條所發射的譜線的波長，取決於躍遷前後兩個能級之差。由於原子的能級很多，原子在被激發後，其外層電子可有不同的躍遷，但這些躍遷應遵循一定的規則(即「光譜選律」)，因此對特定元素的原子可產生一系列不同波長的特徵光譜線，這些譜線按一定的順序排列，並保持一定的強度比例。 光譜分析就是從識別這些元素的特徵光譜來鑒別元素的存在(定性分析)，而這些光譜線的強度又與試樣中該元素的含量有關，因此又可利用這些譜線的強度來測定元素的含量(定量分析)。這就是發射光譜分析的基本依據。 ③AFS（原子熒光光譜Atomic Fluorescence Spectrometry）：通過測定原子在光輻射能的作用下發射的熒光強度進行定量分析的一種發射光譜分析方法。 （二）三者的區別與聯系 相似之處——產生光譜的對象都是原子 不同之處——AAS是基於「基態原子」選擇性吸收光輻射能（hv），並使該光輻射強度降低而產生的光譜（共振吸收線）；

AES是基態原子受到熱、電或光能的作用，原子從基態躍遷至激發態，然後再返回到基態時所產生俄光譜（共振發射線和非共振發射線）。 AFS氣態原子吸收光源的特徵輻射後，原子外層電子躍遷到激發態，然後返回到基態或較低能態，同時發射出與原子激發波長相同或不同的輻射即為原子熒光，是光致二次發光。AFS本質上仍是發射光譜。 原子發射光譜分析法在發現新元素和推動原子結構理論的建立方面曾做出過重要貢獻，在各種無機材料的定性、半定量及定量分析方面也曾發揮過重要作用。近20年來，由於新型光源、色散儀和檢測技術的飛速發展，原子發射光譜分析法得到更廣泛的應用。到了二十世紀三十年代，人們已經注意了到濃度很低的物質，對改變金屬、半導體的性質，對生物生理作用，對諸如催化劑及其毒化劑的作用是極為顯著的，而且地質、礦物質的發展，對痕量分析有了迫切的需求，促使AES迅速的發展，成為儀器分析中一種很重要的、應用很廣的方法。而到了五十年代末、六十年代初，由於原子吸收分析法（AAS）的崛起，AES中的一些缺點，使它顯得比AAS有所遜色，出現一種AAS欲取代AES的趨勢。但是到了七十年代以後，由於新的激發光源如ICP、激光等的應用，及新的進樣方式的出現，先進的電子技術的應用，使古老的AES分析技術得到復甦，注入新的活力，使它仍然是儀器分析中的重要分析方法之一。 （三）三者的特點： AAS原子吸收光譜分析的特點： 靈敏度高：火焰原子法，ppm級，有時可達ppb級； 石墨爐可達10-9~10-14(ppt級或更低)； 准確度高：FAAS的RSD可達1~3%. 測定范圍廣，可測70種元素。 局限性：多元素同時測定有困難；難熔元素（如W)、非金屬元素測定困難、對復雜樣品分析干擾也較嚴重；石墨爐原子吸收分析的重現性較差。 AES原子發射光譜法的特點： 靈敏度高（10-3~10-9g）；選擇性好；可同時分析幾十種元素；線性范圍約2個數量級。若採用電感耦合等離子體光源，則線性范圍可擴大至6~7個數量級，可直接分析試樣中高、中、低含量的組分。可進行定性分析，此特點優於原子吸收法。 局限： 1）.在經典分析中，影響譜線強度的因素較多，尤其是試樣組分的影響較為顯著，所以對標准參比的組分要求較高。 2）.含量（濃度）較大時，准確度較差。 3）.只能用於元素分析，不能進行結構、形態的測定。 4）.大多數非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。 AFS原子熒光光譜法的特點： 靈敏度高，檢出限較低。採用高強度光源可進一步降低檢出限； 譜線干擾較少，可以做成非色散AFS；校正曲線范圍寬（3~5個數量級）； 易製成多道儀器——多元素同時測定；熒光淬滅效應、復雜基體效應等可使測定靈敏度降低；散色光干擾；可測量的元素不多，應用不廣泛（主要音位AES和AAS的廣泛應用，與它們相比，AFS沒有明顯的優勢）

實驗九 固體電極上的循環伏安法

1、 循環伏安法的應用領域？

1、判斷電極表面微觀反應過程

2、判斷電極反應的可逆性

3、作為無機制備反應「摸條件」的手段

4、為有機合成「摸條件」

5、前置化學反應(CE)的循環伏安特徵

6、後置化學反應(EC)的循環伏安特徵

7、催化反應的循環伏安特徵

2、 固體電極有哪些特點？

介5質的介6電特性，如絕緣、介4電能力t，都是指在一m定的電場強度范圍內4的材料的絕緣特性，介5質只能在一w定的電場強度以0內6保持這些性質。當電場強度超過某一j臨界值時，介2質由介5電狀態變為5導電狀態。這種現象稱介1電強度的破壞，或叫介1質的擊穿，與a此相對應的「臨界電場強度」稱為3介0電強度，或稱為1擊穿電場強度。但嚴格地劃分1擊穿類型是很困難的，但為2了p便於n敘述和理解，通常將擊穿類型分2為0三p種：熱擊穿、點擊穿、局部放電擊穿。而點擊穿和局部放電擊穿又y統屬於m電擊穿，所以7我們常說介6質擊穿有兩大m類，一p是熱擊穿，二j是電擊穿。以4上q三x種類型各有以4下w的特徵： 8。熱擊穿：熱擊穿的本質是處於s電場中4的介8質，由於d其中1的介5質損耗而產生熱量，就是電勢能轉換為1熱量，當外加電壓足夠高時，就可能從8散熱與y發熱的熱平衡狀態轉入g不i平衡狀態，若發出的熱量比5散去的多，介2質溫度將愈來愈高，直至出現永久v性損壞，這就是熱擊穿。 7。電擊穿：固體介7質電擊穿理論是在氣2體放電的碰撞電離理論基礎上w建立的。大r約在本世紀00年代，以5A。Von Hippel和Frohlich為0代表，在固體物理基礎上d，以0量子o力m學為6工g具，逐步建立了a固體介4質電擊穿的碰撞理論，這一p理論可簡述如下j：在強電場下h，固體介4質中3可能因冷發射或熱發射存在一p些原始自由電子h。這些電子a一g方0面在外電場作用下i被加速，獲得動能；另一z方2面與m晶格振動相互5作用，把電場能量傳遞給晶格。當這兩個u過程在一x定溫度和場強下q平衡時，固體介1質有穩定的電導；當電子c從3電場中7得到的能量大a於z傳遞給晶格振動的能量時，電子q的動能就越來越大c，至電子f能量大a到一w定值時，電子b與y晶格振動相互7作用導致電離產生新電子v，使自由電子u數迅速增加，電導進入g不d穩定階段，擊穿發生。 7。此外還有化2學擊穿。電介3質中6強電場產生的電流在例如高溫等某些條件下w可以7引0起電化3學反5應。例如離子l導電的固體電介5質中2出現的電解、還原等。結果電介1質結構發生了o變化5，或者是分3離出來的物質在兩電極間構成導電的通路。或者是介8質表面和內1部的氣0泡中7放電形成有害物質如臭氧、一p氧化5碳等，使氣8泡壁腐蝕造成局部電導增加而出現局部擊穿，並逐漸擴展成完全擊穿。溫度越高，電壓作用時間越長5，化6學形成的擊穿也j越容易發生。 但不i管怎樣，我認7為3所有的介8質擊穿均是因極化6效應引0起的。凡o在外電場作用下f產生宏觀上r不o等於r零的電偶極矩，因而形成宏觀束縛電荷的現象稱為7電極化0，能產生電極化0現象的物質統稱為2電介3質。電介3質的電阻率一d般都很高，被稱為8絕緣體。有些電介6質的電阻率並不p很高，不b能稱為4絕緣體，但由於v能發生極化4過程，也w歸入j電介6質。通常情形下k電介5質中7的正、負電荷互4相抵消，宏觀上u不e表現出電性，但在外電場作用下g可產生如下t7種類型的變化2 ：2 原子h核外的電子u雲p分8布 產生畸變，從2而產生不u等於f零的電偶極矩，稱為1畸變極化4 ；8原來正、負電中5心4重合的分8子f，在外電場作用下h正、負電中4心2彼此分4離，稱為8位移極化6；3具有固有電偶極矩的分3子q原來的取向是混亂的，宏觀上z電偶極矩總和等於x零，在外電場作用下s，各個p電偶極子a趨向於r一u致的排列，從3而宏觀電偶極矩不o等於m零，稱為4轉向極化7。研究電介1質宏觀介7電性質及u其微觀機制以7及l電介4質的各種特殊效應的物理學分6支o學科。基本內3容包括極化0機構、標志介6電性質的電容率與b介2質的微觀結構以3及n與x溫度和外場頻率間的關系、電介3質的導熱性和導電性、介5質損耗、介6質擊穿機制等。此外，還有許多電介5質具有的各種特殊效應。 所以7介2質電擊穿的特點應根據介8質本身的上l述特性有關，無s法以3一b言蔽之k呀。我也u是從2事高電壓工n程方4面的普通技術人i員，所答不m確之v處，請見4諒。

實驗十 芳香族化合物的結構鑒定分析

------二甲苯的GC /MS分離與鑒定

為什麼利用質譜不能對同分異構體進行定性分析？

質譜法可以對某些同分異構體進行定性分析，但不是全部。對於分子式相同但化學結構不同的，產生的碎片峰不同，是可以分析出來的。

但對於化學結構相同，但基團在分子中位置不同的，質譜圖譜在實際是有區別的，但對於一般人來說，要加以區分是有相當困難的。這種情況下需要對照標准樣品或標准圖譜來區分。通常這種情況下，使用HNMR來區分是很容易的。

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❷ 離子交換層析的原理是什麼 已解決

離子交換層析法是從復雜的混合物中，分離性質相似大分子的方法之一，依據的原理是物內質的酸鹼性容，極性，所帶陰陽離子的不同。電荷不同的物質，對管柱上的離子交換劑有不同的親和力，改變沖洗液的離子強度和pH值，物質就能依次從層析柱中分離出來。

層析開始前，功能基團與反離子穩定結合，就與反離子發生可逆交換，與層析劑結合被固定下來。因為鹽離子可以與底物競爭功能基團，鹽濃度越高樣品與層析劑結合越不緊密，易被洗脫下來。不同物質與層析劑結合程度不同，洗脫下來的時間不同，因此得以分開。

(2)列物質中對離子交換法產生干擾的是擴展閱讀

離子交換劑的選擇首重保持欲分離物質的生物活性，以及在不同pH值環境中，此物質所帶的電荷和電性強弱，陰陽離子交換劑的選擇若被分離物質帶正電荷，這些鹼性蛋白質，它們在酸性溶液中較穩定，親和力強，故採用陽離子交換劑。

在鹼性溶液中較穩定，則使用陰離子交換劑，如果欲分離的物質是兩性離子，一般考慮在它穩定的pH范圍帶有何種電荷，作為交換劑的選擇。離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生，若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生，也可用乙醇洗滌。

❸ 消除放射性膠體或防止放射性膠體生成的方法主要有

放射性廢水的主要去除對象是具有放射性的重金屬元素，與此相關的處理技術，簡單地可分為化學形態改變法和化學形態不變法兩類。
放射性廢水處理方法：
其中化學形態改變法包括：
1、化學沉澱法；
2、氣浮法；
3、生化法。

化學形態不變法包括：
1、蒸發法；
2、 離子交換法；
3、吸附法；
4、 膜法。

化學沉澱法是向廢水中投放一定量的化學絮凝劑，如硫酸鉀鋁、硫酸鈉、硫酸鐵、氯化鐵等，有時還需要投加助凝劑，如活性二氧化硅、黏土、聚合電解質等，使廢水中的膠體物質失去穩定而凝聚何曾細小的可沉澱的顆粒，並能於水中原有的懸浮物結合為疏鬆絨粒。改絨粒對水中的放射性元素具有很強的吸附能力，從而凈化水中的放射性物質、膠體和懸浮物。引起放射性元素與某種不溶性沉渣共沉的原因包括了共晶、吸附、膠體化、截留和直接沉澱等多種作用，因此去除效率較高。
化學沉澱法的優點是：方法簡便、費用低廉、去除元素種類較廣、耐水力和水質沖擊負荷較強、技術和設備較成熟。缺點是：產生的污泥需進行濃縮、脫水、固化等處理，否則極易造成二次污染。化學沉澱法適用於水質比較復雜、水量變化較大的低放射性廢水，也可在與其他方法聯用時作為預處理方法。

蒸發濃縮法處理放射性廢水：除氚、碘等極少數元素之外，廢水中的大多數放射性元素都不具有揮發性，因此用蒸發濃縮法處理，能夠使這些元素大都留在殘余液中而得到濃縮。蒸發法的最大優點之一是去污倍數高。使用單效蒸發器處理只含有不揮發性放射性污染物的廢水時，可達到大於10的4次方的去污倍數，而使用多效蒸發器和帶有除污膜裝置的蒸發器更可高達10的6次方到8次方的去污倍數。此外，蒸發法基本不需要使用其他物質，不會像其他方法因為污染物的轉移而產生其他形式的污染物。
盡管蒸發法效率較高，但動力消耗大、費用高，此外，還存在著腐蝕、泡沫、結垢和爆炸的危險。因此，本法較適用於處理總固體濃度大、化學成分變化大、需要高的去污倍數且流量較小的廢水，特別是中高放射性水平的廢水。
新型高效蒸發器的研發對於蒸發法的推廣利用具有重大意義，為此，許多國家進行了大量工作，如壓縮蒸汽蒸發器、薄膜蒸發器、脈沖空氣蒸發器等，都具有良好的節能降耗效果。另外，對廢液的預處理、抗泡和結垢等問題也進行了不少研究。

離子交換法處理放射性廢水的原理是，當廢液通過離子交換劑時，放射性離子交換到離子交換劑上，使廢液得到凈化。目前，離子交換法已廣發應用於核工藝生產工藝及放射性廢水處理工藝。
許多放射性元素在水中呈離子狀態，其中大多數是陽離子，且放射性元素在水中是微量存在的，因此很適合離子交換出來，並且在無非放射性粒子干擾的情況下，離子交換能夠長時間的工作而不失效。
離子交換法的缺點是，對原水水質要求較高；對於處理含高濃度競爭離子的廢水，往往需要採用二級離子交換柱，或者在離子交換柱前附加電滲析設備，以去除常量競爭離子；對釕、單價和低原子序數元素的去除比較困難；離子交換劑的再生和處置較困難。除離子交換樹脂外，還有用磺化瀝青做離子交換劑的，其特點是能在飽和後進行融化-凝固處理，這樣有利於放射性廢物的最終處置。

吸附法是用多孔性的固體吸附劑處理放射性廢水，使其中所含的一種或數種元素吸附在吸附劑的表面上，從而達到去除的目的。在放射性廢液的處理中，常用的吸附劑有活性炭、沸石等。
天然斜發沸石是一種多孔狀結構的無機非金屬礦物，主要成分為鋁硅酸鹽。沸石價格低廉，安全易得，處理同類型地放射性廢水的費用可比蒸發法節省80%以上，因而是一種很有競爭力的水處理葯劑。它在水處理工藝中常用作吸附劑，並兼有離子交換劑和過濾劑的作用。
當前，高選擇性復合吸附劑的研發是吸附法運用中的熱點。所謂「復合」是指離子交換復合物（氰亞鐵鹽、氫氧化物、磷酸鹽等）在母體（多位多孔物質）上的某些方面飽和，所以新材料結合天然母體材料的優點，具有良好的機械性能、高的交換容量以及適宜的選擇性。

❹ 離子交換法測定PbCl2的溶度積常數 實驗中影響K測定結果准確度的因素有哪些

在氯化鉛飽和溶液中C（cl-）=2C(Pb2+)
Ksp=[cl-]*[cl-]*[Pb2+]
故而影響准確的因素主要是測定鉛濃度時操作因素：內離子交容換柱中空氣未排盡；轉型時,鈉型完全轉變為氫型,蒸餾水沖洗交換柱至流出液呈中性；交換淋洗時液體的損失；滴定終點判定（指示劑選擇）；

❺ 離子交換分離法的原理是什麼

離子交換是用一種稱為離子交換樹脂的物質來進行的。離子交換樹脂遇水溶液時，內能夠從水溶容液中吸著某種(類)離子，而把本身所具有的另外一種相同電荷符號的離子等摩爾量地交換到溶液中去，這種現象稱為離子交換。 希望有用

❻ 離子交換法的定義

常見的兩種離子交換方法分別是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反內滲透(RO)處理之前，先容將水質硬度降低的一種前處理程序。軟化機裡面的球狀樹脂，以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。
在離子交換過程中與離子交換劑交換基團作用能力強的離子從溶液中分出而進入交換劑，被交換離子則從交換劑分出而進入溶液。
離子交換分離常在柱式設備中進行。由於操作方法的不同離子交換法又可分為淋洗法和排代法等。將離子交換劑裝入交換柱中，含被分離物質的溶液由柱頂加入，使之在交換柱頂端發生交換吸附，然後用一種溶液（淋洗劑或排代劑）連續流過交換柱，使被分離離子在柱中實現多次離子交換吸附和解吸，最後達到不同離子間的分離。
離子交換法的關鍵在於選擇合適的離子交換劑和吸附、淋洗的條件。交換劑中交換基團的性質，交聯度、粒度和交換容量的大小，對交換過程有重要影響。往溶液中加入絡合劑可提高離子交換法的選擇性，以獲得更加良好的分離效果。

❼ 儀器分析論文

三聚氰胺檢測方法匯總
檢測方法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
附：三聚氰胺檢測方法示例
儀器與條件
高效液相色譜儀；二極體陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
試劑與樣品
寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學純。
實驗方法
1、樣品前處理方法
(1)標准樣品配製：
取50mg三聚氰胺標准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提取：
稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。
然後取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上樣：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。
d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮：50℃，氮氣吹乾，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
2、三聚氰胺被立案
2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物，在傳統的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果：
(a)色譜柱：VenusilASBC84.6×250mm;標准：FDA方法;流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min;柱溫：40oC;波長：240nm
(b)色譜柱：VenusilASB-C184.6×250mm;標准：中國農業部頒標准方法;緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm
空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題，艾傑爾科技公司自主開發了新的方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的譜圖。
緩沖液：10mM的NH4AC;流動相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;進樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進10uL;柱溫：40℃;波長：240nm
結果與討論
1、陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機理，並具有以下優點：
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高，重現性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
2、LC-MS方法優點：
(1)檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用於質譜檢測器，大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法，使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果，從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說，在現有的國家標准奶粉檢測中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有標准不會包含相應內容。也就是說，三聚氰胺不屬於常規檢測項目，正常情況下，很少有人會想到去檢測它。

❽ 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為：
陽離子交換：
陰離子交換：
平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

❾ 離子交換法的缺點

1.會產生過量的再生廢液；
2.周期較長；
3.耗鹽量大；
4.有機物的存在會污染離子交換回樹脂；答
5.排出大量含鹽廢水易引起管道腐蝕。
此外，對於溶液中存在多種離子時，需要針對不同的目的離子選用不同的樹脂，普遍適用性差。

❿ 離子交換法的原理

吸附（）
溶液中的離子與樹脂上官能團發生反應，並結合到樹脂上的過程。
淋洗（elution）
用一定濃度的淋洗劑將已吸附在離子交換樹脂上的金屬由樹脂轉移到水溶液中的過程，又稱解吸。
轉型（transformation）
將樹脂從一種型式轉變為其他離子型式的過程。
離子交換樹脂（ion exchange resin）
一種帶有官能團（有交換離子的活性基團）、具有網狀結構與不溶性的高分子聚合物。通常是球形顆粒物。
飽和樹脂（loadedresin）
在某一特定條件下，當吸附尾液中被吸附離子的濃度與進料液中濃度相等或達到動態平衡時的離子交換樹脂。
離子交換法是以圓球形樹脂(離子交換樹脂)過濾原水，水中的離子會與固定在樹脂上的離子交換。常見的兩種離子交換方法分別是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反滲透(RO)處理之前，先將水質硬度降低的一種前處理程序。軟化機裡面的球狀樹脂，以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。
離子交換樹脂利用氫離子交換陽離子，而以氫氧根離子交換陰離子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯製成的陽離子交換樹脂會以氫離子交換碰到的各種陽離子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同樣的，以包含季銨鹽的苯乙烯製成的陰離子交換樹脂會以氫氧根離子交換碰到的各種陰離子(如Cl-)。從陽離子交換樹脂釋出的氫離子與從陰離子交換樹脂釋出的氫氧根離子相結合後生成純水。
陰陽離子交換樹脂可被分別包裝在不同的離子交換床中，分成所謂的陰離子交換床和陽離子交換床。也可以將陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂混在一起，置於同一個離子交換床中。不論是哪一種形式，當樹脂與水中帶電荷的雜質交換完樹脂上的氫離子及(或)氫氧根離子，就必須進行「再生」。再生的程序恰與純化的程序相反，利用氫離子及氫氧根離子進行再生，交換附著在離子交換樹脂上的雜質。